尿样中4种β-激动剂残留GC-MS确证检测技术研究

应用SLH优化固相萃取净化、BSTFA＋TMCS衍生、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）同时检测确证尿样中4种典型β-激动剂（克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林）的残留量.采用简化的前处理净化和衍生技术,结合扫描和选择离子监测技术,通过标准添加和对特异性酶联免疫法初筛呈阳性样品再确证,建立了一套应用GC-MS技术检测确证β-激动剂多残留的方法.方法具有准确度高、速度快、成本低等优点,方法最小检出限为0.5 μg/kg.     

液相色谱质谱联用法测定食品中瘦肉精的残留量

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为95.5%～103.8%,试验的RSD为0.21%～0.99%;莱克多巴胺为94.5%～99.8%,试验的RSD为0.28%～1.79%。该方法操作方便、分析速度快、回收率高、结果准确,能满足常规检测及安全控制的需要。     

液质联用仪测定动物源性食品中11

建立了同时检测11种β2-受体激动剂物质(包括沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗)在猪肉及猪肝脏中残留量的液相色谱-串联质谱(HPLC/MS-MS)方法。将样品粉碎后,用pH5.2的乙酸钠缓冲液提取,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解,以高氯酸调节pH值,离心沉淀蛋白,分离得上清液用V(异丙醇)∶V(乙酸乙酯)=6∶4的溶液萃取,再过阳离子交换柱净化,吹干后用高效液相色谱-串联质谱法测定,同时使用同位素内标(clenbuterol-D9、salbutamol-D3)进行定量分析。目标化合物的回收率在89.4%~110.5%,RSD为1.1%~2.8%,方法的最低检出限为0.25μg·kg-1,能满足食品安全法规的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的7种β2-兴奋剂

为了准确测定饲料中7种β₂-兴奋剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸性有机混合溶剂提取、固相萃取净化浓缩后,在多反应监测模式下,用带电喷雾离子源(ESI)的串联质谱仪对样品进行定性和定量分析。该方法下各化合物定量检出限为50 μg/kg。在50、100、200 μg/kg的添加浓度下,回收率在71%~103%之间,相对标准偏差在5.7%~9.8%之间。本方法快速、准确、灵敏度高,适合饲料中福莫特罗、苯乙醇胺A、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、西马特罗的同时快速检测。     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC/MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02～1.0 μg／mL。加标浓度在4.0～20.0 μg/L范围内，莱克多巴胺加标回收率为78.6％～101.2％，批内相对标准偏差≤7.0％；克伦特罗加标回收率为92.3％～112.2％，批内相对标准偏差≤6.9％。     

人尿中β_2-受体激动剂的液相色谱质谱检测

建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲酸铵缓冲液(pH3.5)(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:0min时,A为95%,B为5%;8min时,A为45%,B为55%;13min时,A为10%,B为90%,并保持6min。通过液相色谱质谱以选择离子监测(SIM)方式检测,测得11种药物的检测限为0.1～60.0μg/L。采用所建立的方法对人单剂量口服治疗量特布他林、克仑特罗、丙卡特罗、福莫特罗、非诺特罗或马布特罗后不同时间点的尿样进行了检测,结果表明检测口服给药48h内尿中的相应药物,信噪比可达4以上。     

人尿中β_2-受体激动剂的液相色谱质谱检测

建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲酸铵缓冲液(pH3.5)(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:0min时,A为95%,B为5%;8min时,A为45%,B为55%;13min时,A为10%,B为90%,并保持6min。通过液相色谱质谱以选择离子监测(SIM)方式检测,测得11种药物的检测限为0.1～60.0μg/L。采用所建立的方法对人单剂量口服治疗量特布他林、克仑特罗、丙卡特罗、福莫特罗、非诺特罗或马布特罗后不同时间点的尿样进行了检测,结果表明检测口服给药48h内尿中的相应药物,信噪比可达4以上。     

胶束毛细管电泳-二极管阵列快速分离和检测5种“瘦肉精”类药物

建立了胶束毛细管电泳分离结合二极管阵列（DAD ）检测“瘦肉精”的方法。以10 mmol/L 硼酸盐（Na2B4O7-NaOH）（pH10.5）为背景电解质,同时加入10 mmol/L表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）组成电泳运行缓冲液,分离和定量检测沙丁胺醇（Salbutamol ,SAL）、特步他林（Terbutaline ,TER）、西马特罗（Cimaterol ,CIM ）、莱克多巴胺（Ractopamine ,RAC）和克伦特罗（Clenbuterol ,CLB）5种“瘦肉精”类药物（β-兴奋剂）。考察了运行缓冲液的浓度和pH值、表面活性剂浓度、分离电压和毛细管柱温度等因素对分离和检测的影响并进行了优化。在最佳条件下,5种药物在14 min内可实现良好的基线分离,检测限（S/N＞3）均低于0.2μg/mL。以尿液样品为例进行了生物样品的初步检测,其回收率均高于97％,方法快速、简便、可靠。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂

采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D₉、妥布特罗-D₉、溴布特罗-D₉,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用-N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0 μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数（CV）为1.0%~12.6%,批间变异系数（CV）为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00 μg/L,相关系数R²≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40 μg/kg,最低定量限为0.40~1.27 μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,检测了猪尿中9种β-受体激动剂的残留。样品加入乙酸铵溶液后经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用氢氧化钠溶液调pH,分别用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚萃取、浓缩后过MCX柱净化,以甲醇0.1%甲酸溶液(10+90)定容,经Waters C18超高压液相色谱柱分离,电喷雾(ESI)串联四极杆质谱检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,9种β-受体激动剂在1.0～100ng/mL范围内线性良好相关系数r均大于0.9990,定量限范围为0.037～0.14μg/L。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足猪尿中β-受体激动剂的多残留检测要求。     

同轴型非对称场离子迁移谱仪分离与聚焦原理的数学模型

同轴型非对称场离子迁移谱仪能在室温、大气压条件下对离子混合物进行快速分离和聚焦,是一种新的分离方法.本文以简单的数学模型说明同轴型非对称场离子迁移谱仪的分离与聚焦原理.模型结论表明,非对称场离子迁移谱仪的分离聚焦效果与驱散电压、非对称场电源的频率、同轴圆筒的结构及离子的种类等因素有关.该模型以文献报道数据为基础,模型的结论与文献报道实验结果符合较好.     

四种ELISA试剂盒测定猪尿、猪肉和猪肝中盐酸克伦特罗的对比

试验通过对四种ELISA试剂盒对猪尿、猪肉和猪肝中盐酸克伦特罗3个浓度(0.5g/kg,1.0 g/kg,2.0 g/kg)回收率的测定,得知猪尿中盐酸克伦特罗的方法比较成熟,回收率均可满足需要;猪肉中盐酸克伦特罗的方法回收率偏低,基本可以满足需要;猪肝中盐酸克伦特罗的方法还是存在一定差异,有待进一步改进。     

微型化离子迁移谱仪研究进展

离子迁移谱技术（iMS）是从上世纪70年代发展起来的一项痕量气态物质探测技术。基于该技术的离子迁移谱仪具有结构简单,检测速度快、可以工作在大气环境下等优点,在微型化便携式应用中有巨大的发展潜力。通过参考国内外相关文献,着重从离子源、高场非对称离子迁移谱技术（FAIMS）和离子捕获装置三个方面对微型化离子迁移谱仪的研究现状进行了分析和探讨,并对该领域未来的研究方向和发展趋势提出了一些看法。     

离子门参数对真空紫外光电离-大

离子门是离子迁移谱仪的一个重要部件,主要作用是用来控制离子以脉冲的方式有效地进入迁移管。以丙酮为例,详细研究了离子门的脉冲宽度、电压差及离子门处的横向电场强度分布等对大气压离子迁移谱仪的分辨率和灵敏度的影响,这些参数对研制高分辨率、高灵敏度的实用化大气压离子迁移谱仪有指导意义。     

食品安全离子迁移谱仪亮相

用于食品安全现场快速检测的离子迁移谱仪日前在重庆食品节上亮相。这台只有复印机大小的仪器,可以在两分钟内检测出三聚氰胺等20多种国家规定严禁人为在蔬果、肉类等食品中添加的物质。该仪器由武汉矽感科技有限公司研制生产,将化学物质气化和电离后得出一张离子迁移谱,然后将该迁移     

基于热解吸低温等离子体质谱技术快速筛查饲料中瘦肉精

本研究建立了热解吸低温等离子体离子源结合飞行时间质谱（TD-LTP-MS）法,快速筛查饲料中西马特罗、特布他林、西布特罗、克伦特罗、马布特罗、马贲特罗等6种瘦肉精。样品经简单的前处理后,在正离子模式下进行分析。结果表明,在热解吸温度210 ℃、氦气流速1.0 L/min条件下,6种瘦肉精在5~500 μg/kg浓度范围内的线性关系良好,相关系数R大于0.992,检出限均低于3.1 μg/kg,加标回收率在71.4%~119.2%之间。该方法相较于现行的国标,具有样品前处理简单、检测速度快、结果符合筛查要求等特点,适用于饲料中瘦肉精的高通量快速筛查。     

电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征

采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。     

食品安全离子迁移谱仪亮相

用于食品安全现场快速检测的离子迁移谱仪日前在重庆食品节上亮相。这台只有复印机大小的仪器,可以在两分钟内检测出三聚氰胺等20多种国家规定严禁人为在蔬果、肉类等食品中添加的物质。     

微机控制电流扫描极谱仪的研制

本文介绍了DSJP-I电流扫描极谱仪控制软件的设计和结构,增加了联机和脱机操作功能.联机操作时,软件可以控制扫描电流、数据采集.数据处理和结果输出等.通过液/液界面上TBA~+离子迁移和邻菲啰啉质子化迁移,检验了仪器的性能,取得了良好的结果.利用软件方式可以大大简化对IR降的补偿.     

有机气体/蒸气除湿膜的研究进展

膜法除湿技术是一项高效快速节能的技术,在工业生产领域有较多的利用,用于对湿度敏感的离子迁移谱仪等检测器的进样装置,可有效降低进入仪器内部水汽的含量.根据分离原理的差异,除湿膜分为优先透水膜和优先透有机物膜两种,前者具有亲水性,依据尺寸筛分效应进行分离,包括Nafion膜、磺化聚合物膜、聚酰亚胺膜、聚酯膜、碳膜等;后者具有疏水性,依据溶解-扩散理论进行分离,包括聚硅氧烷膜、聚醚膜、聚乙炔膜、自具微孔聚合物膜等.目前用于离子迁移谱仪的除湿膜是优先透有机物膜,以聚硅氧烷膜为主.