吸光光度法测定空气中的微量氯气

提出了一种测量空气中微量氯气的方法。用亚硫酸钠溶液吸收空气中的氯气,将氯气转化为氯离子,然后利用硫氰酸汞法进行吸光光度测定。最大吸收波长为460nm。氯离子浓度在0～1．6mg·L-1范围内与吸光度值（△A）呈线性关系。本方法用于直接测定空气样品中的氟气,获得了满意的结果,方便、快捷。     

2,3-吡啶二羧酸合成尾气吸收实验研究

2,3-吡啶二羧酸合成产生的尾气中含有氯气,必须完全除去氯气,尾气才可达标排放。采用亚硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液作为尾气吸收液进行对照实验,并考察了影响尾气吸收效果的因素。实验结果表明,亚硫酸钠吸收氯气效果优于氢氧化钠,适当降低流速以及提高吸收液浓度有利于吸收氯气。用30%氢氧化钠溶液调节吸收液pH可最大程度发挥亚硫酸钠吸收氯气的能力,每50 g喹啉反应对应需要300 g 20%亚硫酸钠和500 g 30%氢氧化钠吸收尾气中的氯气。整个反应中尾气未检测到氯气及二氧化硫等有害气体,吸收效果较好。     

碱性亚硫酸钠解决氯气二次污染的工艺研究

工业上一般采用氢氧化钠或氢氧化钙溶液吸收含氯废气,生成的次氯酸钠或次氯酸钙不稳定,容易再次释放出二次氯气污染。文中采用模拟的碱性亚硫酸钠生产废液还原吸收氯气,检测吸收后的气体是否出现氯气报警,分析吸收尾液中的次氯酸根,来检测吸收的效果和吸收尾液的化学稳定性,研究了不同氢氧化钠与亚硫酸钠摩尔配比下的氯气吸收后的氯离子、硫酸钠以及残余的亚硫酸根、次氯酸根质量浓度。结果表明:碱性亚硫酸钠废液吸收后的尾液中不再含有次氯酸根,有效地避免二次氯气污染的产生,实现了以废治废的目的。     

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验，检验水中总氰化物，在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600 nm波长处测量吸光度，根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数，分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明，流动注射分析仪在测量水中总氰化物时，总氰化物质量浓度在0.0～200.0μg/L范围内线性关系良好；流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%～1.92%之间，满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中，测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中，加标回收率在96.1%～103%之间，能满足标准方法要求。因此，流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。     

丙烯腈气体与氢氧化钠溶液反应动力学

研究了鼓泡反应器中丙烯腈气体与氢氧化钠溶液的吸收反应过程.实验考察了丙烯腈气体在反应液中停留时问、反应温度及氢氧化钠溶液浓度对反应的影响,得到了该反应速率方程.其气液反应速率与丙烯腈气体浓度的1次方成正比,与NaOH溶液浓度的0.5次方成正比,反应活化能Ea值为36 kJ/mol,指前因子ko值为3.95×105s-1.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶(NR)中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件:氧气压力2~3 MPa,充氧时间3~4min,吸收液20mL 0.1mol·L-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件:淋洗液4.5mmol·L-1碳酸钠/1.4mmol·L-1碳酸氢钠混合液,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

氯化氢中游离氯的测定—以溴化钾甲基橙的酸性溶液作氯化氢的吸收液

氯化氢气体中未化合的氯气称为游离氯。其测定方法一般是用间接碘量法。但该方法受 Fe~(3+)的影响,使测定结果往往偏高。本文采用甲基橙溴化钾的硫酸溶液作为氯化氢的吸收液,可以避免 Fe~(3+)的干扰。其测定原理是,在酸性溶液中,氯遇溴化钾置换出溴,溴能氧化甲基橙,多余的甲基橙用次氯酸钠标准液滴定,同时作空白。一试剂(一)甲基橙溶液,0.01%。按照资料配制。(二)溴化钾溶液,1%(W/V)(三)硫酸溶液,10mol(四)次氯酸钠标准液,10 μlCl_2·ml~(-1)。配法:用7%的氢氧化钠溶液通入氯     

氯气中氢、氧、氮、二氯化碳含量的测试

前　言氯气中氢、氧、二氧化碳等含量是氯氢处理过程中较重要的控制指标。文献报道的测氢方法有燃烧法、爆炸法等 ,也有吸收完氯气后用色谱法测定剩余气体中氢、氧、氮的方法。笔者采用气相色谱法分析氯气中氢、氧、氮、二氧化碳的含量 ,对色谱气路系统做了一些改造 ,样品气体经浓硫酸干燥后直接进样 ,几种组分可一次检出 ,方法简便、快捷、可靠。1　实验部分1 1　仪器与试剂仪器 :日本岛津ＧＣ - 1 4Ｂ气相色谱仪 ,带气体进样器 ,ＣＬＡＳＳ -ＧＣ1 0色谱工作站。试剂 :浓硫酸 (98% ) ,2 0 %氢氧化钠溶液 ,气体标准样 (北京华元气体化工公…     

流动注射仪测定化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的方法研究

建立了流动注射法测定化妆品中无机亚硫酸盐及亚硫酸氢盐含量的方法。即通过加热氮吹方式分离出化妆品中的二氧化硫,经氢氧化钠吸收液吸收后由流动注射仪测定二氧化硫含量。确定了二氧化硫检出限为0.2 mg/L,方法回收率在80%以上,精密度良好,测量结果可靠。     

碳酸钠溶液吸收H2S气体的传质性能及数学模型分析

采用Na2CO3溶液在填料塔中分别吸收高、低浓度H2S气体,通过测定总体积传质系数(KGa),采用基于Box-Behnken设计的响应面分析方法研究吸收液流量、浓度和气体流量对KGa的影响,建立了Na2CO3溶液吸收高、低浓度H2S的二次响应曲面模型. 结果表明,在高、低H2S吸收体系中,各因素对KGa的影响规律基本一致,在低浓度H2S吸收体系中对KGa的影响更大. KGa与3个因素之间不是简单的单调函数关系,吸收液流量和浓度具有较强的相互增效作用. 处理H2S浓度为2.16%(j)、气体流量为720 L/h的体系时,当吸收液浓度为0.082 mol/L、其流量为11.28 L/h时,KGa最大;处理H2S浓度为20.1%(j)、气体流量为720 L/h的体系时,吸收液浓度为0.764 mol/L、其流量为11.28 L/h时,KGa最大.     

FCC催化剂焙烧尾气中HCl的吸收、提浓与综合利用

FCC(催化裂化)催化剂在制备过程中,为了调节反应的pH值,反应过程中加入了一定量的盐酸,其中氯离子绝大部分在焙烧过程中以HCl气体的形式被除去或排放到空气中。提出了将这部分Cl-以盐酸的形式重新回收,直到产品中氯离子含量符合工艺要求。提高盐酸的浓度,将HCl变废为宝,降低废气的治理成本。针对如何有效除去并吸收尾气中的HCl气体通过优化原有系统,改善吸收效果,在原有的一级急冷+二级吸收的系统上,研发了一级急冷+三级吸收的尾气处理系统,通过新系统使催化裂化催化剂焙烧高温尾气除尘后出口粉尘含量≤60 mg/Nm~3,最终尾气粉尘含量≤5 mg/Nm~3,盐酸含量≤5 mg/Nm~3,尾气吸收液中氯离子的回用率达到90%;回收盐酸浓度≥25%(wt)。     

液氯中氯含量测定的注意事项

在执行GB/T 5138-1996测定液氯中氯含量时要注意以下几点。 (1)碘化钾吸收液的使用。已经吸收完氯气的碘化钾溶液必须弃掉,不能重复使用。因为碘化钾和氯气的反应迅速、完全,气体量管内的碘化钾溶液里尽管剩余部分碘化钾,但量不大,没有再利用的价值。     

石煤尾矿制备白炭黑的研究

利用石煤尾矿制备白炭黑,考察了氢氧化钠浓度、固液比、反应温度、反应时间对二氧化硅浸出率的影响。结果表明:在氢氧化钠浓度为4 mol/L、固液比为1∶4、反应温度为100℃和反应时间为5 h条件下,二氧化硅浸出率为61.8%,白炭黑产品中二氧化硅含量超过90%,主含量达到行业标准。     

氯气校正法测定高氯水COD方法的标准化研究

针对现行测定高氯水中COD的标准方法（氯气校正法）存在的检出限高、适用范围窄等问题，研究了氧化剂浓度、消解回流吸收装置、取样体积、碱液端氯气吸收导管、加热温度等实验条件，优化后方法的检出限由原方法的30 mg/L降至4 mg/L，与地表水环境质量标准相衔接，拓宽了方法适用范围，解决了当前高氯离子、低COD地表水无相应监测方法的技术盲区，满足当前水环境管理需要。优化方法的试剂使用量较原方法减半，减少了试剂对环境的二次污染。研究发现，对同一水样进行多次平行测定，氯气校正值和表观COD并不一定相同或相近，但表观COD扣除氯气校正值后，真实COD具有很好的精密度和正确度，从微观角度解释了产生该现象的机理。指出测试中需重点关注的加热温度、消解回流吸收装置气密性和材质等关键问题，方法准确可靠，精密度和准确度满足要求，具有普适性，易推广使用。对高氯地表水和废水水样的测定相对标准偏差范围为3.6%～6.5%，加标回收率在92.4%～94.3%，结果令人满意。     

盐酸乙脒生产过程中氯化氢气体水分含量测定

用五氧化二磷吸收,直接称重水分,用氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,硝酸银标准溶液滴定氯离子,建立了氯化氢气体中水分测定的分析方法,从而为盐酸乙脒的生产解决了氯化氢气体中水分的测定问题     

离子色谱法测定TSA纯化出口氯化氢含量

用氢氧化钾溶液吸收变温吸附TSA出口CO产品气中氯化氢,离子色谱法测定吸收液中氯离子含量,根据采样量计算CO产品气中HCl含量。该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于气体中低含量HCl的测定。能够为生产提供数据,及时调整工艺参数,降低氯对下游催化剂的影响。     

磺基水杨酸分光光度法测定电站启动阶段水汽微量铁

通过对DL/T502.25-2006中全铁测定(磺基水杨酸分光光度法)中分析方法的改进,确定了显色剂的浓度为10%磺基水杨酸,用量为2.5 mL;缓冲溶液为10%氨水溶液和1%氢氧化钠溶液的混合液,用量为2.5 mL。用1 cm比色皿在λ=425 nm处测量溶液中铁离子的浓度,铁离子浓度在0～4.0mg/L范围内与溶液显色后的吸光度成线性关系,相关系数r=0.9998。测量实际水样与原子吸收方法对比结果满意,加标回收率在97%～103%之间。     

一种新型汽车排气标准物质的研制

介绍了一种新型汽车排气标准物质的研制方法。该标准物质是将一氧化碳、二氧化碳、1,3-丁二烯和氮气充装到气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中的杂质进行了测量,对分析检测方法进行了比较研究,对标准物质的稳定性进行了考查。结果显示:该气体标准物质在12个月内的稳定性良好,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质中,一氧化碳的浓度范围为2.000%～8.000%mol/mol,二氧化碳的浓度范围为9.400%～13.60%mol/mol,1,3-丁二烯的浓度范围为40.00×10~(-6)～160.0×10~(-6) mol/mol,氮气为平衡气。     

影响氯碱生产次氯酸钠产品质量的因素分析

氯碱生产中,次氯酸钠的生产是用氯气和15%～18%的氢氧化钠溶液反应生成的,合格的次氯酸钠指标为：有效氯>10%,碱含量0.1%～1%,颜色呈淡黄色。影响次氯酸钠质量的因素有：除害系统循环液的温度,进除害系统的氯气携带铁离子等杂质成分,除害吸收塔的运行状况,次氯酸钠过饱和,饱和次氯酸钠的取样分析,饱和次氯酸钠溶液中的碱含量。针对这些因素,我们通过安装温度连锁控制温度,加装过滤器隔离杂质,更换性能更优的填料优化设备性能,安装ORP分析仪实时监控,对取样和测定过程可能出现的误差操作纠正,适度提高碱浓度,来实现产出合格的次氯酸钠。     

离子色谱法测定亚麻布中氯的含量

采用干式灰化法将亚麻布样品高温分辩,利用氢氧化钙吸收样品分辩产物氯化氢和氯气,用水溶辩后,采用离子色谱法测定氯离子,计算出样品中氯含量。色谱峰面积与氯离子浓度标准曲线方程为：A=0．0915c-0．0290,线性相关系数R2=0．9988;加标回收率为95．2％～106％;相对标准偏差为3．4％;离子色谱检出限为0．5430mg/L。