氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究 (上)

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究（下）

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

氮中硫化氢气体浓度测定方法研究

运用紫外法在测定气体分析仪器线性和示值稳定性变化规律的基础上,研究了测定氮中硫化氢气体浓度的方法。结果表明仪器在(10～200)×10~(-6)mol/mol范围内有很好的线性,对不同浓度的氮中硫化氢气体,示值稳定性时间不同。运用不同浓度氮中硫化氢气体标准物质校准仪器72min时,测定值变化相对偏差分别达5.5%、-3.2%、-1.1%和-2.3%。当以102×10~(-6)mol/mol氮中硫化氢气体标准物质作为外标,采用单点外标法测定10.9×10~(-6)mol/mol氮中硫化氢气体标准物质浓度时,测定相对偏差可达5.4%。需选择浓度非常接近的气体标准物质作为标准采用单点外标法对氮中硫化氢气体浓度进行赋值。     

低浓度氟化氢标准气体的FTIR分析方法研究

提出一种基于FTIR的氟化氢标准气体分析方法,使用其特征吸收区域(波数4100～4300cm-1)进行定量分析。通过稀释方法形成120、 100、 80.0、 60.0、 40.0、 20.0μmol/mol共6个浓度点的氟化氢标准气体,并对其重复性、标准曲线线性、检出限进行考察。结果显示：在20.0～120μmol/mol范围内仪器响应值与标气浓度呈线性,R2为0.9979; 各浓度点的重复性介于0.34%～1.1%之间; 检出限约为2.04μmol/mol。     

氦中氖气体标准物质的研制

开展了氦中氖气体标准物质的制备技术研究,并进行了均匀性、稳定性考察及不确定度评定。结果表明研制的气体标准物质量值准确可靠,达到了国家二级气体标准物质的要求。氦中氖浓度为0.05%~20%(mol/mol),扩展不确定度为1.5%(k=2)。     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

氮(空气)中氢气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中氢气体标准物质,采用气相色谱法进行了均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为10×10-6~98×10-2(mol/mol)的氮(空气)中氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1 ～50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对(续一)

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1～ 50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究。结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好。该标准物质在(1%~30%)mol/mol的特性量值范围内,浓度的相对扩展不确定度为0.5％(k=2)。     

称量法制备氢气中氘气标准物质的不确定度分析

采用称量法制备氢气中氘气的氢同位素标准气体,分析制备过程的不确定度来源,并对不确定度进行了评定。制备0.97×10~(-2)(mol/mol)氢气中氘气标准物质,不确定度U_(rel)1%(k=2)。     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

空气中一氧化碳气体标准物质的研制

采用一氧化碳纯度标准物质、高纯氮气和高纯氧气,以称重法制备了浓度为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol的空气中一氧化碳气体标准物质。运用气相色谱仪测定了高纯氮气、高纯氧气中一氧化碳的空白含量,并基于一氧化碳红外气体分析仪对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 42%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 44%。结果表明,研制的空气中一氧化碳气体标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究

介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产物进行分析,甲醛的纯度为99.525%。使用经过内壁特殊处理的铝合金气瓶对研制的氮中甲醛气体标准物质进行存储,量值水平1～5μmol/mol,成功通过国家二级标准物质定级评审,标物编号为GBW(E)083617。将研制的4.92μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气瓶编号L55016195,送至英国国家物理研究院进行比对,测试结果为4.81μmol/mol,采用En值进行判定,比对结果为满意,也进一步验证称量法制备定值得到的瓶装甲醛气体标准物质的准确性。     

氮中二氧化硫气体标准物质的研制

正一、引言目前,烟气分析仪和二氧化硫气体检测仪广泛应用于二氧化硫暴露的检测和报警。据不完全统计,仅山东省的烟气分析仪和二氧化硫气体检测仪就有5000余台,这些仪器的原理和生产厂家多样,需要用到大量的二氧化硫气体标准物质实现其量值溯源。本研究通过选取适当的标准物质候选物,制备(100~5000)×10-6mol/mol的二氧化硫气体标准物质     

氮中硫化氢气体标准物质稳定性研究

采用硫化氢纯度标准物质和高纯氮气,采用称重法制备了浓度为(10. 0～200)×10~(-6)mol/mol的氮中硫化氢气体标准物质。考察了气瓶涂层处理对量值稳定性的影响,对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 45%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 34%。结果表明,研制的氮中硫化氢气体标准物质具备很好的量值稳定性。     

氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制

该文介绍瓶装1.00～20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。     

二氧化硫标准气体量值比对方法研究

中国计量科学研究院和环境保护部标准样品研究所分别采用同样的制备方法制备了浓度为50 μmol/mol和1 500 μmol/mol的二氧化硫基准气体并进行比对,同时两个单位分别对荷兰计量院研制的二氧化硫基准气体进行了检测.分析了不确定度来源并对不确定度进行评估,50 μmol/mol和1 500 μmoL/mol的二氧化硫标准气体的比对分析的不确定度分别为1.3%和0.9%.比对实验结果显示两个单位二氧化硫比对样品测量结果的相对偏差均小于比对分析的不确定度,两个单位对国际二氧化硫基准气体的检测结果与标准值的偏差也小于比对分析的不确定度.说明两个单位之间二氧化硫标准气体的量值之间具有较好的一致性,同时能够与国际基准量值相一致.