HPLC法测定联苯苄唑乳膏中尼泊金酯的含量

用高效液相色谱法测定了联苯苄唑乳膏中的防腐剂尼泊金酯的含量。用甲醇-水作流动相,建立了同时测定联苯苄唑乳膏中尼泊金甲酯和乙酯的高效液相色谱方法。色谱柱Hypersil C_(18)-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,流动相V_(甲醇)︰V_水=70︰30,流速为1.00mL/min。经测定,尼泊金甲酯和尼泊金乙酯的平均回收率分别为97.4%和101.8%,联苯苄唑外用乳膏中尼泊金甲酯、乙酯含量分别为3.93×10~(-5) mol/L与1.45×10~(-5) mol/L,即0.860 mg/g样品和0.350 mg/g样品。含量测定重复性RSD分别为0.84%、0.35%。结论:该方法操作简单,结果较好,可用于药品中尼泊金酯含量的测定。     

胶束扫集电动色谱法测定牙膏中3种尼泊金酯

利用胶束扫集电动色谱技术,建立了测定牙膏中3种尼泊金酯的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L Na H2PO4(p H=2.80)和4%甲醇(V/V),分离电压-20 k V,进样量80 s×18.0 cm,检测波长240 nm。讨论了缓冲溶液p H、缓冲盐浓度、SDS浓度、分离电压、样品溶液中SDS浓度、样品溶液电导率、进样时间等因素的影响。方法的线性范围对尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和尼泊金丙酯分别为0.800~400、0.800~400、0.800~200 mg/L,检出限均为0.20 mg/L,相关系数≥0.9996。方法具有样品处理简单,操作简便,灵敏度好,经济实用等优点,应用于牙膏样品测定,回收率在91.4%~110%之间,RSD≤1.3%。     

HPLC测定吡喏克辛钠滴眼液中尼泊金酯的含量

目的:测定吡喏克辛钠滴眼液中尼泊金酯的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Alltech C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(70∶30);检测波长:254 nm。结果:用高效液相色谱法测定,尼泊金甲酯和丙酯的平均加样回收率分别为99.59%和99.68%,在样品中的平均含量分别为1.187×10-3 mol/L和4.216×10-4 mol/L。结论:建立了同时测定吡喏克辛钠滴眼液中对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的高效液相色谱分析法,该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于食品、药品、洗发液等的尼泊金酯含量的测定。     

流动相组成对尼泊金酯色谱流出行为的影响

分别用甲醇-水和乙醇-水作流动相分析尼泊金酯混合物,探讨了流动相组成对对羟基苯甲酸酯色谱流出行为的影响。结果表明:尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、丁酯四种酯的保留时间随着流动相中有机相的增多而减少,溶质在液相色谱中的保留时间随着柱温的下降而增加,同系物的焓变随C原子数的变化成线性关系。     

尼泊金酯色谱保留值与分子连接性指数定量关系研究

测定了12种尼泊金酯的色谱保留时间,通过计算表征其分子结构的8个分子连接性指数,对保留时间和连接性指数进行定量结构-色谱保留关系(QSRR)研究,解释了其色谱保留机理。得到的多元线性回归模型与5χvp显著性相关,交叉验证和预测结果表明,所建立的QSRR模型具有良好的稳定性和预测能力,可用于预测未知尼泊金酯类系列化合物的色谱保留时间。     

沙棘果渣生物炭对尼泊金乙酯的吸附特性研究

为促进沙棘果渣的资源化利用,以沙棘果渣为材料,采用慢速热解技术于300、400、500℃条件下制备生物炭吸附剂(BC300、BC400、BC500),检测其去除废水中尼泊金乙酯的效果。吸附试验结果表明,生物炭的制备温度显著影响其对尼泊金乙酯的吸附效果,3种温度制备的生物炭对尼泊金乙酯的吸附能力表现为BC500BC400BC300。此外,废水中尼泊金乙酯的初始浓度、吸附温度和时间等因素均能影响吸附效果。45℃下尼泊金乙酯初始浓度为20 mg/L时,BC500对尼泊金乙酯的去除率最高,达91%,生物炭对尼泊金乙酯的等温吸附线符合Langmuir模式和Freundlich模式。研究结果探明了沙棘果渣制备生物炭吸附剂去除尼泊金乙酯的最适条件,以期为沙棘果渣应用于尼泊金乙酯等有机污染物的去除提供理论依据。     

氢定量核磁共振法测定金丝桃苷标准物质纯度

基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(~1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d_6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 ppm,激发偏置为5.23 ppm,弛豫延迟时间为12 s,扫描次数为32次,采用金丝桃苷化学位移(δ 6.21)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ 4.24)为内标峰,定量金丝桃苷纯度。~1H-qNMR测得金丝桃苷纯度为91.86%,精密度RSD为0.085%,重复性RSD为0.53%,质量浓度在9.85～32.02 g/L范围内的线性关系为:y=6.335 5x-0.155 6(R~2=0.998 8,y、x分别代表金丝桃苷与尼泊金乙酯的质量比和积分信号比),评估不确定度为0.55%。~1H-qNMR测定结果与质量平衡法一致,表明氢定量核磁共振法适用于金丝桃苷的定量分析。     

磺酸树脂催化合成尼泊金酯的研究

以对羟基苯甲酸(PHBA)和丁醇为原料,用磺酸树脂作催化剂,催化合成了尼泊金丁酯,优化反应条件为:n(丁醇):n(对羟基苯甲酸)=5:1,催化剂磺酸树脂的用量为对羟基苯甲酸质量的21%,反应温度为回流温度,反应时间为5 h。尼泊金丁酯收率可达82.6%,催化剂可重复使用,产品结构用红外光谱图进行了表征。该方法也适合于合成尼泊金戊酯。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯.较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸):n(正丁醇)=1:4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122～124)℃,反应4 h,酯化率达92.4%.     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为：尼泊金酸25 mmol,n（尼泊金酸）∶n（正丁醇）=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度（122～124） ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。     

四氟硼酸四(乙腈)铜(I)试剂中硼和铜含量的测定

建立了化学试剂四氟硼酸四(乙腈)铜(I)中硼和铜含量的测定方法。比较了电位滴定法测硼、原子吸收分光光度法和碘量电位滴定法测定铜含量所表征该试剂纯度的差异。结果表明,电位滴定法测硼、碘量电位滴定法测定铜两种方法的相对标准偏差均近2%,前者的样品加标平均回收率97.33%后者100.2%,两种方法没有显著差异,但碘量电位滴定法简单易行。     

ICP-AES同时测定降水中的钾钙钠镁

采用ICP-AES法对降水中的钾钙钠镁金属离子进行了测定,结果表明:各元素线性相关性均大于0.9990,加标回收率为94.4%～102.6%,相对标准偏差为0.41%～3.05%之间,均可满足要求。相比于火焰原子吸收分光光度法,该方法具有前处理简单,干扰少,测定准确、快速等特点。     

氢化物发生MP-AES法测定印刷品中的可迁移元素

研究应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱法同时测定印刷品中的砷（As）、钡（Ba）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）8种有害可迁移元素。文中对比了多模式进样氢化物发生法与单通道进样模式的方法检出限,并进行了重复性、加标回收率实验。方法检出限对比实验结果表明,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0.000 7~0.019 8μg/mL,优于仪器检出限范围0.000 2~0.230 8μg/mL;重复性实验结果表明,各元素检测相对标准偏差小于1.8%;加标回收率范围为92.0%~120.0%。综上所述,该方法具有较好的精密度和准确性,适合印刷品中有害可迁移元素的分析。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

食品及包装材料中烷基酚及双酚A的检测方法

烷基酚和双酚A是典型的内分泌干扰物,能对人的生殖发育、内分泌系统造成危害,为提高食品安全性,对食品及包装材料中烷基酚和双酚A的检测显得尤为重要,本文对烷基酚和双酚A的检测技术进行综述。     

X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中的镍、钼、钨和磷

通过模拟加氢精制催化剂组成制备一系列不同组分含量的标准样品,采用经验系数法校正基体效应,建立X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中活性组分镍、钼、钨、磷含量的分析方法,测定范围（质量分数）：NiO,1.92%~7.1%;MoO₃,8.80%~13.69%;WO₃,8.81%~14.50%;P₂O₅,2.04%~6.96%。建立的4条定量校准曲线的相关系数均高于0.999,测定结果相对标准偏差均小于1%,具有较高的准确度和精密度,能很好地满足科研和工业生产的需求。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

气相色谱-质谱法测定防腐涂料中滴滴涕(DDT)含量

提出了用气质联用法(GC-MS)在特定保留时间窗内选择性离子法(SIM)测定油性防腐涂料和水性防腐涂料中四种滴滴涕p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD(TDE)、p,p’-DDT(DDT)含量。此方法对滴滴涕的检出限(S/N=3)均小于50μg/kg,测得方法的回收率在70%～130%之间,相对标准偏差(n=10)均小于20%。     

柱前衍生化HPLC法测定CHO细胞培养上清中氨基酸浓度

以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰-亚氨基甲酸酯为柱前衍生化试剂,结合HPLC技术,首次建立了定量分析CHO细胞培养上清中氨基酸浓度的方法.选用Agilent 1260型高效液相色谱仪,AccQ-TagTM柱,以流动相A和流动相B[乙腈-水（60∶40,体积比）]进行梯度洗脱,荧光激发波长为250 nm,发射波长为395 nm,柱温为42.5℃,进样量为5uL.结果表明：21种氨基酸的线性回归系数均大于0.99,连续6次测定培养上清中氨基酸组分峰面积RSD均小于5％;21种氨基酸9次测定的平均加标回收率为96.8％,RSD为4.93％.该方法快速、简便、重复性好、结果准确,符合动物细胞培养上清中氨基酸分析的要求.     

气相色谱法测定化妆品中的乙醇胺

建立一种用气相色谱法测定化妆品中单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)含量的方法.在选定的实验条件下,单、二、三乙醇胺能较好的分离,加标回收率在90.9%～96.9%之间,相对标准偏差小于3%.此方法简单、精密度高、分析快速.