夏枯草酸性多糖的理化性质分析及其抗氧化活性

水提醇沉后的夏枯草粗多糖用HZ-820大孔吸附树脂脱色素和蛋白质,再经DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱和Sephadex G-50凝胶柱色谱进一步纯化得到高纯度酸性多糖,用气相色谱、高效凝胶渗透色谱、红外光谱、热稳定性分析、扫描电镜等对其理化性质进行了分析,最后研究了其抗氧化活性。结果表明,夏枯草酸性多糖中含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和甘露糖,其质量分数分别为0.985 7%、1.756 8%、3.202 9%、1.975 3%、0.680 6%,重均相对分子质量为57 234。夏枯草酸性多糖在230℃开始发生降解,600℃基本结束,说明其具有较好的热稳定性。夏枯草酸性多糖表面基本光滑,呈薄片状且无规则蜷曲。抗氧化研究表明,夏枯草酸性多糖能够有效地清除NO2-自由基,同时具有较强的还原能力和对铁离子的螯合能力。     

唑草酯及其三种主要酸性代谢物在谷物、饲料中残留分析方法研究

研究了唑草酯及其主要酸性代谢物在谷物和饲料中残留分析方法。样品以丙酮提取,唑草酯过Si-SPE小柱,用气相色谱的ECD检测;唑草酯的三种主要酸性代谢物过串联SPE柱(SCX小柱在C18小柱上面),气相色谱和质谱联用检测。唑草酯的最小检测量为0.01ng,三种主要酸性代谢物的最小检测量为0.005ng。用优化后的方法在谷物、饲料中分别进行添加回收实验,得到的唑草酯平均添加回收率:添加0.1mg/L时为79.4%,添加1.0mg/L时为81.3%。三种主要酸性代谢物的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

灵芝中三萜化合物的分离纯化及结构鉴定

采用反复硅胶柱色谱、薄层色谱和半制备高效液相色谱等方法对灵芝子实体中的醇溶酸性组分进行分离纯化得到化合物1-3,通过UV-vis、ESI 和1HNMR.对分离产物进行结构分析,结果表明:化合物1-3的紫外光谱的最大吸收波长分别为248 nm,254 nm,254 nm;ESI 测定其相对分子质量分别500,514,530;1HNMR谱图符合三萜类化合物结构特征,化合物1-3为三萜类化合物.     

一种提高亚氨基二乙酸分离收率的方法

研究了一种使亚氨基二乙酸母液(IDA)重复套用而提高IDA分离收率的新工艺.将IDA母液用盐酸调节至酸性后减压加热浓缩,将其浓缩后得到的酸母液进行重复套用,分离、烘干提取出亚氨基二乙酸干粉和氯化钠干粉.得到的亚氨基二乙酸干粉用红外光谱和高效液相色谱对其结构、含量进行表征和测试,证实此干粉为95%以上的亚氨基二乙酸,回收率高达94%.     

酸性沸石分子筛催化油酸异构化反应的研究

以酸性沸石分子筛催化油酸异构化制备支链油酸(ubc FA),并对产物加氢,得到C18饱和的支链脂肪酸(sbc FA)。采用气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁共振(NMR)技术对反应产物进行表征。研究了不同类型的酸性沸石分子筛对催化油酸异构化反应的活性差异,筛选出了对反应具有高活性高选择性的催化剂,最佳反应条件为:酸性丝光沸石分子筛6%(基于油酸质量),反应初压0.4 MPa,反应温度270℃,反应时间4 h。该反应条件下,油酸的转化率达98%,sbc FA的选择性达82%。     

酸性沸石分子筛催化油酸异构化反应的研究

以酸性沸石分子筛催化油酸异构化制备支链油酸(ubc FA),并对产物加氢,得到C18饱和的支链脂肪酸(sbc FA)。采用气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁共振(NMR)技术对反应产物进行表征。研究了不同类型的酸性沸石分子筛对催化油酸异构化反应的活性差异,筛选出了对反应具有高活性高选择性的催化剂,最佳反应条件为:酸性丝光沸石分子筛6%(基于油酸质量),反应初压0.4 MPa,反应温度270℃,反应时间4 h。该反应条件下,油酸的转化率达98%,sbc FA的选择性达82%。     

反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。     

添加稀土氧化物对Ni／r—Al2O3体系表面酸碱性的影响

本文利用色谱吸附法和红外光谱法，以吡啶，2，6─二甲基吡啶为吸附质研究了添加不同稀土助剂后样品表面的酸域性，结果表明：添加稀土改变表面酸性,L酸性中心明显减少。     

朝鲜淫羊藿中性多糖与酸性多糖的理化特征及抗氧化活性的比较

对朝鲜淫羊藿多糖(EFPC)进行分离纯化,并对其理化性质及抗氧化活性进行研究.采用水提醇沉法获得朝鲜淫羊藿粗多糖,通过除蛋白,经DEAE-52纤维素色谱柱(0.5 mol/L NaCl溶液洗脱),得到中性多糖(EFPN)和酸性多糖(EFPA).EFPC、EFPN和EFPA糖含量分别为79.59％、87.14％和91.4...     

滑动弧等离子体处理酸性橙Ⅱ废水

采用气液两相滑动弧等离子体降解酸性橙Ⅱ,研究了酸性橙Ⅱ的降解动力学及降解机理。结果表明：当电压为10 kV,载气为O₂,气体流速为0.4 m³·h^-1,废水流量为20 ml·min^-1,电极间最窄处距离为3.5 mm,溶液浓度在300 mg·L^-1以下时,滑动弧等离子体对酸性橙Ⅱ的降解符合一级动力学规律。检测了纯水放电时H₂O₂、O₃生成量以及OH·的相对量。运用紫外光谱（UV-Vis）、离子色谱（IC）、色谱-质谱联用（GC-MS）等方法,测定出酸性橙Ⅱ的主要降解产物有乙酸、乙二酸、丙二酸、苯酚、3-羟基苯乙酮、萘、苯磺酸、邻苯二甲酸（酐）、β-萘酚等,并依此推测酸性橙Ⅱ的降解机理,即羟基自由基攻击酸性橙Ⅱ分子上与萘环相连的C—N键,导致C—N键的断裂,进而染料脱色矿化。     

Quantitative analysis of brain and spinach leaf lipids employing silicic acid column chromatography and acetone for elution of glycolipids

Quantitative elution of acidic and neutral glycolipids of brain and spinach leaves from silicic acid columns with acetone was demonstrated. Cerebrosides and sulfatides of brain and sulfolipid and glycosyl diglycerides of spinach leaves were eluted quantitatively with acetone while prospholipids remained on the column. The observations provide the basis for an analytical procedure employing column and quantitative thin-layer chromatography (TLC). Sephadex column chromatography is utilized for separation of lipids from nonlipids; silicic acid column chromatography for separation into neutral lipid, glycolipid and phospholipid fractions; and quantitative TLC for analysis of lipid classes of each column fraction.     

茯苓多糖的纯化及分子量测定

通过水提醇沉的方法得到茯苓粗多糖,精制后采用离子交换柱层析对多糖进行分离纯化,用高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)测定多糖分子量.结果表明,茯苓粗多糖用Sevag法脱蛋白效果较好,获得了精制茯苓多糖(TAP);经DEAE-650C层析柱纯化,得到中性多糖(TAP1)和酸性多糖(TAP2),高效凝胶过滤色谱法测定其分子量分...     

低压硅胶柱层析分离制备高纯辣椒素

从辣椒素总碱（Capsaicinoids）中提取高纯度的辣椒索及二氢辣椒素单体,建立了分离工艺条件。以TLC实验筛选适当的洗脱流动相,低压硅胶柱层析分离纯化,产物用两相法重结晶,TLC及HPLC监测分离效果及产品纯度。结果表明优选的流动相为混合溶剂石油醚：丙酮=8：2（体积比）,纯化分离得到辣椒素和二氢辣椒索,纯度分别从64％和29％提高到97％和96％。     

从微生物转化液中分离纯化(S)-β-羟基苯丙酸乙酯

对酿酒酵母CGMCC No.2266催化的生物转化反应液中生成的(S)-β-羟基苯丙酸乙酯进行分离纯化。采用溶剂萃取和柱色谱相结合的方法制备(S)-β-羟基苯丙酸乙酯,考察了不同洗脱体系及不同洗脱模式对(S)-β-羟基苯丙酸乙酯柱色谱分离效果的影响。结果表明,转化液经离心弃去微生物细胞后用正己烷萃取上清液,萃取液经蒸馏除去正己烷后获得的样品用硅胶柱进行层析分离,硅胶柱层析的较佳洗脱条件为:洗脱液石油醚与乙酸乙酯的体积比为7:1,洗脱液流速为1.5mL/min,上样量为0.24g,径高比为0.0833。获得的(S)-β-羟基苯丙酸乙酯的纯度为98.2%,对映体过剩值为97.5%。     

Isolation and determination of cholesterol glucuronide in human liver

Separation of the acidic lipid fraction from human liver led to the identification of cholesterol-β-glucuronide for the first time from this organ. Cholesterol glucuronide was purified by DEAE-Sephadex column chromatography and preparative silica gel thin-layer chromatography. The content in normal human liver was about 33 nmol/g wet tissue. It must be emphasized that cholesterol glucuronide cannot be distinguished readily from ganglioside GM4 by thin-layer chromatography.     

原油组分分离与结构鉴定

原油组分复杂,如何进行有效组分分离与鉴定,对了解原油性质、油田有效开发、原油炼制及应用具有重要作用。本文选取中国典型油田原油（大庆、玉门）,通过柱层析法对原油组分进行了四组分分离,碱溶法对酸性组分进行了分离。采用红外光谱、元素分析等测试手段对分离的各个组分进行了鉴定。结果表明,柱层析法分离得到的四组分具有显著特征,饱和分,芳香份,胶质,沥青质特征官能团明显。原油组分的分离及鉴定,对深化认识原油性质具有重要意义。     

人体胎盘神经生长因子的纯化和鉴定

采用人胎盘为原料，利用离心、超滤和SephadexG-100、DEAE－SephadexA－50、SephadexG－150层析等技术，在中性条件下，分离出7S神经生长因子（7SNGF）；再在酸性条件下，利用柱状等电聚焦电泳法分离出活性亚单位-β-NGF，利用鸡胚背根神经节培养法直接测定神经生长因子的生物活性，其比活性为8000u／mg；用十二烷基磺酸钠不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS－PAGE）测得β-NGF分子量为13KD；高效液相PEK－125柱层析法得单一洗脱峰证明为单一成分。     

工作场所空气中乙酸测定方法的研究

建立了工作场所中硅胶管吸附空气中乙酸用丙酮解吸后酸性毛细管柱气相色谱（ FID）测定乙酸的方法。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率,结果令人满意,结果表明本方法适用于工作场所中空气中乙酸的测定。     

B型肉毒神经毒素的纯化及胰蛋白酶对其作用分析

目的纯化B型肉毒神经毒素,并比较未激活和用胰蛋白酶激活的B型肉毒神经毒素的分子特性,分析在酸性和碱性条件下B型肉毒毒素复合物的完整性。方法取未激活、胰蛋白酶激活和热处理激活的B型肉毒毒素复合物,采用阴离子交换柱层析纯化神经毒素(分别为A、B和C组)。在酸性条件下溶解激活的B型肉毒毒素复合物(D组)。对各组进行纯度(特异毒性)测定和SDS-PAGE分析。结果柱层析后,神经毒素纯度均比复合物的纯度高,激活的神经毒素比未激活的高2～3倍;在非还原和还原条件下,A组的SDS-PAGE显示神经毒素、重链和轻链3条带;B组显示重链和轻链2条带;C组在非还原条件下显示重链和轻链2条带,在还原条件下只显示轻链1条带。在酸性条件下,B型肉毒毒素复合物由神经毒素与非毒性成分构成,在碱性条件下,神经毒素与非毒性成分分离。结论已成功纯化了B型肉毒神经毒素,经胰蛋白酶处理后,单链裂解为双链,比活性提高。