碱熔-离子选择电极法测定植物样品中痕量氟

建立了碱熔-离子选择电极法测定植物样品中氟的分析方法。植物样品低温灰化后和氢氧化钾混合,在600℃马弗炉中熔融,然后用热水提取,加柠檬酸三钠掩蔽铁铝,调节酸度,以酚红为指示剂,氟离子选择性电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度。氟离子的线性相关系数为0.9995,检出限为0.022μg/m L,相对标准偏差为7.1%,回收率为94.6%~96.1%。此法简单、准确、迅速,适合批量植物样品中氟的快速分析。     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

碱熔-离子选择电极法测定煤样中氟

建立了碱熔-离子选择电极法测定煤样中氟的分析方法。煤样低温灰化后和氢氧化钾混合,在600℃马弗炉中熔融,然后用热水提取,加柠檬酸三钠掩蔽铝、钙、镁,调节酸度,以酚红为指示剂,氟离子选择性电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度。氟离子的线性相关系数为0.9995,氟的检出限为0.022μg/m L,方法用煤样标准样品中氟的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差为2.37%。方法对照试验表明本方法测定值与国标法GB/T 4633-1997测得的氟含量一致。此法简单、准确、迅速,适合批量煤样中氟的快速分析。     

离子选择电极法测定铅精矿中的氟

首次建立了离子选择电极法测定铅精矿中的氟。实验采用碱熔法对样品进行前处理,研究了氢氧化钠用量、熔融温度、熔融时间、柠檬酸钠用量、pH值等因素对氟测定的影响,最终确定氢氧化钠用量为6 g、熔融温度550℃、熔融时间10 min、柠檬酸钠溶液用量15 m L、pH值为6.0~7.0的实验条件。在最优条件下,氟的平均加标回收率为96.7%~107.3%,相对标准偏差为1.21%~3.45%。该方法准确度高、操作简单、重现性好,能够对铅精矿中的氟进行定量分析。     

离子色谱法测定垃圾渗滤液中氟离子和氯离子的含量

[目的]探究垃圾渗滤液中氟离子和氯离子的含量。[方法]用离子色谱法测定氟离子和氯离子标准物质(GSB07-3184-2014,204721)和8个垃圾渗滤液(样品1~8)的氟离子和氯离子含量。[结果]由测试结果可得,仪器的检出限、精密度、准确度和样品的回收率均能满足检测要求。[结论]氟离子和氯离子标准物质的测量结果表明离子色谱仪的精密度和准确度均符合要求,可以用来测定垃圾渗滤液中氟离子和氯离子。8个样品的测量结果表明,在垃圾渗滤液中氟离子和氯离子的含量均超出排放标准,排入环境之前需进行必要的处理,避免对水体和土壤造成污染。     

高温水解-氟离子选择电极法测定生物质燃料中氟含量的研究

建立高温水解-氟离子选择电极法测定生物质燃料中氟含量的方法,考察了燃烧温度、燃烧时间、氧气流量和水蒸气流量对测定氟含量的影响。结果表明,随着燃烧温度的不断升高,样品分解的越完全,当燃烧温度为900℃时,分解完全,氟含量达到平衡;燃烧时间为20 min时,样品完全分解,检测结果稳定;随着氧气流量和水蒸气流量不断增加,氟含量不断增加,当氧气流量和水蒸气流量分别为40 mL/min和3 mL/min,氟含量最大,随后增加反而下降。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,仪器便宜,容易推广。     

车用汽油有机锰检测关键技术研究

采用电感耦合等离子发射光谱法（ ICP-OES）测定汽油中的微量金属元素锰,汽油样品预处理采用湿法消解,并对其条件进行优化。运用正交试验设计法,确立ICP-OES法测汽油中锰元素前处理的最优操作条件,考察了光解时间、灰化温度及灰化时间对测定结果的影响。考察结果表明,影响锰测定的最主要因素为灰化温度,最优操作条件为紫外光解1.5 h,灰化温度300℃,灰化时间1 h,回收率在92~105%之间。最后本研究方法与高效的微波消解法进行比较分析,考察两种方法在样品分析结果上的差异。     

高温灰化-离子选择性电极法测定植物样品中微量氟

建立了采用高温灰化-碱熔植物样品,直接在含有硫酸介质的总离子强度调节缓冲混合液中测定氟的离子选择性电极法,方法检出限、精密度和准确度满足《局部生态地球化学评价规范》的要求,操作简便快捷,是植物样品中微量氟可靠、高效的检测方法。     

用原子吸收光谱法测定粉末涂料中的铅

本文介绍了用原子吸收光谱法测定粉末涂料中的铅含量,重点讨论了样品的灰化温度对铅测定的影响,测定显示其精密度及加标回收率均能获得令人满意的结果。     

微波灰化—等离子发射光谱法测定茂金属聚乙烯中的钛、铝、锆

采用微波灰化技术对茂金属聚乙烯样品进行了处理,制备聚乙烯样品水相测定溶液,用等离子发射光谱法对样品中的钛、铝、锆进行了测定。确定了微波灰化程序升温所需温度与时间,并进行精密度和准确度对比实验,结果表明各元素的相对标准偏差均小于5%,回收率均在98%~105%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水、土壤和沉积物中氟铃脲的残留

[目的]建立氟铃脲在水、土壤和沉积物中的残留分析方法。[方法]水样品用乙酸乙酯提取,土壤和沉积物样品用甲醇加速溶剂萃取,超高效液相色谱-质谱联用仪检测。[结果]氟铃脲在0.1~50滋g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999。当水、土壤和沉积物中氟铃脲的添加量为0.1~10滋g/L、1~100滋g/kg和1~100滋g/kg时,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~17.2%。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度和灵敏度均满足分析要求,可用于水、土壤和沉积物中氟铃脲残留量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

土壤中阿维菌素检测方法研究

建立了柱前衍生,高效液相色谱荧光法快速检测土壤中阿维菌素含量的分析方法。土壤样品经无水乙醇提取后,旋转蒸发浓缩(50℃)近干,氮气流吹干。无水条件下,经三氟醋酸酐、1-甲基咪唑、乙腈和甲醇共同作用,用高效液相色谱-荧光检测器测定阿维菌素在土壤中的添加水平为0.005～0.5 mg/kg时,该方法的平均添加回收率为86.97%～95.16%,相对标准偏差为4.16%～5.14%。     

茜素一锆比色法测定水质中微量氟离子

茜素磺酸钠与氧氯化锆在醋酸溶液中生成紫红色络合物。当有氟离子存在时,氟离子会与氧氯化锆生成更稳定的无色络盐使溶液由紫红色变为黄色。氟离子浓度愈高红色消退愈多。用茜素—锆比色法测定水质中微量氟离子时,氟离子使红色络合物消色的反应和介质的pH值有很大的关系,因此必需控制反应介质的pH值。在测定过程中水样要经过浓缩、蒸馏分离出氟离子。另外,温度的影响也是很明显的,应在25±2℃的水浴内放置两小时。只要控制好反应介质的pH值和反应温度,应用茜素—锆比色法测定微量氟离子无论在精确度或重现性方面都能得到满意的结果。而且不需要特殊仪器,使水质中微量氟离子的测定在一般工厂实验     

微波灰化法测定石油沥青中的灰分

采用微波灰化法对石油沥青中的灰分进行了测定,研究发现不同的灰化温度对灰分的测定有较大影响,选择650℃灰化2 h可使石油沥青灰化完全。同时采用ICP-OES法对不同微波灰化温度下灰分中的金属元素含量进行了测定,结果表明Fe、Ni和Sn等元素随着温度的升高挥发损失严重,而V元素的含量基本不受影响。选择22个石油沥青样品,比较了微波灰化法(650℃和900℃)与标准方法(SH/T 0422—2000)的差异,数据显示900℃微波灰化法与标准方法的测定结果基本一致,650℃微波灰化法的测定结果略高于标准方法,但方法高效、简便,适用于石油沥青灰分的测定。     

离子选择电极法测定磷石膏中全氟含量

磷石膏中的氟限制了磷石膏在水泥和建材等领域的应用,因此了解磷石膏中的氟含量非常重要.对磷石膏中的氟含量的测定方法进行了探讨.通过实验提出了用碳酸钠熔融磷石膏样品,用柠檬酸钠-冰醋酸作为总离子强度调节缓冲溶液,采用离子选择电极法测定磷石膏中的全氟含量.该方法氟离子质量浓度检出限为0.34 mg/L,氟离子回收率为88.5%～90.3%,氟离子质量浓度线性范围为0～5 mg/L,线性相关系数R2=0.999 1,相对标准偏差为1.2%(n=7).该方法是一种简便、快捷、灵敏度较高的测定磷石膏中全氟含量的方法.     

原子吸收分光光度法测定卤化丁基橡胶塞中的氧化镁含量

试验研究原子吸收分光光度法测定卤化丁基橡胶塞中的氧化镁含量。采用炭化灰化的样品前处理方法,测定时乙炔流量为1.6 L.min-1,以氯化锶溶液消除干扰离子的影响。该方法测定结果准确,回收率为97.9%～106.0%,且简便、环保。     

无火焰原子吸收测定环境样品中的痕量铅

以琼脂为悬浮体进样,以磷酸二氢铵为基体改进剂,研究了悬浮液的稳定性和基体改进效应对于石墨炉原子吸收法测定环境中痕量铅的影响。结果表明,悬浮液浓度为0.15%,改进剂浓度为1.0%,灰化和原子化温度分别为800℃和2 200℃时能精确测定环境样品中的铅含量。在此条件下,用标准加入法测定土壤和藕粉中的铅含量分别为25.47μg/g和0.6μg/g。     

离子色谱法测定硅氟酸中的硫酸根

采用离子色谱法对硅氟酸中的硫酸根进行测定。样品用盐酸挥发排除硅氟酸中的氟离子,采用883Basic IC Plus型离子色谱仪测定。方法的线性范围:0~20μg/m L,检出限:0.098μg/m L,,相关系数0.999,加标回收率在98%~103%之间。结果表明,此方法操作简单,分析速度快,准确,能满足生产需要。     

分光光度法测定共聚酯PETG中微量钛

提出了一种非离子表面活性剂吐温80胶束增敏可见分光光度法测定共聚酯PETG中钛离子含量的方法。马弗炉中550℃将共聚酯PETG切片样品进行灰化处理后,用焦硫酸钾在625±25℃的马弗炉中熔融灰分20 min,冷却后以10%H_(2)SO_(4)溶液溶解,在盐酸介质中,以抗坏血酸做掩蔽剂,钛-二安替比林甲烷(DAM)-吐温80生成黄色可溶性络合物,最大吸收波长390 nm处,钛离子质量浓度在(0.2~1.0)mg/L范围内与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,吸光系数吸光系数ε_(390)达1.05×105L/(mol·cm),样品分析结果准确度高,方法灵敏。