2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究

2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。     

含氟聚硫醚酰亚胺的制备及其性能研究

利用2-氯-5-硝基三氟甲苯和4,4'-二羟基二苯硫醚通过亲核取代和还原反应合成了一种新型二胺单体4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯硫醚(S).利用该二胺单体S和4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(O)分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化制备出聚硫醚酰亚胺PI-...     

1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。     

4，4’-双（4-氨基苯氧基）-3，3’，5，5’-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.     

2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N＇-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-（2-三氟甲基-4-硝基苯氧基）苯基]丙烷（BNPP-2TF）,并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-（2-三氟甲基-4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（BAPP-2TF）单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N＇-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。     

可溶性透明聚酰亚胺薄膜的合成及性能研究

以2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯(TFMB)和1,1’-双(4-氨基苯基)环己烷(BAPC)为二胺原料,将其与2种商品化的芳香二酐3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)进行两步缩聚反应,合成4种聚酰亚胺。通过对这4种聚酰亚胺的溶解性、固化温度及其薄膜透明性进行比较分析,筛选出其中两种溶解性和薄膜透明性较好的聚酰亚胺,并对这两种聚酰亚胺薄膜的热稳定性和力学性能等进行了分析测试。结果表明:将脂环结构引入到含三氟甲基和柔性基团(醚键、羰基)的聚酰亚胺中,使聚酰亚胺的溶解性得到明显改善,在可溶于DMAc、NMP、DMF和CHCl_3的基础上,还可溶于DMSO和THF;薄膜透明性也得到进一步改善,同时具有较好的热稳定性和力学性能。     

新型脂环-芳香族聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(NJXBAPP)、3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对其性能进行了研究。结果表明:该薄膜具有良好的疏水性、热稳定性和力学性能,较宽的光谱范围内具有良好的透明性,吸水率为3.12%。     

新型含氟二胺及可溶性聚酰亚胺的合成与性能

采用硝基取代反应,制备了一种新型含氟二胺,4,4′-双(3-氨基-5-三氟甲基苯氧基)-3,3,′5,5′-四甲基联苯(TFMDA)。以TFMDA为二胺单体,与芳香族二酐2,3,3,′4′-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)通过高温一步法制备了一种新型聚酰亚胺PI-F。研究结果表明,PI-F在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、环戊酮以及四氢呋喃等有机溶剂中具有优良的溶解性能。PI-F薄膜具有优良的耐热稳定性,氮气中的起始热分解温度为474℃。此外,PI-F薄膜在可见光范围内具有优良的透明性,450 nm处的透光率超过80%。     

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研...     

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4’-二羟基联苯（DHBP）和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯（DNDHBP）。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐（ODPA）在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸（DADHBP/ODPA-PAA）溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺（DADHBP/ODPA-PI）薄膜。利用差示扫描量热计（DSC）、傅立叶转换红外光谱仪（FT-IR）、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。     

化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2一双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,得到聚酰亚胺(PI).探讨了化学亚胺化条件,通过红外光谱(FTIR)、特性粘度([η])、示差量热扫描(DSC)及热重分析(TGA)对PI进行了表征,并对其在两层法挠性覆铜板(2L-FCCL)上的应用作了一些研究.     

The effects of chemical structure on the dielectric properties of polyetherimide and nanocomposites

Low dielectric constant polyetherimides have been synthesized by incorporating a bisphenol A dianhydride, BPADA, and 2,7-bis(4-aminophenoxy) naphthalene (BAPN), a phenylene ether diamine. The flexible ether and larger planar naphthalene structure of BAPN led to more spacing between polymer molecules, resulting in less efficient chain packing and an increase in the free volume, thus decreasing the dielectric constant. New PEI/silica hybrid nanocomposites were prepared from this novel polyetherimide via sol-gel process. The dielectric constants were further decreased with the incorporation of silica. These synthesized PEI and nanocomposites have high thermal stability and good mechanical properties.     

3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用

在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。     

叔丁基二胺的合成及其扩链双马来酰亚胺的应用研究

用叔丁基对苯二酚和对氯硝基苯反应,合成了1,4-双(4-硝基苯氧基)-2-叔丁基苯(BNTB),用水合肼还原后得到叔丁基二胺单体1,4-双(4-氨基苯氧基)-2-叔丁基苯(BATB).用BATB与双酚A二酐反应,以马来酸酐作为封端剂,得到了链中含酰亚胺环的内扩链双马来酰亚胺,齐聚物的分子量控制为7 172 g/molo将所得的双马来酰亚胺固体粉末溶于极性溶剂后,直接涂覆铜箔形成20μm涂层、干燥,再经程序升温固化后获得无胶型挠性覆铜板.并对其进行了分析测试,结果表明,所得到的二层法挠性覆铜板(2L-FCCL)具有优异的耐热性、尺寸稳定性和低吸水率.     

联苯型聚酰亚胺复合管膜的制备及其电性能研究

通过原位缩聚,采用3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为主要原料制备了聚酰亚胺(PI)复合管膜.首先合成聚酰胺酸(PAA),并旋涂制备了聚酰胺酸管膜,然后将溶有碳粉的氟树脂与纯聚酰胺酸管膜复合并热亚胺化,最后再涂覆保护层,制得PI复合管膜.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、精密阻抗分析仪和高阻计分别对聚酰亚胺复合管膜的结构、玻璃化转变温度(Tg)、分解温度(Td)、介电性和电阻率进行了表征.研究结果表明,聚酰亚胺管膜的Tg为312.5℃,失重5%的分解温度为560℃.PI复合管膜的介电常数较纯PI管膜稍有增加,碳粉层的加入有效改善了纯PI管膜的介电常数随频率的突变行为,而介质损耗方面.PI复合管膜比纯PI管膜稍有降低.PI复合管膜的表面电阻率比纯PI管膜降低了92.85%,体积电阻率比纯PI管膜降低了77.30%.     

4—苯乙炔苯酐及其封端的聚酰亚胺

本文利用4－溴代苯酐和苯乙炔在催化剂作用下合成了4－苯乙炔苯酐（4－PEPA）,用NMR,FT－IR和元素分析对其进行了表征,并以其作为封端剂合成了聚酰亚胺齐聚物,同时对其性能作了一些探讨。