3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸为除草剂氟磺胺草醚合成路线中的关键中间体。传统合成路线以3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,本研究以3-硝基-4-氯三氟甲苯为原料,经缩合醚化、加氢还原、重氮化等步骤合成上述中间体,增强了反应活性,提高了反应选择性,避免副产物的产生,提高了终产品的纯度和收率,操作简便,易于工业化生产。     

一种合成3-（2-氯-a，a，a-氟对甲苯氧基）-苯甲酸的方法

本发明公开了生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基），苯甲酸的合成方法，其主要采用3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基）-甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物在反应容器中与空气接触并氧化，     

2013年授权的农药专利(除草剂篇)

<正>定向硝化合成氟磺胺草醚工艺本发明涉及高效、低毒、低残留除草剂氟磺胺草醚的合成方法,公开了以3-(2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸为原料,与混酸(硝酸和硫酸)在混合溶剂(甲苯和醋酸乙酯)为溶剂和新型定向催化剂(铝硅配合物)的条件下反应,得到5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸,然后合成氟磺胺草醚。申请号:CN201110337238申请日:2011.10.31公开(公告)号:CN102329255B     

豆田除草剂虎威的合成技术

虎威(氟磺胺草醚)是一种重要的除草剂,以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成虎威,总收率79.04%,产品纯度91.4%。试验表明,当温度为75～80℃,反应时间为3.5～4.5h,摩尔配比为三氟羧草醚∶甲基磺酰胺∶三氯氧磷=1∶1.03∶1.62,产品收率可达91.7%,对合成的氟磺胺草醚经过精制处理,纯度为98.5%。     

含三氟甲基二苯醚类除草剂的合成

本文讨论了含三氟甲基二苯醚类除草剂的合成方法，简要介绍了合成工艺，包括的品种有：三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚、乳氟禾草灵，并提出了今后的改进方向。     

氟磺胺草醚合成工艺改进研究

本实验以间甲苯酚和3,4-二氯三氟甲苯为原料合成氟磺胺草醚.考察了各种反应条件对缩合反应,硝化反应,酰胺化反应的影响,确定了最佳的工艺条件,获得了较为满意的反应结果,总收率可达82.7%,为进一步的研究和生产提供了理论依据.     

1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷的制备与应用研究进展

介绍了以氯代烯烃、含氟烯烃和含氟烷烃为原料制备1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷(HCFC-123a)的方法,并讨论了用1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷制备三氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丁二烯、二氟氯乙酰氯和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)的应用研究进展。     

氟磺胺草醚合成工艺改进研究

对氟磺胺草醚合成工艺进行改进,以间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、甲基磺酰胺为主要原料,通过选择合适反应溶剂使硝化反应与酰胺化反应连续进行,获得较好效果,该方法可以应用于工业生产。     

高效液相色谱法测定15%双特乳油含量

建立了高效液相色谱法测定15％双特乳油中氟磺胺草醚和乳氟禾草灵含量的方法。方法的精密度好,相对质量偏差：氟磺胺草醚1．07％;乳氟禾草灵2．16％,方法快速、简便、准确,可作为双特乳油质量标准的一个分析方法。     

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的合成及应用进展

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯是一种在农药、医药和其他工业化学品合成过程中的重要活性中间体,特别适合于制备三氟甲基取代的杂环化合物。一般采用化学合成法,分为合成过程中会生成中间产物三氟乙酰乙酸乙酯或不形成三氟乙酰乙酸乙酯两种途径。分析了3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯合成方法的优缺点,综述了3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的应用领域的研究进展,并对其发展趋势和应用前景作了展望。     

合成2-氯-5-三氯甲基吡啶新方法

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2-氟-4-三氟甲基苯乙腈的合成研究

以2-氟-4-三氟甲基溴苯为起始原料,先经甲酰化和醛基还原反应"一锅法"合成了2-氟-4-三氟甲基苄醇,继而以氯取代反应合成了2-氟-4-三氟甲基苄氯,最后经氰化反应合成了2-氟-4-三氟甲基苯乙腈。经优化后,4步反应总收率为88. 8%,气相色谱测得产品含量为99. 2%,是一个适合工业生产的工艺路线。     

含氟二苯醚类除草剂的开发

目前已商品化和开发研究的含氟二苯醚类除草剂有20多个,文中介绍了其品名、结构式、开发公司及应用范围,较详细地叙述了乙氧氟草醚、三氟羧草醚、氟磺胺草醚、克阔乐及乙羧氟草醚的制备方法。我国在“七五”期间已开发成功二硝基苯胺类除草剂氟     

1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷的制备研究

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,以1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷为溶剂合成了目标物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷。讨论了各种反应条件如催化剂、溶剂量、3,3,3-三氟丙烯流量、温度和原料配比对收率的影响。     

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯,通过试验得到了较佳的反应条件。     

4-溴-3,4,4-三氟-3-三氟甲基-1-丁烯的合成研究

可用于氟聚合物共聚改性的单体4-溴-3,4,4-三氟-3-三氟甲基-1-丁烯,由六氟丙烯溴化后与乙烯反应,再脱除溴化氢制得。其结构经红外、气相色谱分析得以确认。研究了合成过程中每一步反应的最佳条件,得出溴化六氟丙烷与乙烯反应的最佳反应条件:反应温度为100℃,反应压力为0.2 MPa,反应时间8 h;1,4-二溴-3,4,4-三氟-3-三氟甲基-1-丁烷脱除溴化氢的最适宜反应温度为80℃。     

2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进

以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和¹H- NMR的表征。