熔盐法合成Ti3SiC2粉体

以NaCl为熔盐介质,利用熔盐法在真空条件下合成了Ti3SiC2粉体。研究了煅烧温度和原料中Si的含量对合成Ti3SiC2粉体成分及形貌的影响。研究发现使用熔盐法可以在相对较低的温度下合成的Ti3SiC2粉体,当Ti∶Si∶C的摩尔配比为3∶1.3∶2时,在1200℃保温2h可以获得质量分数为97%的Ti3SiC2粉体,且所获得粉体形貌较为均匀,无明显团聚现象。     

铌掺杂钛酸钡的制备及性能研究

采用熔盐法制备掺杂Nb₂O₅的Ba Ti O₃粉体及陶瓷并对产物进行表征与性能分析,探究了不同烧结温度、不同熔盐比、不同掺杂(Nb₂O₅)物质的量下掺杂Nb₂O₅的Ba Ti O₃粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)等设备分析掺杂Nb₂O₅的Ba Ti O₃粉体相结构、微观相貌及拉曼分析,并探究掺杂Nb₂O₅对于Ba Ti O₃陶瓷铁电性及介电性的影响。结果表明,当烧结温度为1000℃、熔盐比为n_{Na Cl}∶n_KCl=5∶5、掺杂Nb₂O₅物质的量为0.10mol时,制备出的Ba Ti O₃陶瓷性能最优,此时,陶瓷样品的铁电性能达...     

熔盐法合成钛酸锶铋

用熔盐法合成片状结构明显的SrBi4Ti4O15粉体可以分为2个阶段:成核阶段和生长阶段.850℃时合成主要受成核阶段控制,随温度升高后进入晶核生长阶段,此时SrBi4Ti4O15晶粒片状越趋明显.熔盐法和传统固相法合成粉体的粒径都出现双峰分布,其中熔盐法合成的粉体中大尺寸粒径明显大于传统固相法合成的.对合成温度、熔盐的添加量对粉体微观形貌影响进行了研究.结果表明:盐的添加量过多反而不利于片状晶粒的形成.     

熔盐法合成片状BaBi4Ti4O15粉体

以NaCl-KCl为助熔剂,熔盐法合成了片状BaBi4Ti4O15粉体.采用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观形貌,研究了不同预烧温度及熔盐含量对粉体形貌及相结构的影响.结果表明;在850～1 050℃范围,可生长出各向异性的片状BaBi4Ti4O15粉体;随着温度的升高,合成粉体的片状更趋明显,但生长各向异性程度减小;生长各向异性粉体的最佳预烧温度为850～950℃.当熔盐含量与反应物的质量比小于1时,晶粒尺寸随熔盐含量增加而增大;当熔盐含量继续增加时,粉体的晶粒尺寸反而减小.     

Nd2O3掺杂对BCZT陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相反应法制备Ba0.92-xCa0.08Ndx(Zr0.18Ti0.815Y0.0025Mn0.0025)O3(BCZT-Nd,x=0、0.005、0.010、0.020)陶瓷,研究了Nd2O3掺杂对Ba0.92Ca0.08(Zr0.18Ti0.82)O3(BCZT)陶瓷结构及介电性能的影响。结果表明,不同含量Nd3+作为施主掺杂离子进入A位和含量均为0.25%(摩尔分数)的Mn2+和Y3+作为受主掺杂进入B位均能提高BCZT陶瓷的致密性,细化晶粒作用明显,所有样品均为单一的四方BaTiO3相结构。随Nd2O3掺杂量增加,BCZT-Nd陶瓷介电峰值温度Tm向低温方向移动,相变弥散程度增强,Nd3+含量≥0.005mol时即表现出明显的弛豫铁电体特征。     

片状Bi4Ti3O12的合成及表征

采用熔盐法制备了Bi4Ti3O12粉体,研究了煅烧温度和盐的加入量对粉体显微形貌的影响.结果表明:Bi4Ti3O12晶粒呈较规则的薄片状四边形;烧温度的升高,晶粒尺寸显著增大,a-b面取向生长明显;盐与反应原料的质量比为1:1时,晶粒尺寸分布均匀,为6～8μm;晶粒生长遵循Ostwald熟化机理.     

BaTiO3基无铅陶瓷介电温度稳定性研究

通过固相合成法制备了xBi(Zn,Zr)O₃-(1-x)(Ba,Ca)(Ti,Zr)O₃(BCTZ-xBZZ,x=0,0.005,0.02,0.04,0.06)无铅陶瓷体系，结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、介电等表征，探讨了Bi(Zn,Zr)O₃陶瓷体系对(Ba,Ca)(Ti,Zr)O₃陶瓷的晶相、微结构、介电以及其温度稳定性的影响。研究结果表明：当预烧温度高于850℃时BCTZ-xBZZ合成粉体已基本形成单一的钙钛矿结构。在较低的烧结温度(1200～1300℃)下BCTZ-xBZZ陶瓷可以很好地烧结。所有BCTZ-xBZZ陶瓷都具有纯钙钛矿相，与此同时，陶瓷体系晶相经历了从四方晶相向伪立方相过渡。Bi(Zn_0.5Zr_0.5)O₃显著影响了(Ba,Ca)(Ti,Zr)O₃陶瓷体系相变温度：铁电相-铁电相(T_FE)，铁电相-顺电相(T_c)。并且陶瓷体系存在弛...     

双重熔盐法制备片状BaTiO_3粉体

用双重熔盐法制备片状Bi4Ti3O12粉体,以Bi4Ti3O12为中间产物通过离子交换制备了BaTi03片状粉体,并对其工艺过程进行了优化.利用X射线衍射分析合成粉体的相结构,用扫描电子显微镜观察其显微形貌.初步探讨了BaTiO3片状粉体的生长机理.结果表明:反应温度和化学组成对中间产物Bi4Ti3O12的微观形貌具有显著影响,在1 000℃以下时,随着反应温度升高,片状尺寸增大;当相对增加Bi2O3的量时,Bi4Ti3O12片状的尺寸增大.通过离子交换制备BaTiO3时,除了模板Bi4Ti3O12的形貌对BaTiO3的晶粒生长具有影响外,反应温度和化学组成同样对BaTiO3的晶粒生长具有显著影响.合成片状Bi4Ti3O12粉体的最佳的条件为:BaTiO3与Bi4Ti3O12的摩尔比为10:1,1 000℃合成2h.     

流延法制备SrBi4Ti4O15压电陶瓷

采用同相法和熔盐法（KCl-NaCl作为熔盐）合成SrBi4Ti4O15陶瓷粉体，用模板晶粒定向技术（TGG）获得具有各向异性晶粒定向排列的SrBi4Ti4O15陶瓷。实验中，着重探讨了流延成型的工艺。分析表明，以预烧温度900℃模板和900℃固相粉体在1200℃烧结合成制得的流延片的取向度（79．52％）较高，定向排列程度较高，但由于实验过程中，添加了大量有机溶剂，所以有许多缺陷存在。以900℃模板在1200℃烧结的流延陶瓷片的介电性能最好.     

CuO和B2O3复合掺杂对BaTi2O5陶瓷的降温烧结与电性能研究

采用非均相共沉淀法制备Ba Ti2O5粉体,以固相烧结法制备了Cu O和B2O3复合掺杂的Ba Ti2O5陶瓷,并对样品进行了XRD、SEM表征和电性能测试。结果表明:掺杂后制得的Ba Ti2O5陶瓷在1100℃烧结2 h的致密度达到96.71%,晶粒发育较完整,在室温下具有良好的铁电滞后特征,在测试频率1 KHz时,Ba Ti2O5陶瓷的介电常数为εr=71.96,说明在烧结过程中加入复合烧结助剂Cu O和B2O3可以促进液相形成并减少了气孔率,从而提高了陶瓷的致密度和介电性能。     

熔盐法制备片状氧化铝粉体的研究

以Al_2(SO_4)_3·18H_2O为铝源,以钠盐和钾盐的单盐或复合盐为熔盐,铝源与熔盐比例为1:4,采用熔盐法制备片状氧化铝粉体。主要探究熔融盐种类、煅烧温度和保温时间对产物氧化铝形貌和粒径尺寸的影响。通过研究得到最佳实验条件为:熔盐为Na_2SO_4+K_2SO_4复合盐,煅烧温度1200℃,保温6 h。利用熔盐法在此条件下可制备出粒径为5～20μm,厚度为100～500 nm,径厚比为30～50形貌规则、分散性良好的片状氧化铝粉体。     

钛酸钾材料的制备及其性能

提出以氢氧化钾亚熔盐法制备K4Ti3O8、KTiO2(OH)及K2Ti2O5·0.5H2O的新方法,得到在常压下,氢氧化钾的质量分数为55%～80%,反应温度为100～280℃时二氧化钛在氢氧化钾亚熔盐体系中的反应相图.以热重(TG)及差示扫描量热仪(DSC)为表征手段,考察3种钛酸钾的高温相转化情况,得出制备单结晶相二钛酸钾(K2Ti2O5)的适宜煅烧温度.     

熔盐法合成片状SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5和SrCO3为原料,以NaCl和KCl为熔盐,采用熔盐法在800～1150℃合成了单相生长的各向异性的片状SrBi2Nb2O9陶瓷粉体.X射线衍射分析表明:熔盐法合成的陶瓷粉体为单相SrBi2Nb2O9,没有其它杂相生成.扫描电镜分析显示:所得粉体呈明显的片状,无团聚现象.研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒形貌和尺寸的影响.结果表明:在熔盐与原料的质量比≤1的情况下,随着合成温度的升高和熔盐含量的增加,片状粉体尺寸增大.探讨了熔盐法合成SrBi2Nb2O9陶瓷粉体的机理.     

碳/氮化物陶瓷粉体的熔盐法合成研究进展

熔盐法利用了液态中物质混合更均匀、扩散更快这一特点，显著降低了陶瓷粉体的合成温度、缩短合成时间。该方法制备的产物粉体粒度均匀、表面洁净、形态可控，在各类无机粉体特别是纳米粉体制备中获得广泛应用，是制备高质量粉体材料的绿色、可靠途径。本文介绍了熔盐的选择原则和常用的熔盐体系，论述了近几年熔盐法在合成碳化物、氮化物的研究进展，对熔盐法制备陶瓷粉体的优势和不足进行了说明，提出了未来需重点研究的方向。     

溶胶-凝胶法制备Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷及电性能研究

以Ca(NO3)2.4H2O、Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3、Ti(OC4H9)4为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的介电性能和非线性性能。结果表明:干凝胶的煅烧温度低于450℃时,所得粉体主要为无定型态;煅烧温度超过500℃后,晶相开始大量形成;当以无定型粉体或500℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结及电性能的提高。粒径为250～350 nm的陶瓷粉体,在1050℃烧结后获得良好的电性能:介电常数εr=42748,非线性系数α=3.55。     

温度稳定型超低损耗Mg(Zr0.05Ti0.95)O3微波介质陶瓷的研制

为了提高具有超低损耗Mg(Zr0.05Ti0.95)O3陶瓷的温度稳定型,采用Sr2+掺杂来对其进行改性研究。采用传统固相法制备了摩尔比Mg∶Sr∶Zr∶Ti∶O=1-x∶x∶0.05∶0.95∶3(x=0、0.03、0.05和0.07)陶瓷,利用XRD和SEM分析其结构和相组成。随着Sr含量的增加,陶瓷中出现了SrTiO3相,起到了补偿Mg(Zr0.05Ti0.95)O3温度系数的作用。当Mg∶Sr=0.95∶0.05,1390℃烧结4小时的陶瓷一个近零的温度系数(2.1ppm/℃),高的品质因子(207000)以及一个高的介电常数(20.9)。该陶瓷有望应用现代微波领域。     

熔盐法快速合成BiFeO3粉体

以Bi2O3和Fe2O3为铋源和铁源,采用NaNO3和KNO3复合熔盐法快速合成BiFeO3粉体.研究了熔盐温度、熔盐比例、保温时间和冷却速率对合成粉体物相演变的影响,探讨了复合熔盐法合成BiFeO3的形成过程.熔盐温度为500℃时,Bi2O3和Fe2O3间开始反应生成Bi25 FeO40相;熔盐温度升高到600℃时,开始生成少量BiFeO3;熔盐温度继续提高到650℃与700℃时,几乎都形成纯相BiFeO3,但仍有微量Bi25 FeO40和Bi2 Fe4O9相.淬火抑制BiFeO3的分解,系统研究后发现:当熔盐比为5∶1时,700℃保温10 min后淬火合成粉体几乎为纯相BiFeO3.     

拓扑化学反应制备片状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的研究

通过熔盐法制备出具有铋层结构的前驱体Na0.5Bi4.5Ti4O15,其取向度f值(Lotgering factor法)高达0.9.粉体Na0.5Bi4.5Ti4O15再与NaaCO3和TiO2发生拓扑化学反应,铋层状结构的Na0.5Bi4.5Ti4O15完全转变成钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3(NBT),所得到NBT粉体保留了NBIT的层状形貌,其厚度约0.4μm,长度为5-10μm,显示出较高的各向异性.研究了烧成温度对前躯体NBIT微粒形态的影响.通过SEM分析,固相法,熔盐法和拓扑反应合成的NBT粉体微观结构显示出巨大的差异.     

共沉淀法制备(Ba、Sr)TiO_3粉体的研究

以无机盐为原料 ,用共沉淀法制备了电子陶瓷 ( Ba、Sr) Ti O3系列粉体材料 ,确定了前驱体最佳锻烧工艺条件为温度 1 1 50℃ ,时间为 2 h,并用热分析研究了前驱体在锻烧过程中的质能变化情况 ,讨论了 ( Ba、Sr)Ti O3粉体的生成机理 ,并用 X- ray衍射分析对 ( Ba、Sr) Ti O3进行了表征 ,表明 ( Ba、Sr) Ti O3为一新的均相化合物 ,用图解外推法计算了系列产品的晶胞常数。     

共沉淀法制备(Ba、Sr)TiO3粉体的研究

以无机盐为原料 ,用共沉淀法制备了电子陶瓷 ( Ba、Sr) Ti O3系列粉体材料 ,确定了前驱体最佳锻烧工艺条件为温度 1 1 50℃ ,时间为 2 h,并用热分析研究了前驱体在锻烧过程中的质能变化情况 ,讨论了 ( Ba、Sr)Ti O3粉体的生成机理 ,并用 X- ray衍射分析对 ( Ba、Sr) Ti O3进行了表征 ,表明 ( Ba、Sr) Ti O3为一新的均相化合物 ,用图解外推法计算了系列产品的晶胞常数。