附生苔藓对大气中重金属元素的生物富集中子活化方法研究

苔藓生物监测器对重金属的特征富集能够反映出大气沉降中的重金属污染程度 ,利用中子活化法的多元素同时分析技术测定苔藓植物体内的元素含量时 ,样品的均一性十分关键。利用新型陶瓷纤维马弗炉的快速灰化方法 ,可以高效地解决这一问题。同时 ,灰化样品大大减少了样品的体积 ,节省了照射孔道空间 ,避免了其它元素的污染。通过协作实验室的方法对比 ,同种苔藓的两组测定结果表明灰化样品没有造成元素的损失。     

直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量

本研究采用直接固体进样技术测定土壤中重金属铅含量。通过灰化温度的优化选择,避免待测元素的损失。同时采用添加基体改进剂技术,避免土壤中复杂基体的影响。本方法中铅的检出限为0.018ng。通过重复性试验和加标回收试验,验证方法的可靠性,RSD在7.3%~11.4%之间,回收率在89.8%~102.2%之间。和湿法分析方法比较,该法不需对样品进行化学前处理,实现土壤样品中铅的快速分析。     

氧弹燃烧灰化-酸碱滴定法测定腐植酸硼肥中的硼

介绍了一种用氧弹燃烧灰化技术和酸碱滴定法测定腐植酸硼肥中硼的方法.在高压、高纯氧环境中利用氧弹灰化技术对样品进行预处理,灰化产物利用碱液进行吸收,采用酸碱滴定法测定试样中硼含量.通过标准加入法进行验证,结果表明,本方法灵敏度高,重现性较好,回收率平均为97.5%,标准偏差为1.49%,可直接用于有机物中硼的测定.     

不同消解方法对番茄粉中铜的测定结果研究

干法灰化和湿法消解是无机元素测定中使用的两种传统处理方法。番茄粉样品使用此两种方法处理后的消解液,使用火焰原子吸收光谱法测定其铜的含量。将两种处理后的测定结果使用数学统计方法进行了检验,经F检验和T检验的检验结果表明：两种前处理所得结果的精密度和准确度是相一致的,即两种前处理方法对番茄粉样品中铜的测定结果无显著性差异。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

微波消解-ICP-MS法测定卷烟纸中主要元素和重金属元素

建立了卷烟纸中5种主要元素和6种重金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,优化了样品前处理方法,考察了普通卷烟纸和彩色卷烟纸中5种主要元素和6种重金属元素的含量水平。结果表明:采用HNO_3和H_2O_2消解体系能够将卷烟纸完全消解,方法定量限在0.010~0.053mg/kg之间,样品加标回收率为93%~107%,精密度(RSD)小于6.7%。该方法样品前处理简单快速、结果准确可靠,适合于卷烟纸中Na、Mg、K、Ca、Ti、Cr、Ni、As、Cd、Hg和Pb的测定。     

FAAS法对制备样品方法的研究

在ＦＡＡＳ法分析中，样品预处理始终占有极为重要的位置。本文比较了三种样品消化方式，即传统酸消化法、灰化法及微波消化法。传统的消化方式因其过程长、速度慢、效率低，而且被测元素易受到损失及易污染等不足。而微波是一种非常快捷、省时、省试剂和无污染的消化方式。通过对标准物质贻贝中的铜、锌、铁的测定结果证明微波消化方式比传统的消化方式优点多。     

用石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉的前处理方法比较——干法灰化法和湿式消解法

用石墨炉原子吸收光谱法检测食品中各微量元素是最常见的方法,其前处理方法中最常用的方法是干法灰化和湿式消解。通过大量实验表明,同一样品用不同前处理方法测定同一元素,测定值有区别。文章通过陈述干法灰化法和湿式消解法两种样品前处理的过程及原理,以检测大米中的镉为依据,从试验准确性、高效性、简便性、环保性和安全性等方面比较两种前处理方法,从而得出两种前处理方法的优劣。     

微波消解-ICP-MS法测定不同产地蚕沙中16种元素的含量及多元统计分析

目的：同时测定不同产地蚕沙中16种元素（包括5种重金属及有害元素）的含量,并通过多元统计分析,对20批蚕沙样品的元素含量进行分析。方法：将蚕沙样品经微波消解,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定蚕沙中16种元素含量,并利用统计学软件对数据进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析,进行产地区分。结果：16种元素的标准曲线相关系数r均>0.998,通过多元统计分析,对20批蚕沙样品进行了产地区分,分为4类;提取到3个主成分,累积贡献值达到76.233%;以VIP值>1为标准,提取了K、Ca、As等3个主要元素成分,作为蚕沙分类的质量标志性成分。结论：所建方法简便快速,灵敏度高,能准确测定蚕沙中16种元素含量,结合多元统计分析,可对蚕沙的产地区分和质量控制提供依据。     

徐州大气混合细颗粒物重金属镉的污染及评价

以BCR法开展徐州市区大气混合细颗粒物中重金属镉的污染状况研究。结果表明,大气混合颗粒物中镉的主要形态为残渣态,占39%~82%。综合分析样品中重金属镉的各形态分布特征为,残渣态弱酸提取态可还原态可氧化态。根据生物有效性分析可知,BI值在0.068 4~0.359 6之间,平均值为0.193 3,综合分析徐州市区大气颗粒物中镉元素为生物可利用性元素,生物可利用性较为稳定,对人体危害少。     

洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。     

原子吸收法测定食品添加剂羧甲基纤维素钠中痕量铅的含量

样品经灰化处理后 ,用 APDC- DDTC- MIBK体系萃取富集试液中的铅 ,利用空气—乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件 ,并对可能存在的元素作了干扰实验。本法测定铅的相对标准偏差为 1 .6%～ 2 .3% ,回收率为 98.7%～ 1 0 1 .5 % ,结果十分满意     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中的痕量砷、铅

建立横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中砷、铅的方法。香精香料不经过消解前处理,用2%硝酸稀释后直接进样至石墨炉内进行检测,本法可称取大量样品以提高样品溶液中待测元素的含量,获得更好的准确度,同时避免了前处理过程中样品受到污染和损失。用氯化钯和硝酸镁及硝酸镍分别做铅、砷的混合基体改进剂,消除基体干扰并提高灰化及原子化温度。检测样品铅的相对偏差<3%,回收率在95.5%¹01.5%之间;砷的相对偏差<3%,回收率在85.3%101.5%之间;砷的相对偏差<3%,回收率在85.3%⁸6.5%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

ICP-MS同时测定土壤污染详查农产品中8种重金属

针对全国土壤污染详查样品中的农产品,采用微波消解仪消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、N i、As、Hg等8种重金属元素,校准曲线相关系数都达到了0.9998以上,本方法的准确度和精密度都满足技术规定要求。     

基于原子吸收光谱的环境重金属离子检测技术进展

原子吸收光谱法是分析环境水样中重金属含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。本文介绍了近年来一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境水样中重金属离子时的应用,并比较了火焰原子化、石墨炉原子化及低温原子化方法测定水中重金属元素的优缺点,对今后原子吸收光谱法在重金属离子检测发展进行了展望。     

ICP-AES法测定重整催化剂中的微量杂质

近年我厂陆续开发了多种新型重整催化剂 ,这些新型重整催化剂的微量杂质硅 ,铁 ,钠 ,钙对其活性有严重影响 ,必须严格控制。为此我们利用ＰＥ2 0 0 0ＩＣＰ标准加入法 ,配制单点标样校准谱线强度 ,利用仪器自动扣除背景的方法测定各元素浓度 ,本方法同时测定多个元素 ,快速 ,简洁。采用微波消解法处理样品克服了化学法处理样品易受污染 ,分析时间长等缺点 ,分析准确度和精确度均达到了化学法分析的要求 ,甚至优于化学法。应用于工业试验和工业放大生产中 ,取得了满意的效果。同时 ,由于采用现代分析技术 ,解放了生产力 ,也得到了分析操作人…     

中成药中有害重金属元素的分析——原子吸收法测铜,铅,砷,汞

本文运用原子吸收分光光度法测定了某种传统出口中成药及其有关原料的有害重金属元素－铜、铅、砷、汞的含量，结果表明：中成药中砷汞等元素超限严重，尤以汞为最；中成药的原料中多含有微量有害重金属元素，然而对于处方中不含有毒性矿物类原料的该品种其有害重金属元素的含量超限问题可以通过净化生产环境，严格生产工艺管理和操作规程，加强质量跟踪监测等方法来控制。有害重金属元素－铜、铅、砷、汞的含量分析方法有很多，原子     

微负压炭化灰化一体机的研制

基于干法灰化法,提出了一种微负压油样及有机物的炭化灰化一体化密闭预处理方法,研制了相应设备,实现了微负压密闭条件下油品无氧蒸发,氮氛热解、无焰炭化、有氧灰化等步骤的自动化与绿色化;消除了干法炭化灰化法带来的环境污染和安全隐患,批量化炭化灰化油样,降低劳动强度,提高油品金属离子测试结果精准度,用于实际油品的灰分测定及其金属离子含量测定中的样品预处理,结果满意。