滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱研究

建立滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱检测方法。通过使用全二维气相色谱/飞行时间质谱,以非极性柱Rxi-5MS(30m×0.25mm,0.2μm)作为第一维柱,中等极性柱Rxi-17(1.75m×0.1mm,0.1μm)作为第二维柱,对滁菊的挥发油成分进行定性分析。结合飞行时间质谱谱图库检索与全二维特有的包含结构信息的二维谱图,鉴定出滁菊的挥发性成分中相似度大于850的156种组分。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于白酒微量成分的分析

用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC xGC/TOFMS)研究白酒中微量成分,并对我国主要传统香型白酒中微量成分进行了比较.在相同条件下,酱香型白酒分出963个峰,浓香型白酒分出674个峰,清香型白酒分出484个峰.鉴定出酱香型白酒匹配度大于800的组分873种,浓香型白酒342种,清香型白酒178种.研究结果显示,GCxGC/TOFMS在白酒微量成分分析及白酒风格形成机理研究领域有很大的优势.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC_TOFMS)法和GC_TOFMS定性分析了烟草中挥发性、半挥发性酸性物质。结果表明,在相同条件下,GC_TOFMS只鉴定出烟叶中的有机酸24种,酚类4种,而GC×GC_TOFMS经自动数据处理,结合结构谱图辅助定性和手动纠错,最终定性出挥发性、半挥发性酸性成分共有107种,其中有机酸有82种,酚类25种。     

全二维气相色谱飞行时间质谱分析烤烟半挥发性中性化学成分

用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C₃F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10-82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C₁、C₂、C₃、C₄取代萘因性质不同而在全二维谱图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。      

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析黄土高原产区赤霞珠葡萄酒挥发性组分特征挥发性化合物

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined-compre-hensive two dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry, HS-SPME-GC×GCTOFMS)对黄土高原产区赤霞珠葡萄酒中挥发性成分进行分析。结果表明:全二维气相色谱具有强分离能力、高灵敏性、高峰容量等优势,可以较为全面地对葡萄酒挥发性物质进行解析,特别是一些痕量香气化合物。通过质谱库检索及保留指数比对,在黄土高原5个小产区赤霞珠葡萄酒中共定性到600种香气化合物,其中以酯类、芳香族、萜烯类和醇类为主,分别检测到128、113、85、83种,同时还检测到醛酮类、含硫化合物、呋喃、内酯、吡嗪、挥发酸等化合物,这些物质共同作用形成了该产区葡萄酒的风味特征。此外,5个小产区葡萄酒定性到的香气化合物总数及各类别的数量则均相差不大。该研究探讨了全二维气相色谱技术在葡萄酒香气解析中的应用,同时也为深入探究黄土高原产区葡萄酒的风味特征提供基础数据与理论依据。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析红烧乳鸽的挥发性组分

以癸酸乙酯为内标物,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)对市售红烧乳鸽中的香气成分进行了半定量测定和分析。结果共鉴定出111种化合物,分别为醇类21种、酯类15种、醛类14种、酮类12种、酸类3种、硫类10种、烷烃类8种、烯类8种、吡嗪类8种、呋喃类2种、其它10种。总相对百分含量最大的是硫类物质,其次是醛类和醇类物质。硫类物质中含量比较高的有二烯丙基二硫、烯丙基甲基二硫和1-烯丙基-2-异丙基二硫烷,其含量分别为:20653.10μg/kg、2338.33μg/kg、1006.57μg/kg。醛类里己醛、戊醛和苯甲醛的含量是最高的三种,分别为4836.47μg/kg、469.91μg/kg、442.10μg/kg。醇类化合物中1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇、1-戊醇含量较高,分别为1204.27、1134.45、422.35μg/kg。酯类、酮类、吡嗪类等其他物质也构成了红烧乳鸽丰富的肉香味。鉴定出的化合物中含量最高的是二烯丙基二硫,其次是己醛和烯丙基甲基二硫,这三种化合物的OAV值也比较高,对红烧乳鸽的香气贡献比较大,是红烧乳鸽的主要特征香气成分。     

搅拌棒吸附萃取-气质联用分析威代尔冰葡萄酒挥发性成分

运用搅拌棒吸附萃取-气相色谱/质谱联用技术,以威代尔冰葡萄酒为试材,对其挥发性成分进行检测分析。优化了萃取时间、加盐量、搅拌速度等萃取条件,结果表明,最优萃取条件为:搅拌吸附90 min,加盐量20%,转速为1 200 r/min。运用优化的方法,对威代尔冰酒的挥发性成分进行检测,通过质谱库、保留指数定性,共定性出109种挥发性成分,包括酯类32种,萜烯类24种,醇类21种,芳香族化合物8种,酸类6种,酚类化合物6种,呋喃4种,内酯4种,酮类3种,乙缩醛类1种。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱分析传统工艺与机械化工艺老白干原酒的挥发性成分

应用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联机对7种传统工艺老白干原酒与3种机械化工艺老白干原酒中的挥发性成分进行分析。从10种原酒中共检测到322种化合物,其中223种经保留指数定性,95种化合物经标准品比对准确定性。从7种传统工艺原酒中共检出305种共有成分,从3种机械化工艺原酒中共检出294种共有成分,两类工艺原酒中有286种共有成分,其中酯类107种,醇类44种,醛类28种,酮类28种,酸类2种,含氮类5种,含硫类6种,呋喃类13种,缩醛类16种,酚类1种,醚类6种,酸酐类3种,烃类27种。这说明老白干香型原酒中的挥发性成分的种类相对稳定。3种机械化工艺原酒中均缺失丙醛和2,3-戊二酮。使用Fisher比率法(F值)对传统工艺与机械化工艺老白干原酒中共有挥发性成分的相对浓度进行了比较,其中F值大于5的化合物有43个。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法鉴定冷榨菜籽油的挥发性风味成分

以甘蓝型、白菜型和芥菜型3种不同基因型菜籽为原料,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法对冷榨菜籽油中挥发性风味成分进行鉴定,结合嗅觉检测器对其进行气味分析,并通过感官评定构建冷榨菜籽油风味轮廓图。研究表明:全二维气相色谱-飞行时间质谱法共分离共鉴定出156种挥发性成分,其中38种物质具有特征气味,主要包括异硫氰酸酯、含硫化合物、醇类、醛类、酸类、酮类、内酯和杂环类化合物;对于不同基因型原料而言,异硫氰酸酯和含硫化合物是冷榨菜籽油中风味差异的关键组分,甘蓝型、白菜型和芥菜型3种冷榨菜籽油的异硫氰酸酯总量分别为6. 94%、40. 86%和54. 94%,含硫化合物总量分别为2. 7%、0.44%、1.73%;通过感官评定,3种冷榨油中甘蓝型菜籽油中的辛辣味最弱,卷心菜味最强,白菜型菜籽油中青草味最明显,芥菜型中的酸味最明显;3个不同品种间种子味、坚果味、腐败味、发霉味、苦味差异不显著(P0.05)。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析南派大清香白酒挥发性风味物质

研究采用全二维气相色谱飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）技术对4种南派大清香白酒的挥发性成分进行分析。采用该技术在四种白酒中共定性出635种挥发性化合物,挥发性组分中酯类化合物数量最多为145种,其次是苯环型化合物116种,醇类化合物82种,酮类化合物60种,有机六环化合物51种,醛类化合物38种,醚类化合物38种,有机酸类化合物23种,烃类化合物17种,有机氧化合物9种,有机卤素化合物7种,有机含硫化合物5种,有机含氮化合物4种,其他化合物41种。四种酒样的差异代谢物共有71种,其中酯类化合物27种,醇类化合物12种,醛酮类化合物7种,苯环形化合物11种,有机酸类化合物10种,烃类化合物4种。通过风味组学关系网络图的研究,从4种南派大清香白酒的635种挥发性风味物质中鉴定出52种化合物能够明显地影响到酒品的甜香、青草香、果香、花香和柑橘香等10种香气。其中主要包括酯类化合物9种、醛酮类化合物21种、苯环形化合物3种、醇类化合物18种、烯烃类化合物1种。实验数据证明南派大清香白酒中含有多种有益于身心健康的挥发性物质,这不仅可以更好地探索清香型白酒的独特风味,并且能够为其生产与制作...     

HPLC-Q-TOF-MS-MS测定桑椹中多酚类物质

采用高效液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱（high performance liquid chromatography of quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS-MS）联用技术定性检测桑椹中多酚类物质,新鲜桑椹样品经体积分数80%丙酮溶液超声辅助提取15 min后,采用C18固相萃取小柱分离纯化,纯化后的样品进行质谱鉴定。采用HPLC-Q-TOF-MS-MS对多酚进行分析：初步鉴定了桑椹中存在14 种多酚类物质,主要以酚酸、花色苷和黄酮的形式存在。其中6 种酚酸：3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、二聚绿原酸、二聚4-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸顺式异构体、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。4 种花色苷：飞燕草-3-半乳糖苷、飞燕草-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷;3 种黄酮：芦丁、鞣花酸己糖苷和槲皮素3-O-（6’-O-丙二酰）葡萄糖苷,1 种白藜芦醇衍生物。HPLC-Q-TOF-MS-MS可以鉴定出桑椹的多酚类物质。     

Characterization of Volatile and Semi‐Volatile Compounds in Chinese Rice Wines by Headspace Solid Phase Microextraction Followed by Gas Chromatography‐Mass Spectrometry

The volatile and semi‐volatile compounds of Chinese rice wines were extracted by headspace solid phase microextraction (HS‐SPME) and analyzed by gas chromatography‐mass spectrum (GC‐MS). The original Chinese rice wine samples were diluted with deionized water to a final concentration of 6% (v/v) ethanol and then extracted by HS‐SPME. The samples were pre‐equilibrated at 50°C for 15 min and extracted with stirring at the same temperature for 45 min prior to injection into a GC‐MS. A total of 97 volatile and semi‐volatile compounds were identified from ten Chinese typical rice wine samples, including 13 alcohols, 8 acids, 28 esters, 4 aldehydes and ketones, 17 aromatic compounds, 3 lactones, 6 phenols, 3 sulphides, 9 furans and 6 nitrogen‐containing compounds, of which, 39 compounds were firstly reported in Chinese rice wine. By stepwise linear discrimination analysis, the ten Chinese rice wine samples could be classified into three groups according to the production area, and in particular, the production technologies.     

气相色谱-离子迁移谱分析乳制品挥发性风味化合物

采用气相色谱-离子迁移谱技术分析乳制品中挥发性风味化合物,样品包括2个品牌巴氏杀菌乳、5个品牌超高温瞬时灭菌乳和1个品牌复原乳,共检出29种化合物,主要有醛类、酮类、醇类、酯类及其他类,己酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、1-戊醇、柠檬烯构成了巴氏杀菌乳中特征峰区域;糠醛、苯甲醛、4-甲基-2-戊酮、2...     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS 在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01~0.81 μg/支和0.04~2.73 μg/支, 加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38 种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO 抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO 模式的两倍。     

Analysis of Volatile Compounds in Shochu Koji,Sake Koji,and Steamed Rice by Gas Chromatography‐Mass Spectrometry

The volatile compounds in three types of koji (yellow, white, and black) and steamed rice were investigated using gas chromatography‐mass spectrometry. The objective of this study was to characterize each koji type based on its profile of volatile compounds. From the steamed rice and rice koji samples examined, a total of 29 volatile compounds were identified. Butanal, hexanal, dimethyl trisulfide and cyclohexyl isothiocyanate were detected only in steamed rice. The volatile profile of yellow koji (sake koji) was distinct from those of white and black kojis (shochu koji). On the basis of relative peak areas, alcohols and aldehydes were identified as being more abundant in yellow koji. White and black kojis had similar volatile profiles, and had a greater abundance of furans than yellow koji. We assume that the different suites of volatile compounds identified in shochu and sake kojis impart the respective characteristic flavours to shochu and sake.     

刺玫果挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取方法对刺玫果的干、鲜果挥发性成分进行萃取,运用气相色谱-质谱法分析其挥发性成分,用面积归一法确定各组分的相对含量。从刺玫果干果中分离得到61种挥发性成分,其中乙醇含量最高(28.00%),其次为4-萜烯醇(8.17%);从刺玫果鲜果中分离得到23种挥发性成分,1-己醇含量最高(37.08%),其次为乙苯(15.20%)。     

GC/MS法测定五加皮保健酒的挥发性特征成分

建立了用气相色谱-质谱联用法测定五加皮保健酒中桂皮醛、4-甲氧基水杨醛、丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法，并对10个样品酒进行了检测。采用石油醚-乙醚提取法进行样品前处理，HP INNOWAX毛细管柱分离，离子法(SIM)定量。加标回收率均在91．6％以上。检测结果表明，五加皮保健酒中的挥发性特征成分含量在不同产品之间有较大差异。