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1.
以天然鳞片石墨为原料,浓HNO3和HCOOH分别为氧化剂和插层剂制备插层石墨化合物,然后采用沥青包覆得到微膨胀石墨,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电性能测试等方法研究了HNO3用量对微膨胀石墨结构和储锂性能的影响。结果表明,采用先插层再炭包覆的方法能够获得碳层间距被拉大并预留膨胀空间的微膨胀石墨,HNO3用量对石墨膨胀倍数影响明显,随着HNO3用量的增大,石墨膨胀倍数呈现线性增大趋势,而HNO3用量对石墨碳层间距d(002)影响不明显,d(002)稳定在0.3386~0.3393 nm。微膨胀石墨放电容量为321 m Ah/g,经过100次循环后容量保持率为91.5%,5C放电容量保持了1C放电容量的97.2%,展示了良好的循环性能和倍率放电性能。 相似文献
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以天然鳞片石墨为原料,KMnO_4为氧化剂,HNO_3为主插层剂,CH_3COOH为辅助插层剂,采用微波法制备膨胀石墨,利用扫描电镜(SEM)进行微观形貌分析。考察辅助插层剂乙酸对膨胀效果的影响,探究膨胀石墨的最佳制备条件。结果表明,辅助插层剂乙酸对膨胀体积影响显著,EG_3(HNO_3+CH_3COOH混酸作插层剂)的膨胀体积是EG2(HNO_3作插层剂)的2倍;当石墨、KMn O_4、CH_3COOH与HNO_3用量比为1 g∶0.4 g∶6.5 mL∶13 mL时,在40℃下插层反应40 min,膨胀40 s后,膨胀石墨的膨胀体积最大,为121.88 mL/g。由SEM分析可知,天然鳞片石墨为层片结构,插层后结构变化不明显;对比3种插层剂体系可知,EG3蠕虫结构明显,均匀性良好,孔隙结构发达;说明硝酸作为主插层剂,乙酸作为辅助插层剂,能有效改善膨胀效果,使膨胀体积明显提高。 相似文献
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以天然鳞片石墨为原料,硝酸、磷酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学法经氧化酸化插层制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法确定最佳工艺条件,并对产品进行XRD、SEM测试。结果表明:在反应温度75℃,反应时间30min,石墨(g)︰KMnO4(g)︰HNO3(ml)︰H3PO4(ml)=10︰1.0︰22︰32条件下,可以制备出膨胀体积达150ml/g的无硫膨胀石墨。相关影响因素的大小依次为:高锰酸钾、反应温度、反应时间、硝酸用量、磷酸用量。XRD测试表明膨胀石墨晶体未受破坏,SEM可见蠕虫状膨胀石墨结构。 相似文献
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低温可膨胀石墨的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
本实验以HClO4/NaBrO3/KMnO4/CrO3/FeCl3为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,研究了氧化插层试剂对膨胀容积的影响.其最佳工艺条件是在常温下反应40min,石墨、高氯酸、溴酸钠、高锰酸钾、三氧化铬、三氯化铁的最佳质量比为1∶4∶0.15∶0.15∶0.13∶0.03,制得的可膨胀石墨在220℃时膨胀... 相似文献
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探索了以高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂、冰乙酸为辅助插层剂,制备无硫可膨胀石墨的工艺。其最佳反应条件为:石墨∶混合酸∶冰乙酸为1∶2∶(1 ̄1.5),混合酸中浓硝酸与高氯酸之比值为1,氧化温度为40℃,氧化时间为1h,该条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀容积可达240mL/g,灰分为0.9%。 相似文献
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以高锰酸钾为氧化刺,硫酸、四氯化钛作插层剂,制备了插钛膨胀石墨.分别以石墨膨胀容积和插钛膨胀石墨对酸性桃红的脱色率为优化目标,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度;对各种形式的石墨进行了XRD表征.实验确定以膨胀容积为目标制备插钛膨胀石墨的适宜反应条件为:石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:3.0:0.35,反应温度45℃,反应时间60min,膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g;以脱色率为考察目标制备插钛膨胀石墨适宜条件为:质量比石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:4.0:0.4,反应温度为45℃,反应时间60min,浓度为100mg/L酸性桃红12h脱色率为56.5%.XRD证实了石墨层间化合物的生成,可膨胀石墨中钛以Ti(SO4)2以及锐钛型TiO2形式存在,膨胀石墨中以钛氧化物形式存在.热重-质谱联用(TG-MS)分析证实了可膨胀石墨膨胀过程中SO2的产生. 相似文献
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以莫桑比克天然鳞片石墨为原料,采用K_2Cr_2O_7/HClO_4/H_3PO_4为氧化插层剂,制备可膨胀石墨。在K_2Cr_2O_7用量、HClO_4用量、H_3PO_4用量、反应温度和时间的单因素条件基础上,确定反应工艺:m(石墨)/m(K_2Cr_2O_7)/V(HClO_4)/V(H_3PO_4)=1∶0.1∶3.67∶1.33(g∶g∶mL∶mL),反应温度30℃,时间40min。最终制得可膨胀石墨在600℃温度下,膨胀体积可达340mL/g。XRD物相分析和红外光谱分析证明ClO_4~-、H_2PO_4~-、HPO_4~(2-)和PO_4~(3-)的插入使得膨胀过程顺利进行。 相似文献
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混酸系(HNO3/H3PO4)制备无硫可膨胀石墨 总被引:12,自引:0,他引:12
用混酸系(HNO3/H3PO4)在强氧化剂KMnO4作用下,与天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨,最佳反应条件为:石墨:HNO3:H3PO4:KMno4=1:0.75:0.75:0.08(质量比),反应时间为40-60min,膨胀容积最最高可达280ml/g,最终产品不含硫,含氮量为1.15%。 相似文献