新型镓熔点自动复现装置

介绍了中国计量科学研究院新型镓熔点自动复现装置, 该装置的固定点炉采用半导体三段冻制及加热技术实现了镓熔点复现的自动化, 通过精密控温及合理的结构设计获得优良的温度稳定性与均匀性。该装置镓熔点使用当前最新提纯技术的99.999 99%高纯镓金属及完善的灌注技术。实验结果显示, 该固定点装置温坪持续了70 h以上,前20%～80%温坪变化小于0.15 mK,复现性为0.07 mK, 该装置的扩展不确定度为0.36 mK（k=2）。     

不同复现方法对镓熔点温度的影响

镓熔点是ITS - 90国际温标中一个重要的定义固定点。本文详细介绍了温度咨询委员会 (简称CCT)第一工作组推荐国家实验室复现镓熔点的最佳方法———双液 -固界面法。同时 ,还介绍了外液 -固界面的复现方法 ,并将两种方法复现的镓熔点值进行比较。实验结果表明 ,外液 -固界面法比双液 -固界面法复现出来的镓熔点值偏低约 0 13mK。     

开口镓熔点装置的复现及气压修正

中国计量科学研究院自行研制的开口镓熔点装置实现了对镓熔点冻制及复现的自动化,建立了开口镓熔点配置标准铂电阻温度计组成的基准装置。实验结果显示:镓熔点熔化温坪长达50h,镓熔点的复现性为0.1mK,闭口结构与开口结构镓熔点量值差异经过气压修正后由0.13mK减小至0.06mK,镓熔点温度-气压线性拟合曲线所得数值与90温标中给出的镓熔点气压修正系数一致。     

一种新型结构的镓三相点容器

本文介绍了计量院研制的新型结构的镓三相点容器及镓三相点的复现方法。并将两个镓三相点容器与镓熔点容器进行了比对 ,结果表明 :两个镓三相点容器所复现的镓三相点温度与镓熔点温度的差值分别为1 85mK、1 71mK ;通过分析认为镓三相点容器间的温差 (0 1 4mK)主要是镓样品所含杂质成分的差异引起的。     

新型便携式镓熔点炉的研制

中国计量科学研究院最新研制的便携式镓熔点炉采用了先进的半导体制冷和控温技术及有效合理的制冷块分布方式,实现对镓熔点容器的冻制与复现自动化.实验结果显示:该固定点炉从底端起140mm范围内的垂直温场小于0.03℃,温坪时间达到80h以上,复现性优于0.06mK.     

钠热管炉复现铝凝固点

介绍了利用钠热管炉复现铝凝固点的连续热流密度法.在凝同曲线达到最高值后约3 h,凝固温度下降小于0.6 mK.同时,在高精度复现铝凝固点时,必须在同定点容器内形成内液固界面和外液固界面.当内液固界面破损时,所复现的铝凝固温坪出现波动.此外,往温度计阱重新插入室温的石英玻璃管进行诱导,非常有助于延缓波动的再次发生.     

基于微型镓固定点的精密铂电阻温度计原位校准的研究

基于固定点温标传递技术,设计可在镓熔点原位校准的精密铂电阻温度计,并对微型固定点相变温坪特性进行实验分析.实验结果表明:微型镓固定点温坪可持续最大时长为1.2h,温坪在20 min内稳定性优于2.8 mK,复现性优于2.3 mK;微型固定点温坪值与加热温度之间存在线性关系,并且随着加热温度的升高,固定点温坪值越高,通过...     

汞三相点自动复现装置在海洋温度计量中的应用

汞三相点(-38. 8344℃)是ITS-90国际温标重要的定义固定点之一。为提高汞三相点复现水平,实现-38. 8344～29. 7646℃海水温度的高精度测量,满足海水温度校准需求,开展了汞三相点研究。本文介绍了金属外壳的汞三相点容器及热管自动复现装置、汞三相点的复现过程及测量结果。实验结果表明:热管汞点复现装置可高精度复现汞三相点。采用测量精度为0. 2×10~(-6)的1594A测温电桥时熔化温坪稳定后19小时温度变化小于0. 2mK。采用测量精度为0. 02×10~(-6)的6622A-XPS测温电桥时,18小时内的汞点熔化温坪变化小于0. 1mK。因此,汞点复现水平与测量电桥的精度有关。     

高精度复现铟凝固点

利用金属外壳密封铟点容器,采用连续热流密度法,高精度复现了铟熔化温坪和凝固温坪。通过线性拟合方法确定铟的液相温度,并将其与凝固温坪最大值之间的差异作为评判铟点容器质量的重要依据。实验结果表明:液相温度和凝固温坪最大值之间的差异在0.27mK范围内一致;距离容器温度计阱底部16cm内垂直温场均匀度为13mK。因此,该金属外壳铟点容器可以满足高精度温度量值传递需求。此外,研究了炉温设定对铟凝固温坪时长及过冷度的影响。     

Ga-In-Sn微型共晶点相变特性研究

以Ga-In-Sn三元合金为研究对象,研制了可用于现场及在线标定的微型Ga-In-Sn共晶点容器,开展了3种不同配比对相变温度和温坪复现影响的研究。结果表明:3种配比的共晶点温坪可持续1.2~2 h,实验的复现性优于4.5 mK,合成扩展不确定度为9.3 mK(k=2),3种配比的共晶点相变温度平均值为10.748 ℃;在相同热工况下Ga-In-Sn合金发生共晶反应的相变温度不受配比的影响;改变合金熔体的降温速率可改变微型共晶点过冷度。     

基于微型镓基共晶固定点的温度传感器在轨校准方法研究

介绍了微型镓基共晶固定点的灌注工艺和准绝热相变特性测量系统;结合空腔黑体和非近位安装的温度传感器,研究了Ga-Sn和Ga-Zn共晶固定点的相变温坪重复性和Ga固定点的相变温坪长期稳定性;通过特定的热环境下镓及2个镓基共晶固定点三者熔化过程中温度传感器测量到的相变温坪值,对嵌入空腔黑体底部的温度传感器进行校准,其校准结果与实验室常规校准方法得到的结果差异均小于2mK。实验结果表明:在热环境保持不变的条件下,随着相变时间的增加,相变温坪值就越靠近理论上相变物质的熔化温度,即固定点与温度传感器测孔之间的异位温差越小;对于Ga-Sn和Ga-Zn共晶固定点,温度传感器测量到的相变温坪值与加热功率呈线性关系,零功率下的单点校准温度分别为20.352℃和25.187℃。     

溴苯熔点研制及复现方法研究

研制了可用于工业铂电阻温度计现场校准的溴苯熔点.对溴苯过冷度、熔点复现性进行了实验研究,并比较了基于曲线拟合法和切线交点法的两种熔点取值方法,最后对溴苯熔化温坪用于现场校准的实用性进行分析,提出了溴苯熔点的使用建议.实验表明:溴苯凝固前的保温温度越接近其凝固点温度,过冷度越小;溴苯熔化时保温温度越高,升温速率越大,熔化...     

Realization of the Gallium Triple Point at NMIJ/AIST

The triple point of gallium has been realized by a calorimetric method using capsule-type standard platinum resistance thermometers (CSPRTs) and a small glass cell containing about 97 mmol (6.8 g) of gallium with a nominal purity of 99.99999%. The melting curve shows a very flat and relatively linear dependence on 1/F in the region from 1/F = 1 to 1/F = 20 with a narrow width of the melting curve within 0.1 mK. Also, a large gallium triple-point cell was fabricated for the calibration of client-owned CSPRTs. The gallium triple-point cell consists of a PTFE crucible and a PTFE cap with a re-entrant well and a small vent. The PTFE cell contains 780 g of gallium from the same source as used for the small glass cell. The PTFE cell is completely covered by a stainless-steel jacket with a valve to enable evacuation of the cell. The melting curve of the large cell shows a flat plateau that remains within 0.03 mK over 10 days and that is reproducible within 0.05 mK over 8 months. The calibrated value of a CSPRT obtained using the large cell agrees with that obtained using the small glass cell within the uncertainties of the calibrations.     

Development of the Sealed-Type Triple-Point-of-Argon Cell for Long-Stem SPRT Calibration at KRISS

A system was fabricated to realize the triple point of argon for the calibration of long-stem standard platinum resistance thermometers. A cryostat was constructed so that the temperature could be controlled quasi-adiabatically, and the melting was realized using the continuous-heating method. The combined uncertainty of the realization of the triple point of argon for a confidence level of 95% was 0.6 mK.     

Miniature Fixed Points as Temperature Standards for <Emphasis Type="Italic">In Situ</Emphasis> Calibration of Temperature Sensors

Miniature Ga and Ga–In alloy fixed points as temperature standards are developed at National Institute of Metrology, China for the in situ calibration of temperature sensors. A quasi-adiabatic vacuum measurement system is constructed to study the phase-change plateaus of the fixed points. The system comprises a high-stability bath, a quasi-adiabatic vacuum chamber and a temperature control and measurement system. The melting plateau of the Ga fixed point is longer than 2 h at 0.008 W. The standard deviation of the melting temperature of the Ga and Ga–In alloy fixed points is better than 2 mK. The results suggest that the melting temperature of the Ga or Ga–In alloy fixed points is linearly related with the heating power.