聚碳酸酯桶中双酚A迁移量测定结果的不确定度评定

建立了液质联用法测定聚碳酸酯桶中双酚A迁移量结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定度分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:迁移试验过程和回收率对测量不确定度影响较大;聚碳酸酯桶中双酚A迁移量为0.054 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

钢筋抗拉强度测量结果的不确定度评定

用微机控制电液伺服式万能试验机测量钢筋的抗拉强度时,为确定测量结果的分散性即测量结果的置信区间,对影响检测结果的诸多因素进行分析,确定不确定度产生的来源,并采用A类不确定度评定和B类不确定度评定的方法,对各个不确定度分量进行评定,再根据各个量的方差和协方差算得合成标准不确定度,最终用扩展不确定表示,给出钢筋抗拉强度测量的不确定度报告。     

高效液相色谱法测定糖果中苯甲酸含量的测量不确定度评定

依据JJF 1059. 1《测量不确定度评定与表示》的规定,对采用高效液相色谱法检测糖果中苯甲酸含量的不确定度进行分析,分析并找出影响该项目检测结果的不确定度的各种因素,并计算合成不确定度和扩展不确定度,为该项检测方法的研究与检验检测结果的评估提供理论依据。通过不确定度评估结果显示,对该项目检验检测结果的合成不确定度影响较大的分量是回收率分量、测量结果的重复性分量和标准曲线拟合分量。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中纳他霉素含量的测量不确定度评定

按照JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》的规定,本文对采用高效液相色谱法检测葡萄酒中纳他霉素含量的不确定度进行了分析评定,找出影响该项目检测结果的各种因素,并对合成不确定度和扩展不确定度进行了评定,为葡萄酒中纳他霉素检测与检测结果的分析利用提供理论支持。由不确定度评估结果显示,该项目检测结果的合成不确定度影响最大的分量是标准曲线拟合分量,其次是回收率分量、测量结果的重复性分量。     

连续流动法测定烟草中磷酸盐含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定方法,建立数学模型,对连续流动法测定烟草中磷酸盐含量的各测量不确定度分量进行评定,得出测量不确定度的结果为0.012%;水分测量和样品浓度测量是测量误差的最大影响因素,实验中更应重视以确保测量结果的准确可信。     

食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的不确定度评定

对BB CEN/TS 13130-27：2005 HPLC法测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型,分析和评定了浸泡液体积、标准曲线、浸泡面积、浸泡时间、酸浓度等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。各不确定度分量中标准溶液的配制和校准曲线拟合对合成不确定度的贡献较大。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星含量的不确定度评价

采用超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星的含量,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置、样品的回收率和测量重复性等。     

基于水中氰化物测量不确定度评定的检测质量管理

通过评定实验室检测的测量不确定度,建立以不确定度指标量化检测质量控制和质量管理效果的方法。以水中氰化物测量不确定度评定为例,采用GUM法和线性拟合法,评定其A类和B类不确定度,着重量化了标准溶液制备、校准曲线回归、检测过程等B类不确度分量,并采用电子表格的统计性能,建立起便于日常检测中快速评定不确定度的方法。实验结果表明,当水样中氰化物的质量浓度为0.125mg/L时,扩展不确定度为0.008mg/L,评定模型中比色管内氰化物的质量引入的不确定度分量最大。评定过程说明了影响实验室检测数据质量的主要因素是人员、仪器、环境、测量方法、取样和以标准物质为代表的试剂;按照RB/T 214-2017的要求对上述因素规范管理,结合本文建立的不确定度动态评定方法,能够保证检测实验室的数据质量。     

CMM尺寸测量的不确定度评定模型研究

研究了坐标测量机(CMM)尺寸测量的不确定度评定方法。建立了符合ISO国际标准的测量不确定度评定黑箱模型。利用测量系统分析的方法,对6项量值特性指标引入的不确定度分量进行量化分析或实验标定,依据产品几何技术规范给出了各不确定度分量的评定模型。最后,通过工件直径测量的不确定度评定实例验证该方法的可行性。实验结果表明CMM尺寸测量的不确定度主要来源是偏倚和线性,不确定度分量为1.88μm,是所有其他分量合成的2倍以上,而温度补偿引入的不确定度分量仅为0.04μm,在实际测量中可忽略不计。     

液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量不确定度评定

本文根据JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》和JJF 1059. 1-2012《测量不确定度的评定与表示》,分析了各不确定度分量,建立了评定最小检测量不确定度的测量模型,评定了液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量的不确定度。     

食品罐内涂膜中有害化学物质的迁移与检测

食品罐内涂膜中有害化学物质主要有双酚A、双酚A二缩水甘油醚、双酚F、双酚F二缩水甘油醚、酚醛清漆甘油醚及其衍生物等,国际上对这些有害化学物质的使用做出了相关限定。常用的食品罐检测前处理方法有液-液萃取法、固相萃取法以及固相微萃取法等,食品罐内涂膜中有害化学物质的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和酶联免疫法。针对食品罐内涂膜有害物质迁移的研究还存在有害物质毒性机理不健全和检测方法不完善等问题,寻找一种精确、简便且可同时检测多种有害物质的方法,并加强对有害化学物质迁移模型的建立是该领域的研究方向。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的不确定度评定

依据GB 9690-2009、GB/T 23296.1-2009和GB/T 23296.15-2009,选取含量接近法规限值的代表性样品,探索测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.093。     

气相色谱法测定塑料奶瓶中迁移出的双酚A

本文介绍了塑料奶瓶(以聚碳酸酯为主要材质)中迁移出双酚A的气相色谱检测法。样品用食品模拟物(水)浸泡后,浸泡液经固相萃取(SPE)富积,五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-ECD检测。该方法的最低检测检出限为0.2μg/L,在0.2μg/L～50μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9994。三种不同添加水平,三次平行实验平均回收率为92.3%～98.5%。方法的精密度(RSD)为3.35%～5.96%。该方法灵敏度高,准确,可靠,适用于聚碳酸酯奶瓶中迁移出微量双酚A的检测。     

环氧酚醛衍生物的检测方法与应用

以金属包装涂料中双酚A类环氧衍生物为研究对象,开展了对其检测方法、迁移规律和工艺优化方面的研究。探讨了BADGE,BFDGE及其衍生物的高效液相色谱-荧光检测方法,并将该检测方法用于涂料生产工艺的优化。并最终确定了最优的生产工艺条件,即烘烤温度为190℃,涂膜厚度为11g／m^2,烘烤时间为12min。在此工艺条件下,BFDGE,BADGE,BADEG·2H2O,BFDEG·2H2O的残留质量浓度最少,分别为0．066,0．047,0．092,0．07μg／mL。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

双误差回归在离子色谱法测定硫酸根不确定度评定中的应用

采用不确定度连续传递模式,建立了离子色谱法测定岩溶地下水中硫酸根分析结果不确定度的评定模型。评定结果表明,测定结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程引入的不确定度3部分。采用x,y的相对差,对校准曲线进行双误差回归,对评定过程中各个不确定度分量进行量化,最后通过计算合成得到硫酸根测定结果的不确定度评定模型。     

标准曲线配制对电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中重金属元素的影响研究

采用容量法和称量法分别配制了ICP-MS法的标准工作曲线,并测定了生活饮用水中铅和镍的含量,对两种方法的不确定度进行评定。对不确定度的来源进行了全面分析,评定了各不确定度分量并合成了扩展不确定度。按照建立的不确定度评定方法得到容量法相对不确定度为urel(Pb)=2.8%,urel(Ni)=2.4%;称量法相对不确定度为urel(Pb)=1.6%,urel(Ni)=1.0%。所建立的不确定度评定程序适用于ICP-MS法测定饮用水中重金属元素含量的不确定度评定。通过比较两种方法的不确定度及相关分量贡献,从标准溶液配制的角度提出完善ICP-MS分析方法的途径,为加强饮用水中重金属检测、确保水质安全提供科学依据。     

全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定

本文采用全自动凯式定氮仪测定酱油中全氮含量,对测定过程中的不确定度进行分析和量化,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,求出测定结果的标准不确定度和扩展不确定度并对结果进行表述。结果表明：由样品重复性试验和移取试样体积引入的不确定度最大,其次是盐酸标准溶液浓度的不确定度。     

GERG Project: Development and Setup of a New Combustion Reference Calorimeter for Natural Gases

Natural gas plays an important role for worldwide energy supply. For billing purposes precise metering of volume and superior calorific value are very important. At present, only a few institutions worldwide are able to determine the superior calorific value (SCV) of gases and their mixtures with an uncertainty of less than 0.2%. Calculations of SCV’s of natural gases using the data of ISO 6976 provides a similar uncertainty as experimental approaches. For this reason a GERG (Groupe Européen de Recherches Gazières) project was initiated to develop a new reference calorimeter for determining the SCV of flammable gases (natural gases), based on the principle of Rossini for a combustion calorimeter. The purpose of such a reference calorimeter is to determine the SCV of pure gases and gas mixtures with an uncertainty of less than 0.05%. The overall uncertainty budget for the SCV is mainly influenced by the mass determination and temperature measurement. An automated weighing and calibration device is used to measure the mass of the combusted gas with an experimental uncertainty of approx. 0.015%. In addition to the experiment, the flow and temperature field in the calorimeter were simulated. These simulations help to reduce each of the combined uncertainties for the combustion and calibration experiment resulting from the temperature measurement. The determination of the adiabatic temperature rise is performed analytically. The assumptions made by early investigators were carefully reconsidered for the first time. The analysis of the temperature–time curves considers (a) the method of evaluation, (b) the interval length of the main period, (c) the location of the heat release during the calibration experiment, and (d) the temperature sensor location.