PL-GPC50凝胶色谱仪的维护保养

以PL-GPC50型凝胶色谱仪为例,介绍了凝胶色谱仪的主要构造,通过分析凝胶色谱仪常见故障的发生原因,叙述了凝胶色谱仪日常维护的方法。发现流动相质量的影响较大,能引起许多连锁故障,所以在凝胶色谱仪的使用中,对流动相的维护非常重要。     

凝胶色谱法测试聚苯醚平均分子量及分子量分布

建立凝胶色谱法测试聚苯醚平均分子量及分子量分布。采用凝胶色谱仪,色谱柱为Waters HR1、HR2、HR4E,检测器为示差折光检测器,流动相为甲苯,流速为1 mL/min,柱温为40℃。此方法快速、准确、操作方便,测试数据有良好的重复性和再现性。并对影响测试结果的各因素进行分析。     

凝胶渗透色谱法测定聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量及其分布

采用两根水溶性Shodex OHpak SB-806M HQ色谱柱串联作为色谱柱组,在传统型凝胶色谱仪上研究了流动相的离子强度、pH值和甲醇比例对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分离效果的影响.以0.1 mol/L LiNO3:甲醇=1:1(体积比)作为流动相,PEO/PEG为标样,结合普适校正方法测试了PVP K60、K85和K90的相对分子质量,研究了进样量对测试结果的影响.结果发现,增加流动相的离子强度和甲醇比例有利于减少PVP在色谱柱上的吸附,改善峰型,提升分离效果;流动相的pH值对PVP的分离影响很大,碱性条件(pH值=7.54、7.97)下,PVP容易被色谱柱吸附,分离效果很差,在中性和弱酸性条件下(pH值=6.78、3.49时)PVP分离效果较好.该方法具有良好的重复性,多次测试K60、K85、K90产品,重均相对分子质量相对标准偏差<5％,数均相对分子质量相对标准偏差<10％.     

凝胶色谱法测定木素分子量及其分布

综述了凝胶色谱法测定本素分子量及其分布的方法和取得的进展。新型高效凝胶位的出现,使凝胶色谱法可以测定多种本素分子量。用凝胶色谱法测定木素的分子量,需要根据样品的性质选择色谱技、流动相和标样,并通过实验确定合适的色谱条件。本素样品可能需要经过适当的预处理以适应色谱柱和流动相的要求。     

合成多异氰酸酯过程中分子量及其分布的GPC表征

应用高效凝胶色谱法测定合成多异氰酸酯过程中分子量及其分布,色谱柱为ＰＬｇｅｌ ＭＩＸＥＤ Ｂ凝胶色谱柱,流动相为四氢呋喃,示差折光检测器来测定分子量及其分布,分子量范围为３２５００００～１０５,方法有较好的精度。     

碱木素分子量及其分布的GPC表征

采用水溶性凝胶渗透色谱测定了碱水素的分子量特征,并对影响分子量分布测定的因素进行了探讨。结果发现,所用流动相的酸度对碱木素在凝胶色谱柱上可能发生的吸附影响比较显著。当流动相的碱性不够时,碱水素会发生吸附,并且大分子量木素优先被吸附,当pH升至12时可消除吸附现象。流动相的离子强度增大亦可以部分消除木京的吸附。     

色谱柱的失效分析及老化

长时期使用后的色谱仪,色谱柱失效是不可避免的,经色谱柱失效原因的分析,探讨分批、分步老化色谱柱,恢复色谱柱正常使用;通过柱效和分离度测算,评价色谱柱老化效果,保证仪器正常运行。     

含盐流动相损坏色谱柱原因探讨

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药的实验过程中,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现了原因：流动相pH值随着有机相在流动相中体积百分数的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而造成色谱柱的损坏;同时,当有机相的比例超过80％时,有磷酸盐晶体析出,堵塞色谱柱,这也是损坏色谱柱的另一原因。     

凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对分子质量测定的影响

用凝胶渗透色谱（GPC）测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布。以四氢呋喃作为溶剂和流动相,探讨了样品浓度、色谱柱温度以及流动相流速等条件对实验结果的影响。结果表明,样品浓度控制在1.0-3.0 mg/mL,且保证待测样品浓度与标准样品浓度一致时,实验结果误差较小;实验温度在30-50℃范围内对结果影响不大;流速低于1 mL/min时结果出现较小偏差;重复性测定平均相对分子质量的相对标准偏差仅有1%。     

柱切换二维色谱除盐质谱联用鉴定阿莫西林中杂质

采用柱切换二维色谱方法的原理,在一维上对药物的有关物质进行完全基线分离后,对大于0.1%的含量的杂质,切入到二维系统中,进行在线除盐后,进MS进行鉴定。本方法以阿莫西林中的有关杂质进行分析为例,采用Ultimate DGP3600二维色谱与三重四极杆质谱仪TSQ Vantage联用,正/负离子同时扫描测定,同时对确定的母离子再进行子离子扫描,以推测相关的结构信息。右泵为一维分析泵,分析柱Acclaim C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.0m L/min;左泵,接二维在线除盐分析柱Acclaim PA2柱(3.0 mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相兼容MS,流速0.3m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。结果表明,在不改变阿莫西林国家药典标准方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出阿莫西林中4种杂质,因此,本研究可以指导阿莫西林化工生产过程中杂质的限量,值得推广应用。