微波两步法烧结氧化铝陶瓷及对韧性的影响

采用微波两步法制备细晶氧化铝陶瓷,研究了烧结温度、保温时间等工艺参数对氧化铝陶瓷致密化、晶粒生长和韧性的影响,并通过与传统两步法烧结对比,分析探讨微波两步法烧结的影响机制。研究发现,微波两步法能有效降低传统两步法的烧结温度,缩短烧结时间;由于微波具有促进扩散的非热效应,微波两步法对晶粒生长的抑制作用表现的不明显,但是在相似的晶粒尺寸下,微波两步法烧结的样品表现出了更优的硬度和韧性。     

超低温烧结微波介质陶瓷制备工艺的研究进展

传统方法制备微波介质陶瓷通常需要1 000℃以上高温，不仅工艺周期长、能量消耗高，而且难以实现多种材料体系的集成共烧。如今，无线通讯技术的不断革新和蓬勃发展对微波器件小型化、集成化提出了更高要求，低温共烧陶瓷/超低温共烧陶瓷技术被开发和广泛应用。研究烧结温度更低、烧结效率更高，且微波介电性能优异的节能环保型绿色制备工艺，已经成为全球范围内研究热点之一。液相烧结、热压烧结、微波烧结、放电等离子体烧结、闪烧等烧结工艺的提出促进了低温烧结微波介质陶瓷的发展。最近，又出现了一种新的超低温烧结工艺—冷烧结技术。冷烧结具有极低的烧结温度(一般≤300℃)、可在短时间内实现陶瓷高致密化，且在物相稳定性、复合共烧以及晶界控制等方面有着优势，为超低温烧结工艺以及微波介质材料体系的开发提供了新的契机。     

基于冷烧结技术的微波介质陶瓷研究进展

微波介质陶瓷作为介质材料被广泛应用于物联网、工业互联网、5G通信、全球卫星通信系统的无源器件中。从微波介质陶瓷的研究背景出发,介绍了冷烧结的致密机理和工艺参数,总结了冷烧结微波介质陶瓷的主要材料体系和器件,指出了冷烧结微波介质陶瓷的主要问题和发展前景。冷烧结技术具有烧结温度低(<300℃)、可共烧异质材料、烧结前后晶粒尺寸差异小、制备工艺简单、节能环保等多种优点,在多层共烧陶瓷和微波系统集成方面具有潜在应用。     

陶瓷材料闪烧制备技术研究进展

陶瓷材料制备过程中,常规烧结需要很高的烧结温度以及较长的保温时间,实现材料致密化不仅能量消耗较大,效率低下,且长时间高温烧结也会带来晶粒长大问题,影响材料性能。近年来,一种名为"闪烧"的新型烧结技术被广泛报道,该技术不仅烧结温度低,保温时间短,且制备的陶瓷材料具有更加优异的微观形貌,引起了学术界的普遍关注。本文归纳了闪烧技术的研究进展,分别对闪烧技术的实验装置、技术参数、制备材料种类以及闪烧技术目前提出的机理进行介绍,分析了闪烧技术当前存在的问题并展望其前景,以期为继续发掘闪烧技术优势、扩展闪烧技术应用领域提供参考。     

四方相氧化锆分步加压辅助闪烧烧结制备及性能

开发了一种四方相氧化锆陶瓷材料的二次分步加压辅助闪烧烧结工艺,该工艺对加压辅助闪烧工艺进行了优化,消除了临界闪烧温度下高功率闪烧导致的微观组织结构劣化现象。结果表明:多次分步加压辅助闪烧工艺保留了闪烧方法低温、瞬时烧结的优点,规避了复杂生坯压制工序和贵金属电极高昂成本,钇稳氧化锆可通过多次闪烧获得致密化,该工艺烧结温度低于1 050℃,烧结时间小于200 s,制备的四方氧化锆陶瓷材料的密度达到90%以上。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能EI北大核心CSCD

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结（SPS）制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明：无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

四方相氧化锆分步加压辅助闪烧烧结制备及性能EI北大核心CSCD

开发了一种四方相氧化锆陶瓷材料的二次分步加压辅助闪烧烧结工艺,该工艺对加压辅助闪烧工艺进行了优化,消除了临界闪烧温度下高功率闪烧导致的微观组织结构劣化现象.结果表明:多次分步加压辅助闪烧工艺保留了闪烧方法低温、瞬时烧结的优点,规避了复杂生坯压制工序和贵金属电极高昂成本,钇稳氧化锆可通过多次闪烧获得致密化,该工艺烧结温度低于1050℃,烧结时间小于200 s,制备的四方氧化锆陶瓷材料的密度达到90%以上.     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结(SPS)制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明:无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

燃烧反应加压法制备细晶氧化铝陶瓷的致密化机理

采用燃烧反应加压法制备了致密的细晶氧化铝陶瓷。用透射电镜和场发射扫描电镜观察了致密样品,研究了快速升温条件下晶粒尺寸和致密度随烧结时间的变化规律。基于对氧化铝陶瓷致密化过程中晶粒生长动力学及结构形成过程的分析,探讨了燃烧反应加机械压力法制备细晶氧化铝的致密化机理。结果表明:烧结时间在2min以内的时,氧化铝晶粒尺寸没有明显变化,由表面扩散导致的晶粒颈部生长可以忽略。晶粒长大的抑制是由快速的升温速率以及短的烧结时间控制。样品中通过基面位错的滑移和攀移过程在(1120)面上生成具有Burgers矢量为1/3[1010]的层错,致密化过程为晶粒的高温塑性流动及晶界滑移共同作用结果。     

超低钠小原晶α氧化铝的陶瓷烧结性能研究

本文详细研究了低钠小原晶α氧化铝的原晶粒度、Na₂O含量、粉体粒度分布以及烧结温度对陶瓷烧结性能的影响。研究结果表明原晶粒度越小、Na₂O含量越低、粉体粒度越细,所得氧化铝陶瓷越致密。以国内某公司的超低钠小原晶α氧化铝(Na₂O含量0.02%,原晶粒度0.2～0.5μm)为原料,将粉体磨至接近原晶粒度,然后通过造粒、干压所得生坯在1600～1620℃下烧结,陶瓷试块烧结密度达到理论烧结密度的99.5%以上,展现出优良的陶瓷烧结性能。     

氧化铝半透明陶瓷制备及性能研究

通过球磨工艺对商业化氧化铝粉体进行改性,改性后粉体经干燥、成型和烧结获得了氧化铝半透明陶瓷。相比空气气氛,还原氢气气氛烧结有助于氧化铝坯体中氧空位的生成,从而提供传质扩散通道,获得致密化陶瓷。随着氧化铝烧结温度的升高,陶瓷透过率进一步提升,但烧结温度继续升高会引发二次晶粒长大,形成更大的晶界气孔,严重影响透过率。优化的烧结工艺为还原氢气气氛下1 820℃烧结。经双面抛光后,1 mm厚样品的最大直线透过率达到51%。     

工艺参数对氧化铝陶瓷烧结性能和显微结构的影响

讨论了工艺参数对氧化铝陶瓷致密化行为和显微结构的影响。通过控制工艺参数,如粉料的粒径和粒度分布、生坯密度、温度机制等可以改善烧结性能、改变显微结构。     

AlN陶瓷烧结技术研究进展

氮化铝(AlN)因其具有高热导率,作为基片材料在电子元器件中得到日益重视.本文主要论述了氮化铝陶瓷制备过程中各种烧结参数,包括烧结助剂、烧结气氛、保温时间、常压烧结、热压烧结、微波烧结和等离子烧结等对氮化铝陶瓷性能的影响.并指出可通过合适的AlN粉体制备技术,结合快速烧结方法可得到具有晶粒细小、结构均匀、高致密度和高导热率的AlN陶瓷.     

烧结细晶氧化铝陶瓷的新方法

致密的氧化铝陶瓷可用三种方法烧结得到。从SEM照片可看出：样品比较致密,样品的相对密度大于93％．用两步法和两段法烧结得到的氧化铝陶瓷的晶粒尺寸小于400nm,用常规方法烧结得到的氧化铝陶瓷的晶粒尺寸约为650nm。而且,用两步法和两段法烧结时烧结温度低于常规烧结。实验结果表明：两步法和两段法烧结能得到细晶的氧化铝陶瓷。     

AIN陶瓷烧结技术研究进展

氮化铝（AIN）因其具有高热导率，作为基片材料在电子元器件中得到日益重视。本文主要论述了氮化铝陶瓷制备过程中各种烧结参数，包括烧结助剂、烧结气氛、保温时间、常压烧结、热压烧结、微波烧结和等离子烧结等对氮化铝陶瓷性能的影响。并指出可通过合适的AIN粉体制备技术，结合快速烧结方法可得到具有晶粒细小、结构均匀、高致密度和高导热率的AIN陶瓷。     

无烧结助剂SiC陶瓷的高压烧结研究

以纳米SiC为原料,用两面顶压机在不同工艺条件下(1100-1300℃,4.0-4.5GPa,20-35min)实现了无烧结助剂添加的SiC陶瓷体的烧结.研究了烧结工艺对SiC陶瓷性能的影响.用XRD、SEM、显微硬度测试仪等对SiC高压烧结体进行了表征.结果表明:采用超高压工艺可实现无烧结助剂SiC陶瓷高致密化烧结;烧结体晶粒长大得到抑制,维持在纳米级,晶格常数收缩发生了收缩;烧结体显微硬度和密度随烧结温度、烧结压力、保温时间的升高或延长而提高.在4.5GPa/1250℃/35min的超高压烧结条件下烧结的无烧结助剂SiC致密度达到96%,且显微硬度达到Hv1.96 3850.     

纳米SiC陶瓷的超高压烧结研究(英文)

以纳米SiC为原料,用两面项压机在不同工艺条件下(1 000～1 300℃,4.0～4.5 GPa,15～35 min)实现了40(质量分数,下同)Al2O3烧结助剂添加的SiC陶瓷体的烧结.研究了烧结工艺对SiC陶瓷性能的影响.用X射线衍射、扫描电镜、显微硬度测试仪等对SiC高压烧结体进行了表征.结果表明:Al2O3是有效的低温烧结助剂,在超高压工艺下添加4%Al2O3即可实现SiC陶瓷全致密化烧结;烧结体晶粒长大得到抑制,维持在纳米级,晶格常数收缩了约0.45%;烧结体显微硬度和密度随烧结温度、烧结压力的升高或保温时间的延长而提高.     

(Zr0.8Sn0.2)TiO4(ZST)微波介质陶瓷微波烧成工艺研究

分别采用传统的电热烧结和微波烧结制备了ZST微波介质陶瓷,研究了烧结温度对介质陶瓷烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能的影响。结果表明:与传统电热烧结相比,在所得材料密度近似的情况下,微波烧结能降低烧结温度约70℃、缩短烧结时间2.5h,所获材料密度分布的标准差大大减小;微波烧结后材料由(Zr0.8Sn0.2)TiO4斜方晶单一晶相组成,随温度升高,无新相产生;微波烧结所得材料的晶粒尺寸均匀、结构致密;材料的介电常数和品质因数随着微波烧结温度的提高而增大,对应数值分别比传统烧结方式提高17.5%和14.3%左右。     

国内工业陶瓷文献题录及文摘(二十六)

200567 放电等离子烧结Si3N4／Al2O3纳米复相陶瓷的增韧机理；200568 复合添加剂对纳米氧化铝陶瓷致密化的影响；200569 硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响；200570 添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结；200571 Al2O3陶瓷高温釉氢烧失光原因的研究……     

CaTiO3添加剂对氧化铝陶瓷烧结、显微结构及微波介电性能的影响

CaTiO3添加剂通过湿法球磨与Al2O3粉料混合,并通过无压烧结制备了氧化铝陶瓷,研究了CaTiO3添加剂对氧化铝陶瓷烧结性能、相组成、显微结构和微波介电性能的影响.CaTiO3可以使Al2O3的烧结温度降低至1450℃,但在该温度下烧结的样品由于CaTiO3的加入会产生CaAl12O19第二相.样品中存在大、小两种晶粒,根据EDS能谱分析,大晶粒主要是CaAl12O19,而小晶粒为Al2O3和CaAl12O19的混合相.添加CaTiO3有利于Al2O3陶瓷介电常数的提高,1450℃下掺杂2.5wt％ CaTiO3的氧化铝陶瓷具有较好的烧结性能和微波介电性能,相对密度可达到97.74％,εr～10.86,Q×f～ 8061 GHz.