不同放置年限黄药子中黄独素B的含量测定

用HPLC法测定不同放置年限黄药子中黄独素B的含量。采用C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(35∶65);检测波长:210 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:25℃。黄独素B在5.36~53.60μg·m L-1(r=0.9993)的浓度范围内呈良好的线性关系,加样回收率为RSD=3.37%。不同放置年限的黄药子块茎部位含量相近;黄药子药材茎中含量很少,可以忽略不计,叶中黄独素B含量约为块茎含量的五分之一,可以有效利用黄药子药材的叶子部位。     

反相高效液相色谱法检测斑蝥黄的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定斑蝥黄的含量。方法:采用日本岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷=85-15;流速:1.0 m L/min;检测波长:450 nm;柱温:30℃。结果:斑蝥黄异构体能较好的分离,斑蝥黄在0.7μg~70μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998);重复性试验测得的精密度RSD=0.11%(n=5),平均回收率为99.6%(RSD=0.30%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,能够满足检测斑蝥黄含量的要求。     

高效液相色谱法测定依托度酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定依托度酸的含量。方法:采用C8(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相A:6 mL磷酸与1000 mL水混合,流动相B:6 mL磷酸与1000 mL乙腈混合,梯度混合A和B;检测波长:225 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μl。结果:本方法专属性较强,耐用性较好;在0.024744~0.057736 mg/mL范围内线性关系良好;在0.04 mg/mL的80%~125%范围内的总平均回收率为99.93%,RSD为0.5%(n=18);系统精密度RSD为0.05%~0.23%,重复性RSD为0.21%,中间精密度RSD为0.3%~0.5%。结论:本方法准确、可靠,可用于依托度酸含量的测定。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

HPLC法测定依折麦布辛伐他汀纳米粒中药物含量及包封率

建立了高效液相色谱法测定依折麦布辛伐他汀固体脂质纳米粒中药物含量及包封率。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/mL磷酸二氢钠水溶液(pH4.50)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长分时段设置为234 nm或238 nm,柱温35℃;进样量20μL;采用葡聚糖凝胶过滤法测定依折麦布辛伐他汀纳米粒包封率。结果表明,依折麦布在2.090~45.978μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.79%(RSD=1.11%);辛伐他汀在2.182~48.013μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.56%(RSD=0.70%);纳米粒胶体溶液中依折麦布的包封率为87.4%,辛伐他汀的包封率为83.1%。本方法简便、高效、准确,可用于依折麦布辛伐他汀纳米粒药物含量及包封率的测定。     

HPLC法测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

建立同时测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min。橙皮苷和甘草苷分别在3.812¹14.36μg/mL和1.874114.36μg/mL和1.874⁵6.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%,98.87%,RSD分别为1.45%,1.15%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的同时测定。     

HPLC法测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

建立同时测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min。橙皮苷和甘草苷分别在3.812~114.36μg/mL和1.874~56.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%,98.87%,RSD分别为1.45%,1.15%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的同时测定。     

高效液相色谱法快速测定水产品中碱性黄Ⅱ

建立高效液相色谱分析检测法测定水产品中的碱性黄Ⅱ。方法采用甲醇均质器提取后，用甲醇溶解注入高效液相色谱仪,由ODS-C₁₈柱，(4.6mm×250 mm,5μm)快速分离后进入紫外检测器于432nm进行测定。结果水产品中碱性黄Ⅱ在0.02～2mg·L^-1范围内线性关系良好(r²≥0.999)，平均回收率在93.6%～102.0%之间,检测法相对标准偏差(RSD)低于10%,检测法检出限(LOD)为0.004mg·kg^-1,检测法定量限(LOQ)为0.016mg·kg^-1。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现水产品中碱性黄Ⅱ的快速测定。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量

建立高效液相色谱测定中药中甘草酸含量的方法。以0.3%的氨水超声提取甘草酸,在Syncronis C_(18)色谱柱上,以55%乙腈(含0.2%磷酸)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为256 nm。甘草酸在1.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9991),检测限为0.019μg/mL,方法精密度RSD=0.08%(n=5)。该方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽的优点。应用该方法测定了甘草和复方甘草片中甘草酸的含量。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC-DAD测定注射用吡柔比星粉剂的含量

目的：建立HPLC-DAD测定注射用吡柔比星粉剂含量的方法。方法：使用Biorain AQ C18(3μm, 2.1x100 mm)色谱柱, 0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)作为流动相，检测波长为254 nm，流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,进行实验分析。结果：吡柔比星主成分与杂质得到有效分离，在25～800μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，平均回收率（n=7）为99.89%, RSD为0.927%。结论：该检测方法简单，时间短，灵敏度高，可用于注射用吡柔比星粉剂的含量检测和其他制剂含量测定。     

反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量的方法。将粉碎的样品悬浮到温水中超声提取,转移一定量的样品溶液至乙醇/二氯甲烷中,用氧化铝开口柱色谱除去杂质,收集洗脱液并蒸干溶剂后再溶于流动相中,采用RP-HPLC测定斑蝥黄含量。结果表明,以甲醇︰二氯甲烷=85︰15为流动相,检测波长450 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用岛津VP-ODS 150 L×4.6色谱柱可以很好地分离斑蝥黄顺反异构体,斑蝥黄在0.07~4.58 mg/m L范围内线性关系良好,方法回收率为99.4%~100.7%,RSD为0.86%~1.29%。本方法灵敏度高,选择性好。     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。     

双波长HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量

建立HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量。采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm, 5μm)为固定相，乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相，检测波长256 nm和330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL。测得迷迭香酸和芦丁分别在2.02～101.04 g/mL(r=0.999 8)、0.91～45.34μg/mL(r=0.999 9)浓度范围内有良好的线性关系。迷迭香酸和芦丁的平均回收率分别为100.20%,100.49%;RSD分别为1.44%和1.62%。该方法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量，为鼠尾草药材资源建立统一的质量评价体系提供科学依据。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

RP-HPLC测定胃安胶囊中芍药苷的含量

研究胃安胶囊中芍药苷含量测定的方法。采用反相高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷在5.72~57.2μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.69%,RSD为2.94%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊的含量测定和质量控制。     

气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量

目的建立红色正金软膏中薄荷脑含量测定的方法。方法采用气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量,色谱条件:HP-INNOWAX(0.25 mm×30 m,0.25μm)色谱柱;进样口温度250.0℃;初始柱温110.0℃,恒温5.0 min,以20.0℃/min升温至220.0℃,恒温4.0 min;载气为高纯氮气;FID检测器(280.0℃);分流比为10.0。结果薄荷脑在浓度0.005~0.030 g/m L范围内有良好的线性关系(R2=0.9999),重复性试验的RSD为0.309%,精密度试验的RSD为0.608%,稳定性试验的RSD为1.430%,加样回收率为99.16%~101.47%,RSD=0.897%。结论气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑含量快速、简便、准确。     

制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1. 2%乙酸和0. 15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24∶76,V/V)等度洗脱,流速0. 16 mL/min;检测波长260 nm。士的宁和马钱子碱分别在0. 49～19. 6μg/mL和0. 51～20. 4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80. 0%,RSD均不超过2. 0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。