溶胶-凝胶法制备SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)纳米发光材料

采用溶胶 -凝胶法在低温、还原气氛下制备了SrAl2 O4∶Eu2 ,Dy3 纳米长余辉光致发光材料。XRD分析表明 ,当焙烧温度为 80 0～130 0℃时 ,所合成的样品为SrAl2 O4单斜晶系晶体结构 ,晶格常数为 :a =0 .8442 4nm ,b=0 .882 2nm ,c =0 .5 160 7nm。 110 0℃以上观察到样品长余辉发光。激发光谱与发射光谱分析表明 :发射光谱是峰值位于 5 2 3nm的宽带谱 ,激发光谱是峰值在 2 40 ,330 ,378,42 5nm的连续宽带谱。样品在自然光照射后持续发出明亮的绿光。样品的合成温度从 110 0℃增加到 130 0℃ ,样品的颗粒尺寸不断增大。TEM和电子衍射分析表明 ,110 0℃烧结 4h的SrAl2 O4∶Eu2 ,Dy3 纳米粉末为结晶相 ,粒径为 30～ 40nm。     

水解对SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋稳定性的影响

研究了SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉材料在模拟潮湿环境条件下的稳定性。采用了2种模拟环境方法对样品进行了预处理。第1种方法为样品于室温条件下在去离子水中浸泡3d；第2种方法为样品在70℃的水中浸泡10h，或者经过人工加速老化试验制备产物。结果显示：第1种方法的预处理产物没有发生明显的分解，然而与未经处理的样品比较，发现其发光强度和发射光谱的峰值位置都发生了变化。而通过第2种预处理方法得到的产物发生了明显的分解分层。将溶液过滤蒸干得到两层的粉末状固体，分别记作上层产物和下层产物。通过X射线衍射和X射线能谱分析产物晶体结构，上层产物是Sr3Al2(OH)12，下层产物是Sr3Al2(OH)12和SrAl3O5(OH)的混合物。下层产物具有长余辉特性，为SrAl3O5(OH)：Eu^2 ，Dy^3 发光，发射光谱峰值位于485nm，而原样品SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 的发射光谱峰值为520nm。实验结果表明SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉材料在高温或潮湿条件中应用时，需要进行包膜处理。     

Modification of Optical Properties of SrAl_2O_4：Eu~（2＋）,Dy~（3＋） Phosphor by Terbium Doping

以尿素为燃料,采用快速燃烧法在650℃合成了Tb3＋掺杂的SrAl2O4：Eu2＋,Dy3＋新型长余辉光致发光材料。研究了Tb3＋掺杂对Eu2＋,Dy3＋共激活的铝酸盐长余辉发光材料的发光特性的影响。X射线衍射分析结果表明：当Tb3＋的掺杂量x=0.17%时,合成的样品结构为单相SrAl2O4单斜晶系。光致发光测试结果表明：样品的激发光谱为峰值位于345nm附近的连续宽带谱,发射光谱为峰值位于510nm左右的连续宽带谱。余辉衰减曲线结果表明：Tb3＋的适量掺杂可以提高铝酸锶的余辉性能。与SrAl2O4：Eu2＋,Dy3＋相比,掺杂Tb3＋有利于形成结晶度良好的固溶体,样品中的晶体细密紧凑,颗粒粒径约为100nm。     

燃烧法合成长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究

以尿素和硝酸盐溶液为反应介质，在600℃下用燃烧法一次制备出了Eu^2 ，Dy^3 掺杂的铝酸锶(SrAl2O4)磷光体。用SEM、XRD研究了所得磷光材料的形态、粒度和物相组成，用荧光分光光度计测定了磷光材料的发光性能。结果表明SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 磷光材料的晶体结构属于单斜晶系结构。制备产物的形貌呈疏松多孔状，晶粒形状为针状，长度有200nm左右，直径在80nm以下。制备产物在520nm处有很强的发射峰，它的激发光谱是激发峰峰值290nm的宽带激发。并探讨了该材料发光性能的影响因素。     

水热法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉材料

研究了SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉材料的一种新合成方法。首先利用水热法制备出该发光材料的前驱体，然后将此前驱体粉体在还原气氛下高温烧结，得亮度高，余辉时间长的洲SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 超细长余辉材料，并对其发光性能进行了研究。并对水热法和复合沉淀法合成的此种材料进行了比较。     

长余辉纳米发光材料SrAl2O4:Eu,Dy的微乳液法合成研究

采用环己烷/ Triton X-100 /正辛醇/水的微乳体系,合成了均一纳米级的铝酸锶长余辉材料的前驱物,并在1200℃煅烧后得到了具有长余辉发光性质的SrAl2O4:Eu,Dy纳米材料.经过X衍射分析可以知道SrAl2O4:Eu,Dy的晶形结构为单斜晶系,透射电镜表征结果显示,1200℃煅烧后晶格直径为40～60nm的杆状物.荧光光度法测定长余辉发光材料SrAl2O4:Eu,Dy的发射光谱的峰值波长为510nm,激发光谱的峰值波长为310nm,相对于固相法的产品,发射和激发光谱均发生了蓝移.最后讨论了微乳液法中影响产物粒径大小的主要因素,并得出了最佳的合成工艺条件.     

燃烧法快速合成铝酸锶基质长余辉发光材料

以燃烧法快速合成了Eu^2 ,Dy^3 掺杂的铝酸锶发光粉,发光粉经自然光激发可观察到明亮的黄绿光,余辉可达12h以上。用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜等分析了合成物的物相组成、显微结构与粒度等。结果表明;合成的发光粉主晶相是SrAl2O4,扫描电镜下呈卷曲片状,透射电镜下的一次粒子呈不规则粒状,粒子直径大多分布在60～100nm以内。通过对荧光分光光度计所测定的合成样品的激发光谱、发射光谱和衰减曲线等光谱分析发现;合成物的发光是Eu^2 的4f^65d^1→4f^7的电子跃迁,而发光体的长余辉特性是由于发光体中Dy^3 的空位陷阱作用。     

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Pr3+纳米长余辉发光材料的制备与表征

以硝酸盐和尿素为基质,采用燃烧法在650℃合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,Pr3+长余辉发光粉体.研究了样品的晶体结构、晶粒大小及发光性能.结果表明:Eu2+,Dy3+,Pr3+共掺杂的磷光体没有改变铝酸锶的晶体结构,平均晶粒尺寸为41.5nm;激发和发射光谱分别为360nm和515nm的宽带谱,与SrAl2...     

正交设计法优化磷光体SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋的制备工艺

为了探讨SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋磷光体的最佳制备工艺，利用正交设计法对合成条件进行了优化，以初始亮度和余辉时间为指标，考察煅烧温度、尿素与硝酸盐的质量比、硼酸的物质的量分数、镝与铕物质的量比对制备工艺的影响。结果表明：最佳制备工艺是煅烧温度600℃，尿素质量等于硝酸盐质量的2倍，硼酸的物质的量分数为0．08，镝与铕的物质的量比为1．0。     

溶胶-凝胶法合成纳米Ca3SiO5:Eu2+荧光粉

用溶胶-凝胶法在弱还原气氛下合成了纳米级Ca3SiO5:Eu2 绿色荧光粉.研究了Eu2 浓度的含量对发光强度的影响,表明在Ca3SiO3:Eu2 中添加Eu2 的最佳含量为0.005 mol.x射线衍射分析表明:在1000～1200 ℃合成的Ca3SiO5:0.005 Eu2 样品为单相Ca3SiO5晶体.根据Scherrer公式计算样品的平均晶粒尺寸为30 nm左右,与扫描电镜分析结果基本相符.样品的发射光谱与激发光谱都为宽带谱,其中发射光谱是峰值为505 nm的不对称宽带谱,而激发光谱是主峰为374 nm的连续光谱.     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.