SPS烧结ZrB2-SiC复合陶瓷的力学性能

用放电等离子体烧结（SPS）制备了ZrB2-30％SIC复合陶瓷材料，在万能力学试验机上测试陶瓷材料的弯曲强度和断裂韧性，用SEM观察陶瓷材料的断口形貌，并分析材料的断裂机制。结果表明ZrB2-SiC复合陶瓷的弯曲强度为743MPa，断裂韧性为6．5MPa.m^1/2；断裂机制主要是沿晶断裂和穿晶断裂的混合机制。     

烧结温度对ZrB2-SiC超高温陶瓷致密化的影响

利用放电等离子烧结技术（SPS）在不同的烧结温度下对ZrB2-SiC超高温陶瓷进行烧结，研究了烧结温度对烧结体致密化的影响。结果表明，在烧结温度分别为1650℃、1750℃、1850℃和1950℃，升温速度为200℃／min，保温时间为1min，压力为50MPa时，随着烧结温度的提高，烧结体的致密度呈上升趋势。当烧结温度高于1850℃时，烧结体的致密化过程明显加剧；通过对不同烧结温度下制得的试样的XRD谱图分析发现，当温度高于1850℃时ZrB2-SiC陶瓷中的SiC相会发生3C相到4H相的转变，这可能就是当烧结温度高于1850℃时烧结体致密度会急剧上升的原因。     

热压反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料的工艺及性能研究

以二硼化锆、正硅酸乙酯、蔗糖为原料,采用溶胶-凝胶法制备ZrB2-SiC前躯体,然后利用热压反应烧结方法,在1800℃,30MPa压力,流动的Ar气氛条件下,制备出高致密的ZrB2-SiC复合材料。其最大相对密度达到99.6%。ZrB2-SiC复合材料的抗弯强度和断裂韧性都随着SiC含量的增加先增加后降低。当SiC含量为20%时,ZrB2-SiC复合材料断裂韧性最大达到5.1MPa·m1/2。ZrB2-SiC复合材料的最大弯曲强度为272MPa,比报道出的值要低,这可能与过大的ZrB2晶粒有关。但当SiC含量为30%时,由于出现大量气孔而使材料不致密,从而导致其力学性能下降。     

SPS快速反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料及其过程研究

以Zr，B4C，Si粉为起始原料，利用放电等离子烧结（SPS）技术，在1450℃，30MPa，保温3min的条件下快速反应烧结制备得到相对致密度约为98．5％的ZrB2-SiC复合材料。制备得到的复合材料硬度约为17．2GPa，断裂韧性约为4-3MPa·m^1/2。通过对SPS过程中不同阶段试样的分析，探讨了复合材料的形成过程。结果表明：当温度达到950℃时，通过X射线衍射（XRD）观察到中间相ZrxSiy的出现，此时主相为ZrB2．随着SPS过程的进行，反应不断发生，当温度约为1250℃时，反应基本结束。     

纳米ZrB2粉体放电等离子烧结制备ZrB2基超高温陶瓷的系统研究

本文采用纳米ZrB2粉体系统研究了ZrB2基超高温陶瓷的放电等离子烧结行为。由于采用纳米粉体,单相ZrB2在1550℃的低温下即发生快速的致密化烧结。ZrB2-SiC陶瓷经1800℃放电等离子烧结后可实现完全致密化,并且材料的弯曲强度高达1078±162 MPa。在1700℃采用放电等离子烧结成功制备了ZrB2-SiC-Cf复合材料,材料断口表现出明显的纤维拔出现象,导致其具有高的断裂韧性值(6.04 MPa·m1/2)和非脆性断裂的模式。同时,ZrB2-SiC-Cf复合材料具有很高的临界热冲击温差（627℃）,表明该材料具有优异的抗热冲击性能。     

ZrB2-20％SiC超高温陶瓷抗热震性能研究

采用放电等离子烧结工艺在1850℃烧结温度、升温速度200℃／min、保温3min、压力50MPa条件下制备了ZrB2—20％SiC（体积分数，下同）超高温陶瓷材料。通过不同温度下单次和5次重复热震（水淬试验）后测试材料的残余强度来评价ZrB2一SiC陶瓷材料的抗热震性能，通过SEM分析研究材料的热震损伤机制。研究结果表明，随着热震温度的提高，ZrB2-SiC材料热震后的残余强度逐渐降低，但1400℃热震后形成的玻璃相，对裂纹有修补、愈合的作用，提高了试样的残余强度。单次热震的损伤机制主要是微裂纹的产生。5次热震后试样的残余强度与相同温度下的单次热震相比要低很多，5次热震的损伤机制是氧化和微裂纹的共同作用。ZrB2-SiC材料的抗热震试验结果显示了该材料具有优异的抗热震性能。     

SPS烧结ZrB2-SiC复合陶瓷的力学性能

用放电等离子体烧结(SPS)制备了ZrB2-30%SiC复合陶瓷材料,在万能力学试验机上测试陶瓷材料的弯曲强度和断裂韧性,用SEM观察陶瓷材料的断口形貌,并分析材料的断裂机制.结果表明ZrB2-SiC复合陶瓷的弯曲强度为743 MPa,断裂韧性为6.5 MPa·m1/2;断裂机制主要是沿晶断裂和穿晶断裂的混合机制.     

自蔓延高温合成La0.67Sr0.33MnO3-δ粉体的烧结性能

利用自蔓延高温合成技术合成La1-xSrxMnO3-δ粉体,探讨了自蔓延合成工艺(SHS)对粉体结构、放电等离子体(SPS)烧结和普通烧结对La1-xSrxMnO3-δ粉体烧结性能和陶瓷显微结构的影响.XRD、SEM和密度测试结果表明,由SHS法合成的产物结构为单一的钙钛矿型结构;SPS烧结与传统的固相烧结法相比:SPS烧结大大降低了烧结温度,烧结后的晶粒大小基本均匀,烧结体致密度高.经过CMR效应的测量得出,采用SPS烧结的样品相对于普通烧结的样品,居里温度明显提高,同时,CMR效应有所增大.     

ZrB2陶瓷的自蔓延高温合成和热压烧结

采用自蔓延高温合成(SHS)技术研究了Zr-B2O3-Mg体系反应原料的不同粒度和掺量对反应产物的影响规律,并采用热压烧结方法烧结得到ZrB2陶瓷.先用XRD对材料的相组成进行了分析;再通过化学分析测定精确的相组成;由SHS研究装置测量燃烧温度;由SEM观察材料的显微结构;用排水法测定烧结体的密度.研究结果表明:Zr粉粒径为50μm和Mg过量15%(摩尔分数)时的反应体系是最理想的SHS反应体系,SHS产物粒径为2～5 μm.酸洗产物粒径为0.5～2 μm;其中含有ZrB2(94.59%,质量分数,下同),ZrO2(3.87%),H3BO3(1.54%).烧结体是单相的ZrB2陶瓷;粒径为2～10μm;相对密度为95.4%.     

C／C复合材料ZrB2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C／C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂一烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC—ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20％SiC-5％Si3N4、ZrB2．15％SIC-20％MoSi2、ZrB2．15％SiC-20％TaC3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2500℃、60S的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明：利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si,N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2—20％SiC-5％Si,N4、ZrB2．15％SiC．20％MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2—20％SiC-5％si3N4、ZrB2—15％SiC～20％MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20％SiC-5％Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．075mm/s、0．0081/s,ZrB2—15％SIC-20％MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．018mm／s、0．0064g／s,而ZrB2-15％SIC-20％TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。     

Mechanical alloying and spark plasma sintering of the intermetallic compound Ti50Al50

This study investigates the microstructures and mechanical properties of Ti₅₀Al₅₀ alloys prepared via mechanical alloying (MA) starting from elemental powders. The process of the spark plasma sintering (SPS) has also been studied. It is found that the nanocrystallization process of the Ti–Al alloy proceeds and the sintering temperature can control the microstructure of alloy. The sintering of the compacts is carried out at the temperatures of 1100–1200 °C with a compaction pressure of 30 MPa and a heating rate of 30 °C min⁻¹. Specimens with high densities and approaching the equilibrium state can be obtained in short time by spark sintering than conventional sintering. Such shorter high temperature is important to prevent grain growth.     

LaB_6和La_2O_3添加剂对ZrB_2-SiC超高温陶瓷结构与性能的影响

采用SPS工艺制备添加La_2O_3或LaB_6的ZrB_2-SiC陶瓷,测量试样的密度和力学性能,利用扫描电镜和透射电镜观察试样的微观形貌,研究添加镧的不同化合物对ZrB_2-SiC陶瓷显微结构和力学性能的影响,分析添加量对材料力学性能的影响.同时对ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷进行热处理,考察热处理对其力学性能的影响.结果表明,加入2.5%或5%(质量分数, 下同)的La_2O_3或LaB_6添加剂后,材料的室温强度、高温强度、断裂韧性都比无添加剂时要高;当含量相同时,加入LaB_6比La_2O_3更有利于提高陶瓷材料的室温强度;当添加剂的含量为2.5%时,材料的室温强度比较好,当添加剂的含量为5%时,材料的高温强度和断裂韧性比较高.热处理可以提高ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷材料的高温强度.     

放电等离子烧结ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷的氧化性能

通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体并对其进行放电等离子烧结来提高ZrB2陶瓷的烧结致密度和高温抗氧化能力。研究表明:通过引入YAG-Al2O3制备的陶瓷和纯ZrB2陶瓷相比,在相同氧化条件下得到的氧化层厚度有所变薄,说明通过引入YAG-Al2O3可以改善ZrB2陶瓷的抗氧化性能。在相同氧化条件下,引入Al2O3越多的陶瓷氧化层厚度越小。     

常压烧结制备ZrB_2-SiC复相陶瓷材料

以溶胶凝胶法合成的亚微米级和市售微米级ZrB_2粉体为原料,B4C和Mo为烧结助剂,在氩气气氛下,常压烧结制得ZrB_2-SiC复相超高温陶瓷材料.研究结果表明,亚微米级ZrB_2超细粉体的加入对ZrB_2-SiC复相陶瓷的常压烧结致密化有一定的促进作用,但对材料性能的影响不太明显.当超细粉体占到粉体质量的30%时,材料的相对密度约为97%.复相材料的三点抗弯强度为(327±56) MPa,弹性模量为(365±30) GPa,维氏硬度和断裂韧性分别为(12.30±0.75) GPa和(3.39±0.35) MPa·m~(1/2).另外,从材料的SEM照片明显看出,在压痕棱角尖端出现裂纹分叉现象,同时在裂纹延伸过程中发生偏转,断裂模式多为穿晶断裂,较少为沿晶断裂.     

放电等离子烧结-热变形各向异性Nd-Fe-B磁体的微观组织及磁性能

采用放电等离子烧结及后续热变形技术制备各向异性Nd-Fe-B磁体,研究烧结温度对放电等离子烧结Nd-Fe-B磁体微观组织和磁性能的影响。随着烧结温度在650~900°C范围内的升高,烧结态Nd-Fe-B磁体的剩磁、内禀矫顽力及最大磁能积呈现先升后降的趋势。在800°C下烧结所获得磁体的磁性能最佳。随后,对800°C烧结后具有最佳磁性能的磁体采用放电等离子烧结技术进行后续热变形处理。与初始吸氢-歧化-脱氢-再复合粉末和烧结态磁体相比,热变形磁体拥有更显著的各向异性和更好的磁性能。当热变形温度为800°C且压缩比为50%时,热变形磁体中的Nd2Fe14B晶粒呈扁平片状且不发生异常长大;磁体沿热压方向具有最佳的磁性能：Br、Hcj和（BH）max分别为1.16 T、449 k A/m和178 k J/m3。     

SPS熔铸工艺制备Nb/Nb5Si3原位复合材料

以Nb,Si粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术,原位合成了密实的Nb/Nb5Si3复合材料。利用扫描电镜(SEM)、电子探针微区分析(EPMA)和X射线衍射(XRD)等手段对材料的组织结构进行了分析,并探讨了材料的结构形成机制。结果表明,合成的材料由近球状的Nb颗粒与Nb-Nb5Si3共晶组织组成;SPS过程中产生的放电等离子体使Si粉及Nb颗粒的表面熔化,熔融的Nb和Si在冷却过程中发生共晶反应而形成Nb-Nb5Si3共晶体,而未反应完的Nb颗粒则均匀分布在共晶组织中     

WC/Co粉体粒径匹配与放电等离子烧结致密化

对放电等离子烧结(SPS)不同粒径匹配的WC/Co混合粉末的收缩过程进行了系统分析.结果表明,SPS烧结不同WC粒径混合粉末时,烧结体开始收缩温度、收缩速率峰值温度和致密化完成温度基本相同;对不同Co粒径混合粉末,三种温度随Co粉初始粒径的减小而降低,即SPS烧结过程与WC粒径无关而与Co粒径密切相关.SPS致密化过程中收缩速率随温度的变化、收缩速率与相对密度的关系均与常规烧结不同,其开始收缩温度和收缩速率峰值温度均较常规烧结低,同时收缩速率峰值处所对应的相对密度也较常规烧结低.这说明在常规烧结中粉末在大量液相出现(即收缩速率出现峰值时)之前已完成很大程度的收缩致密化,而SPS烧结中大量液相出现之前粉末的收缩致密化程度较低.     

Effect of heating mode on sintering of tungsten

Microwave heating is recognized for its various advantages, such as time and energy saving, very rapid heating rates, considerably reduced processing cycle time and temperature, fine microstructures and improved properties. The present paper investigates the feasibility of consolidating tungsten powders through microwave sintering. A comparative analysis has also been attempted between the sintering response of pure tungsten powder compact in a microwave and conventional furnace.