纳米结构YSZ热障涂层在薄片合金基板上的制备及性能研究

通过大气等离子体喷涂在GH4049薄壁合金上制备了纳米结构的ZrO_2-8%Y_2O_3热障涂层,分析了涂层的抗热震性能和热腐蚀性能。结果表明制备态的涂层为t'相;900℃热震150次后,表面裂纹开始快速生长;热腐蚀150 h后,表面出现束状的YVO_4产物。     

激光重熔YSZ热障涂层950℃的热腐蚀行为

研究了等离子喷涂热障涂层(TBCs)和激光重熔热障涂层在75%Na_2SO_4+25%NaCl (质量分数)熔盐中不同时间下的热腐蚀性能。通过SEM和XRD分析了热腐蚀后两种热障涂层表面和截面的微观形貌和物相组成。结果表明,未经过激光重熔的涂层在前50 h的热腐蚀过程中重量增加;在后续腐蚀过程中重量减小,100 h时腐蚀减重达到了6.8 mg/cm~2,同时出现了涂层剥落的现象;表面物相分析检测到ZrO_2和Y_2(SO_4)_3相。激光重熔热障涂层在热腐蚀过程中重量一直在增加;后期阶段趋于平缓,100 h时腐蚀增重为3.7 mg/cm~2;表面物相分析仅检测到ZrO_2相。激光重熔改善了热障涂层的抗热腐蚀性能。     

激光合金化掺杂TiC对等离子喷涂8YSZ热障涂层热腐蚀行为的影响*

传统的等离子喷涂热障涂层在高温环境下服役易受熔融腐蚀盐渗透而过早剥落失效，研究激光合金化掺杂自愈合材料 TiC 对热障涂层热腐蚀行为的影响具有重要意义。采用大气等离子喷涂技术（Atmospheric plasma spray，APS）在 Inconel 718 镍基高温合金表面制备 NiCrAlY 粘结层，采用大气等离子喷涂技术在 NiCrAlY 粘结层上制备 8 wt.%氧化钇部分稳定的氧化锆（8 wt.% yttria partially stabilized zirconia，8YSZ）陶瓷层，构建典型双层结构热障涂层体系。采用 1 kW 光纤耦合激光器将自愈合材料 TiC 熔于 8YSZ 热障涂表层，并考察其在 900 ℃下 25%NaCl+75%Na₂SO₄混合熔盐中保温 4 h 的热腐蚀行为。结果表明，与等离子喷涂涂层相比，激光合金化改性热障涂层表面更加光滑，分布有网状裂纹，且结构致密。等离子喷涂涂层的热腐蚀产物主要是针状颗粒 Y₂(SO₄)₃ 和 m-ZrO₂，但仅有较少的热腐蚀盐渗透至激光合金化改性热障涂层内部，其热腐蚀产物为 Y₂(SO₄)₃ 和少量的 TiO₂。激光合金化改性热障涂层的抗热腐蚀性能较等离子喷涂态热障涂层提升 55.5%，一方面激光合金化改性层组织致密，可阻止热腐蚀盐渗透至涂层内部，另一方面，激光合金化改性热障涂层表面粗糙度更低，能减少与热腐蚀盐的接触面积。此外，自愈合材料 TiC 在高温下发生氧化反应引起体积膨胀，实现裂纹的部分自愈合效应，进一步阻止了热腐蚀反应的发生。采用激光表面改性技术将自愈合材料 TiC 引入热障涂层，激光合金化改性热障涂层不仅具有光滑的表面形貌，还具有致密的微观组织结构；同时自愈合材料 TiC 在高温环境下的裂纹自愈合效应有助于抑制热腐蚀盐的渗透， 最终提高热障涂层的抗热腐蚀性能。     

DS GTD111合金及YSZ/CoCrAlY型热障涂层在950℃的热腐蚀行为

采用EB-PVD技术在DS GTD111合金表面沉积制备YSZ/CoCrAlY热障涂层,研究了DSGTD111合金及热障涂层在950℃的热腐蚀行为,进行了腐蚀动力学及腐蚀产物分析。结果表明:950℃涂盐条件下热腐蚀100 h,热障涂层试样粘结层表面氧化物或腐蚀产物层的厚度与试验合金相比有很大程度的减小,施加热障涂层在很大程度上改善了合金抗950℃熔盐热腐蚀能力,热障涂层失效开裂部位为TGO与粘结层界面。950℃涂盐条件下热腐蚀100 h,YSZ/CoCrAlY型热障涂层的热腐蚀行为受合金基体影响作用不显著。     

CeO_2/ZrO_2-Y_2O_3纳米热障涂层高温熔盐腐蚀性能及失效机理

采用两种热障涂层材料分别是纳米8%Y_2O3-ZrO_2(以下简称为YSZ)和在8%Y_2O_3-ZrO_2中掺杂25%的纳米CeO_2(以下简称为CSZ),应用大气等离子喷涂技术在GH30高温合金钢表面上制备了YSZ和CSZ隔热涂层,测试了两种涂层在950℃时耐Na_2SO4熔盐腐蚀的能力,使用SEM、XRD和EDS技术对涂层的失效机理进行了分析,结果表明:腐蚀60h后,YSZ涂层大面积脱落并且出现了t-ZrO_2→m-ZrO_2转变,而CSZ涂层基本无脱落,保持t-ZrO_2。CSZ阻止腐蚀介质进去涂层的能力强于YSZ,抗高温熔盐腐蚀性能优于YSZ。     

镀铝对7YSZ热障涂层冲刷性能的影响（英文）

采用磁控溅射在大气等离子喷涂的ZrO_2-7%Y_2O_3(7YSZ)热障涂层表面制备一层厚度约15μm铝膜,对镀有铝膜的热障涂层样品在700、900℃分别保温1h和5h进行真空热处理。采用场发射扫描电子显微镜对经真空热处理前后镀铝热障涂层的微观结构进行表征。采用X射线衍射和透射电子显微镜对经真空热处理前后镀铝热障涂层的物相变化进行分析。对等离子喷涂的7YSZ原始热障涂层和镀铝真空热处理后的热障涂层进行室温粒子冲刷性能对比。结果表明:镀铝热障涂层经真空热处理后在涂层表面出现疏松表层和致密底层,其成分主要为α-Al_2O_3,其中致密底层来源于Al膜与ZrO_2的高温原位反应且该层有较高的显微硬度。此外,冲刷实验后发现镀铝真空热处理后热障涂层的冲刷性能比无镀铝热障涂层有较大的提高。     

等离子喷涂SrZrO_3热障涂层的CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2(CMAS)腐蚀行为

采用固相法合成SrZrO_3粉末并对合成的粉末进行喷雾造粒,采用大气等离子喷涂(APS)制备SrZrO_3热障涂层(TBCs)。将合成的SrZrO_3粉末与Ca O-Mg O-Al_2O_3-SiO_2(CMAS)粉末混合,以及在等离子喷涂SrZrO_3涂层表面涂覆CMAS粉末,分别在1150和1250℃进行腐蚀行为研究,分别使用XRD和SEM对腐蚀产物相和涂层显微结构进行表征。结果表明:在1150℃下,SrZrO_3粉末不与CMAS发生腐蚀反应;当温度升高到1250℃时,两者发生反应,腐蚀1 h后生成ZrSiO_4,CaZrO_3,SrAl_2O_4和t-ZrO_2,而腐蚀4 h后出现新相m-ZrO_2。在1250℃下,随着腐蚀时间增长,反应生成的t-ZrO_2转变为m-ZrO_2,此时的腐蚀产物层可抑制CMAS的进一步腐蚀。     

高温燃气下CMAS混合盐覆盖对YSZ热障涂层性能的影响

分别采用大气等离子喷涂(APS)和等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)两种工艺方法制备YSZ(Y_2O_3稳定ZrO_2)热障涂层,同时在YSZ涂层表面沉积CMAS(CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2)混合盐,研究高温燃气持续加热下两种YSZ涂层的抗CMAS腐蚀行为。采用SEM、EDS、XRD等检测手段表征热障涂层腐蚀前后的微观结构、成分及物相变化。结果表明:APS-YSZ涂层在高温下经CMAS渗透后从基体整块剥落,涂层快速失效,而PS-PVD-YSZ涂层经高温燃气加热后同样被CMAS渗入,但并未发生明显涂层剥落,抗CMAS腐蚀剥落性能明显优于APS-YSZ涂层。分析表明CMAS混合盐对YSZ层的失效作用主要表现为热机械作用,其中APS-YSZ涂层应变容限较小,在涂层冷却过程中出现整块剥离现象,而PS-PVD-YSZ涂层应变容限较大,抗热震性好,涂层未出现整块剥离现象。     

废感光胶片制备超细银粉的研究

采用Lu2O3/TiO2/Nb2O5作为ZrO2热障涂层材料的稳定剂,研究Lu2O3/TiO2/Nb2O5共稳定ZRO2(15％ LTNSZ)热障涂层材料在900℃、40 mol％V2O5+60 mol％Na2SO4熔盐中的热腐蚀行为.结果表明:8％YSZ热障涂层材料热腐蚀2h后,t相ZrO2全部相变为m相ZrO2,热腐蚀产物为尺寸较大的YVO4晶体;15％ LTNSZ热障涂层材料热腐蚀20 h后,m相ZrO2的比例仅为5.5％,热腐蚀产物为尺寸较小的LuVO4晶体.与Y2O3稳定剂相比,Lu2O3/TiO2/Nb2O5稳定剂使ZrO2在40 mol％ V2O5+60 mol％ Na2SO4熔盐中的抗热腐蚀性能提高1个量级以上.     

等离子喷涂“桩钉结构”YSZ激光改性热障涂层的组织与性能（英文）

本试验采用大气等离子喷涂(APS)在含有NiCoCrAlYTa粘结层的镍基高温合金基体表面沉积氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)热障涂层,然后采用Nd:YAG的脉冲激光对热障涂层表面进行选择性激光表面改性处理,最后对喷涂态和"桩钉结构"激光改性YSZ涂层的组织与性能进行分析研究。结果表明:选择性激光表面改性形成的单元体表面粗糙度明显降低,表面的孔隙基本消除,同时形成了垂直于表面的分割网状裂纹,激光改性的"桩钉结构"单元体中还包含有柱状晶和等轴晶组织。XRD分析发现,喷涂态与"桩钉结构"单元体中都包含有非平衡四方相T',然而经过激光改性后,喷涂态中的单斜相M消失,72°~76°范围中T'峰明显增大。结果还发现,"桩钉结构"激光表面改性后,喷涂态YSZ热障涂层的平均结合性能由7.3 MPa增大到13.3 MPa;"桩钉结构"YSZ涂层的隔热性能比喷涂态的隔热性能有所下降,这是由于激光表面改性导致陶瓷层组织结构改变所造成的。     

氢氧化铝附碱含量测定的不确定度评定

根据国家实验室认可的要求,结合实验室的日常分析实际情况和具体条件,对氢氧化铝中附碱含量测定的不确定度进行评定,并找出影响分析结果不确定度的主要原因,减少这些因素对不确定度的影响有积极意义。     

钇稳定氧化锆对龙泉宝溪瓷土的增强机理研究

本文以龙泉宝溪瓷土为主要原料,在氧化铝增强相的基础上,引入溶胶凝胶法制备的钇稳定氧化锆粉体,研究了钇稳定氧化锆对龙泉宝溪瓷土的显微组织和力学性能。结果表明：龙泉宝溪瓷土的胎体强度随ZrO2(Y2O3)加入量的增加经历了先上升后下降的过程,当在宝溪瓷土(22%α-Al2O3)加入2%的钇稳定氧化锆时,样品折弯强度最强,体积密度最致密,增强机理是以应力诱导相变增韧为主。     

基于原子层沉积的Al_2O_3薄膜微观形貌研究

研究利用原子层沉积获得的小于10 nm Al_2O_3薄膜表面形貌特点。采用该技术获得4和8 nm的Al_2O_3薄膜,利用原子力扫描电镜(AFM)和扫描电镜(SEM)对薄膜表面形貌进行测量,通过最小二乘法和多重分形研究薄膜表面形貌,分析得出利用原子层沉积技术加工超薄Al_2O_3薄膜,其形貌与成膜原理有关,与厚度无关。     

Dielectric properties of sintered aluminum nitride

In the present work, the effects of sintering additives on dielectric loss tangent (tan δ) of AlN ceramics were explored. Different amounts of Y₂O₃ and Mg₃N₂ were respectively added as sintering additives to AlN powders, and pressureless-sintering was performed at 1900 °C for 2 h in a nitrogen flow atmosphere. The resulted AlN ceramics became denser due to the addition of Mg₃N₂, and nearly fully dense sample was obtained with a relative density of 0.998. tan δ decreased with increasing Mg₃N₂ amount and it was found to depend on the density of the AlN ceramic. The best tan δ value of 3.9 × 10⁻⁴ was obtained by adding 1 mol% of Y₂O₃ and Mg₃N₂ together.     

涂层IrO2+Ta2O5钛阳极在析氧过程中的形貌和成分变化

作者用热分解法制备钛基IrO2+Ta2O5涂层阳极,涂层制备态在373 K马弗炉中长时间时效处理,然后在0.5mol/L H2SO4介质中、4A·cm-2电流密度下进行强化寿命试验.用自带能谱仪(EDS)的场发射高分辩电子扫描显微镜(SE-SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行电解前后的表面形貌和成分分析.研究结果显示涂层制备态在373K马弗炉中长时间时效处理时,金红石IrO2织构优先生长且晶面间距随时效时间延长而增加;电解过程中涂层的失效过程为气体氧对涂层界面的冲刷造成涂层逐层腐蚀消耗,接着涂层产生裂纹和扩展,导致涂层剥落;化学成分方面,涂层氧化铱优先消耗和氧化钛逐步积累.     

Structure of corrosion film formed on copper exposed to controlled corrosive environment

This paper describes a transmission electron microscopy (TEM) investigation of copper coupons exposed to a corrosive mixed flowing gas environment (MFG). A focused ion beam (FIB) lift-out technique was used to extract electron transparent specimens for TEM investigation. A duplex corrosion film comprising cuprite (Cu₂O) and chalcocite (Cu₂S) developed on the copper substrate. The oxide demonstrated a dense morphology with evidence of chlorine in the oxide layer showing that chlorine plays an important role in the corrosion of copper transforming the protective Cu₂O layer to a non-protective layer. The outer layer of the Cu₂S demonstrated a porous morphology allowing easy penetration of water and gases.     

形核条件对Li2O-Al2O3-SiO2玻璃晶化和性能的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等方法，研究了形核条件对Li2O-Al2O3．SiO2(LAS)玻璃晶化和性能的影响。研究发现，当玻璃在最佳形核温度745℃形核2h和6h后，Avrami常数n为3．6和3．5，晶体生长激活能为276kJ／mol和280kJ／mol。这表明在此形核温度下，改变晶化时间对玻璃的晶化影响较小。当晶化温度发生变化，晶化条件为760℃／2h时，Avrami常数降低到2．8，晶体生长激活能增加到312kJ／mol。在850℃晶化后，均获得了h-石英固溶体为主晶相的微晶玻璃。SEM观察发现晶粒均为等轴晶粒，表明析晶方式均为体积析晶。但随形核温度偏离最佳形核温度，从745℃增加到760℃，晶化后样品的晶粒尺寸加大，同时强度硬度以及断裂韧度等性能下降。     

氧化亚铜纳米颗粒的制备及其释放速率测定

针对涂料中氧化亚铜纳米颗粒作为防污剂在海水中存在释放速率不稳定的问题,采用化学还原法,通过控制溶液中葡萄糖的浓度和pH值制备出具有不同形状和粒径的氧化亚铜纳米颗粒,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)以及动态光散射粒度分析仪(DLS)表征所合成的氧化亚铜纳米颗粒的形状、粒径以及物相,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)考察多种形状和粒径的氧化亚铜纳米颗粒在人工海水中的释放速率。结果表明:对于形状而言,球形释放速率最快,其次为正八面体,立方形释放速率最慢;在同一形状下,粒径越小释放速率越快,其中球形粒径在398.5nm的释放速率最快,立方形粒径在801.5nm的氧化亚铜释放速率最慢。     

CMAS渗入对等离子喷涂YSZ热障涂层形貌的影响*

研究了等离子喷涂不同结构YSZ涂层在CMAS渗入作用下的形貌演变规律。对带有模拟CMAS沉积物的YSZ涂层进行高温热处理试验,并在低CMAS输送量条件下对YSZ涂层进行冲刷试验,试验后涂层均出现了严重的层间剥离失效。通过试验前后涂层的截面形貌及Raman光谱分析,结果表明:涂层的显微形貌变化主要表现在高温下熔融态CMAS沿涂层表面微裂纹和孔隙渗入内部,引起YSZ陶瓷层孔隙收缩、表层致密化,同时在涂层表面粘附的CMAS耦合作用下,YSZ涂层表层中产生大量横向微裂纹和明显分层;另外,YSZ涂层表层在CMAS中溶解并导致YSZ加速相变失稳也是影响涂层形貌变化和过快失效的因素之一。CMAS沉积层厚度增加时,同等条件下CMAS对涂层失效的影响会加剧。     

试样尺寸对Al2O3陶瓷／Nb钎焊接头应力场分布的影响

采用数值模拟的方法研究了试样尺寸对Al2O3陶瓷和Nb钎焊接头残余应力场分布的影响,研究发现试样尺寸变化会对接头的残余应力场产生一定的影响.当试样尺寸在高度H方向上不断增加时,残余应力分布趋势基本不变,只是应力峰值有所增加,且当高度H增加到一定值时(在本研究中H=10mm),其变化不再影响残余应力的分布,应力峰值不再增加.当试样尺寸在宽度W方向上增加时,残余应力也是呈现不断增加的趋势,当试样宽度W增加到25mm后,残余应力峰值开始下降.所以适当增加试样尺寸可有效降低试样中残余应力分布,对接头设计有益.