N-环己基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷的合成、表征与膜形态

利用聚合反应合成了一种柔软剂N-环己基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷A SO-702。用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱、扫描电镜SEM和原子力显微镜AFM等仪器对产物的结构及成膜形态进行了研究。结果表明,A SO-702在亲水性纤维织物和单晶硅表面均能形成疏水膜。该膜表面不很均匀,有高低不平的峰形形貌存在,在2μm2扫描范围内A SO-702硅膜表面的均方根粗糙度达到了0.247 nm。     

硅蜡聚醚氨基聚硅氧烷的制备、膜形貌及性能

以含氢硅油、甲基丙烯酸十八酯、烯丙基环氧基封端聚醚化合物及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料,通过硅氢加成和环氧开环反应,成功制备一种功能性硅蜡聚醚氨基聚硅氧烷(AWPESO)。采用红外光谱、核磁共振氢谱和原子力显微镜分别对AWPESO的结构和膜形貌进行表征,并探讨其应用性能。结果表明,在单晶硅表面,AWPESO形成了非均一相粗糙硅膜,膜形貌主要由不清晰的连续相、直立尖峰以及大量微凸构成;在5μm×5μm的扫描范围内,膜表面的均方根粗糙度(R_q)为0.620 nm。应用AWPESO整理棉织物后,在织物纤维表面形成附着界面膜,显著增强了织物的柔软度、疏水性和回弹性等物理性能。     

多功能基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷的合成表征与膜形貌

通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与端烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸十八醇酯、烯丙基缩水甘油醚的硅氢化加成反应,制备了一种十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PSA-PFMS)。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)等仪器分别对PSA-PFMS的结构、成膜形态及性能进行表征和研究。结果表明,在棉纤维和单晶硅表面,PSA-PFMS均可成膜。在单晶硅表面,可形成粗糙度大(2μm×2μm的扫描范围内,硅膜的均方粗糙度达1.197 nm)、呈微观相分离结构的疏水膜。该膜附着在纤维表面,能使处理后织物表面水的静态接触角达到129.2°。     

长链羧基硅RCAS的合成及氨基硅/长链羧基硅超分子膜形貌

通过氨基硅烷、十二烷基硅烷与D4的共聚反应制备了中间体氨基/十二烷基改性聚二甲基硅氧烷(RASO),再用RASO与马来酸酐反应获得了长链羧基硅(RCAS),采用红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)对其结构进行表征,在乙酸乙酯溶剂中通过超分子组装获得了单晶硅表面的ASO/RCAS超分子膜,结合原子力显微镜(AFM)对膜的形貌进行了研究。结果表明,ASO/RCAS超分子膜形貌,完全不同于氨基硅N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)和RCAS形成的硅膜的形貌,其表面针状或柱状的直立亮峰大大减少,长链烷基的倾斜弱化了表面规则有序的窗棂形貌。     

不同厚度聚氯代对二甲苯膜的结晶与性能研究

在真空气相沉积条件下制备厚度分别为0.32μm、2.39μm、7.98μm和17.11μm的聚氯代对二甲苯膜(PC膜),采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和纳米压痕仪对不同厚度PC膜的结晶度、表面形貌以及力学性能进行了表征与测试。结果表明,随着成膜厚度的增加,聚氯代对二甲苯薄膜的结晶度提高,表面晶粒尺寸增大,结晶形态更加完整,其表面粗糙度、压入模量和压入硬度呈逐渐增大的趋势。而PC膜表面形貌、力学性能的差异又与结晶度密切相关。     

汰硅沸石分子筛TS-1陶瓷负载膜的制备与表征

首次采用一次原位水热晶化法在多孔陶瓷载体表面成功制备出TS-1沸石分子筛膜。其中，以硅溶胶为硅源，在SiO2：0.02TiO2：0.15TPABr：70H2O的摩尔配比下，175℃原位水热晶化120h得到的TS-1沸石分子筛膜质量最好，其晶体覆盖率达到100％，膜层呈片层状，厚度23-251μm，催化剂颗粒平均长度为2-4μm，与陶瓷载体之间结合紧密。     

铝合金及高张力钢板防腐蚀化学转化剂

本发明提供了一种可抑制化学转化处理中铝合金电化学腐蚀的表面处理剂，其应用于铝合金、高张力钢板可以形成性能良好的化学转化膜，且在处理液中的分散稳定性也较为出色。这种表面处理剂含有磷酸锌粒子，且pH值为3-12，磷酸锌粒子的D50不大于3μm。同时，还含有含羧酸基的共聚物，聚天冬氨酸钠和酸性磷酸2-乙基己酯。此外，还加入了经烷基三烷氧基硅烷表面处理过的膨润士。     

聚偏氟乙烯-氟化二氧化硅有机-无机复合膜的制备及脱硫性能

以聚偏氟乙烯(PVDF)为基膜材料,通过溶胶凝胶-氟化法在PVDF膜表面沉淀氟化的二氧化硅纳米颗粒(fSiO_2),制备聚偏氟乙烯-氟化二氧化硅(PVDF-fSiO_2)有机-无机复合膜。通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜、接触角测定仪等对PVDF-fSiO_2复合膜进行表征,并评价其脱硫性能。结果表明,PVDFfSiO_2复合膜表面的接触角为106.9°,明显高于PVDF膜的76.4°;由于PVDF-fSiO_2复合膜的良好疏水性能和fSiO_2粒子对基膜的保护作用,随着脱硫时间的延长,PVDF-fSiO_2气-液膜接触器的脱硫率基本保持在79%左右。     

PDMS中空纤维渗透汽化膜处理含盐有机废水

本文以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为膜材料,乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为交联剂,在聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维支撑膜表面通过交联反应制备出PDMS/PVDF中空纤维渗透汽化复合膜。采用扫描电子显微镜和全反射傅里叶红外光谱仪表征复合膜的形貌和结构变化。研究了膜对正丁醇-水、异丙醇-水及丙酮-水三种模拟含盐有机废水的分离效果,并考察了温度对膜性能的影响。结果表明:PDMS/PVDF中空纤维膜对这三种模拟含盐有机废水有较好的分离效果,操作温度为40 oC时,膜的渗透通量分别为275.95 g/(m2.h)、322.16 g/(m2.h)、489.76 g/(m2.h),分离因子为37.82、12.60、33.12。     

硅烷改性聚羧酸减水剂对水泥-硅灰浆体分散性能影响及机理?

硅灰是超高强混凝土(UHSC)中最难被分散的组分,超高强混凝土性能提升需要硅灰的有效分散.通过自由基反应,将乙烯基三乙氧基硅烷接枝引入了主链结构中,合成了一种含有硅烷基团的聚羧酸减水剂(PCES).采用微坍落度法研究了 PCES 对水泥-硅灰浆体流动性的影响规律.用有机碳分析仪研究了PCES在水泥净浆和硅灰表面的吸附性能.研究结果表明,聚羧酸减水剂分子结构中引入硅烷基团后,分散水泥-硅灰浆体的能力明显提高,在水泥颗粒表面吸附量增加幅度不大,而在硅灰表面的吸附量有较大幅度增加.PCES能够在含有羟基的硅灰表面同时发生物理吸附和化学吸附,硅灰表面吸附更多的减水剂分子后,其空间排斥能增加,这可能是PCES分散能力提升一个机理.相较普通聚羧酸减水剂,硅烷改性的聚羧酸减水剂更适宜配制超高强混凝土.     

硅烷-铈盐复合膜的制备及其耐蚀性能

将自组装膜和稀土转化膜结合可以强化各自的优点,制成的复合膜的耐蚀性能得到极大提高,目前此类研究还不系统。在铜片表面先自组装硅烷膜,再铈盐转化成膜,以复合膜耐蚀性为评价指标,对自组装时间、铈盐转化时间进行优化,对优化条件制成的复合膜的耐蚀性进行研究,与单一的硅烷自组装膜、铈盐转化膜进行比较,并对硅烷-铈盐复合膜的成膜、耐蚀机理进行了探讨。结果表明:硅烷自组装膜与铈盐转化膜的最佳成膜时间分别为10.0 min和1.0 min,硅烷-铈盐复合膜对铜的防腐蚀性能比2种单一膜的有明显提高。     

纳米银-聚吡咯导电复合薄膜的制备

为研究制备纳米银-聚吡咯(Ag-PPy)导电复合薄膜的最佳聚合工艺,分别采用静置、超声和磁力搅拌三种聚合工艺制备了纳米银-聚吡咯导电复合薄膜。用四探针法测量了复合薄膜的表面电阻值,用三维视频显微镜(3-DVM)观测其表面形貌并测定了膜层的厚度,用X射线衍射仪(XRD)分析了膜层物质的晶型。结果表明:采用频率为25kHz、功率为70 W的超声工艺制备的Ag-PPy导电复合薄膜的综合性能最好,在该条件下得到的复合薄膜表面平整,纳米银粒子在聚吡咯中分布连续且均匀,表面电阻值可达到0.68kΩ,复合物粒子在基体上沉积的厚度为56.28μm,沉积速率为8.67mg·cm-2·h-1。     

不同前驱体有机改性溶胶-凝胶膜对氨响应的研究

比较了四甲基硅氧烷(TMOS)分别与甲基三甲氧基硅烷(TMMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DiMe-DMOS)和二苯基二甲氧基硅烷(DiPh-DMOS)按不同比例混和作为前驱体所形成的有机改性溶胶-凝胶氨传感敏感膜对氨的响应情况,发现3:1(v/v)TMMS/TMOS膜在0.1～10mg/ml NH3浓度范围内有较好的线性关系、检测限达0.01mg/ml、响应时间为2min左右. 对影响水体中氨光化学传感检测的因素如共存物质、测定温度、稳定性等也作了考察,该膜受测定参数影响较小,有望用于水体微量氨的测定.     

铜表面硅烷-稀土掺杂膜的制备及缓蚀性能

运用分子自组装技术在铜片表面组装γ-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)与稀土的掺杂膜。用原子力显微镜(AFM)观察了铜表面成膜过程,用金相显微镜观察铜片在0.5mol/L盐酸溶液中腐蚀72h后的表面形貌,运用电化学测量法对其防腐蚀性能进行评价。结果表明,硅烷-稀土掺杂膜对铜的缓蚀效率较单一的硅烷膜有明显提高,稀土浓度及组装时间对掺杂膜抗腐蚀性能有一定影响。经过极化曲线和交流阻抗的测定,确定硅烷-稀土掺杂膜的最佳组装条件为:LaCl3质量浓度为10g/L,组装30min,缓蚀率达93%。     

基于水滴模板法构筑可溶性聚酰亚胺规整多孔膜

采用实验室自制的以二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷(DMMDA)为单体合成的可溶性聚酰亚胺BTDA-DMMDA为成膜材料制备蜂窝状有序多孔膜,研究不同湿气氛围、相对湿度大小以及固体基板等因素对膜孔形态的影响,并探讨多孔膜表面被剥离前后的亲疏水性变化.结果表明,通过改变环境的相对湿度实现了膜孔径从400nm到2μm的动态调控;亲水性好的固体基板更有利于规整多孔膜的构筑;多孔膜表层剥离后其表面接触角得以大大提高,在超疏水表面有潜在的应用前景.     

戊二醛交联聚谷氨酸-普鲁兰多糖纳米纤维膜的条件优化

聚谷氨酸-普鲁兰多糖纳米纤维膜具有极强的吸水性,限制了其作为敷料材料的应用。为提高其耐水性,本实验采用戊二醛对纳米纤维膜进行交联,优化戊二醛与乙醇比例、戊二醛交联时间和浓硫酸添加量等实验条件对其进行改性,并采用SEM观察交联后的表面形态,接触角测定表征纤维膜表面亲水性;结果为:戊二醛与乙醇比例为1∶86,纤维平均直径为190nm,接触角由原来的36.21°提高到68.94°;戊二醛交联时间为15h,纤维平均直径为223nm接触角由原来的36.21°提高到64.54°;浓硫酸添加量为0.15mL,纤维平均直径为178nm接触角由原来的36.21°提高到64.32°。根据最优条件进行戊二醛交联,纤维直径由164nm提高到195nm,接触角由38.55°提高到67.36°,提高了46.23%,并且在5s后接触角由21.35°提高到50.27°,提高了57.53%。说明经过戊二醛交联的纳米纤维膜对水的亲和性有所降低,能够抵御一定时间的水分环境,从而可扩大其在创伤敷料中的应用。     

硅烷自组装膜对制备于多孔性基底上导电聚吡咯薄膜性能的影响

采用硅烷偶联剂对在多孔性绝缘Al2O3膜基底上形成的导电聚吡咯(polypyrrole, PPy)薄膜的形貌及导电性能进行了改善,并探讨了硅烷自组装膜与导电PPy薄膜的形成机理.用硅烷偶联剂对Al2O3膜表面进行改性后,形成了与基底牢固结合的硅烷自组装膜,然后通过化学聚合法在自组装膜上制备得到了均匀致密的PPy薄膜.结果表明:硅烷偶联剂有效地改善了PPy薄膜的均匀性及其与基底的附着性,电导率从5.4S/cm提高到了16.6S/cm.     

反电荷氨基硅/羧基硅共混乳液的膜形貌与应用性能

以质量分数为25%的阳离子N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷微乳(ASE)和阴离子羧烃基聚硅氧烷微乳(CSE)为原料,经水相静电自组装、团聚形成反电荷ASE/CSE共混乳液.以单晶硅作载膜基质,采用静态浸渍法将ASE/CSE附着在基质表面使之成膜,然后用原子力显微镜(AFM)、电脑测控柔软度仪等仪器对ASE/CSE的成膜形貌及应用性能进行研究.结果表明,ASE/CSE具有良好的成膜性能,可在单晶硅基质表面成膜,与单组分硅乳成膜形貌明显不同.在单晶硅表面,ASE/CSE所成的复合硅膜表面很粗糙,平均厚度达12.45nm,存在众多岛屿.共混硅乳ASE/CSE整理棉织物的柔软性能较之空白织物明显提升,并赋予织物特殊的油滑手感.     

聚两性电解质修饰聚偏氟乙烯膜的制备及抗污染性能

膜污染是膜分离技术广泛应用的瓶颈之一。文中通过自由基接枝聚合法将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)接枝到聚偏氟乙烯(PVDF)膜上构建聚两性电解质化膜表面。研究了改性前后膜表面结构和抗污染性能的变化。随着单体投料量增加,聚两性电解质的接枝率逐渐增加;接枝聚两性电解质后,膜亲水性逐渐增强,膜表面孔尺寸减小。与纯PVDF膜相比,改性膜具有较低的蛋白质吸附量;在牛血清蛋白(BSA)溶液渗透过程中,膜的不可逆污染向可逆污染转化。由于可逆污染可通过简单的纯水清洗得到抑制,改性膜具有较高的通量恢复率。这个结果证明了聚两性电解质的引入赋予PVDF膜良好的抗污染性能。     

聚碳硅烷先驱体法制备连续SiC自由膜研究

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过自行设计的喷膜板熔融纺出连续PCS自由薄膜,并对其进行氧化交联与高温裂解烧结可制得连续SiC自由薄膜.用扫描电镜分析薄膜表面和横断面的形貌,通过红外光谱(FTIR)分析氧化交联后薄膜的结构,通过拉曼光谱(Raman spectroscopy)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行微观分析.结果表明,熔融纺膜与聚碳硅烷先驱体法相结合可制得均匀、致密的连续β-SiC自由薄膜,其厚度可通过调节喷膜板的喷膜口尺寸大小和纺膜速度进行控制,薄膜的厚度大约在10～30μm.