电感耦合等离子体发射光谱法测定镍−磷合金镀层中的磷

采用硝酸溶解从基体剥离下来的镍-磷合金镀层试样,以基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择213.617nm作为磷的分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍-磷合金镀层中磷含量的方法。该方法的校准曲线的线性相关系数大于0.999,实际样品测定结果的相对标准偏差不大于3%,能够满足镍-磷合金镀层的常规和快速检验的需求。     

称量法配制校准曲线的应用研究

研究了用直接称量法配置校准曲线在离子色谱分析中的应用情况。通过与传统容量法配制校准曲线方法的比较,发现在离子色谱分析中,用天平直接称量法配制标准曲线,具有操作简单、速度快、使用药品剂量少的特点。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。     

线性回归方程在实验教学中的应用

可见及紫外分光光度分析法和原子吸收分光光度法定量的依据是光吸收定律,在分析中应用最多的定量方法是其单组分定量方法中的工作曲线法.在电位分析中,直接电位法也利用工作曲线法测定溶液中未知离子的浓度.工作曲线法是工厂分析和学校实验室分析常用的方法,在用工作曲线法进行分析时,由于受到各种因素的影响,测出的各点可能不完全在一条直线上,此时可用一元线性回归方程来校准曲线,从而正确反映吸光度(电位值)与浓度(IgC或-IgC)之间的正比关系,用线性回归方程处理实验数据的计算过程繁琐,用VFP 6.0编写线性回归方程处理实验数据的程序,大大提高了工作效率.     

标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、A l、In、Ca、Fe、Sn、Ni 9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89%~103.5%,相对标准偏差低于5.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼的内标选择性研究

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够快速准确地测定水体中的硼元素含量.本实验分别选用了不同质量段、不同电离能的Li、Be、Sc、Rh、In作为内标元素,用调谐溶液优化仪器工作参数,标准曲线法定量,测定生活饮用水、地表水及污水中硼元素.通过校准曲线、检出限、精密度和回收率等方面研究内标的选择对ICP-MS测定水体中...     

测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了3种方法的差异性。利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验。结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线法和标准加入法之间无显著性差异。对可湿性粉剂产品,基质效应无法忽略,3种方法测定结果间均具有显著性差别;对乳油产品,标准曲线法和标准加入法测定结果无明显差别,但单点校正法与其他2种方法具有显著性差异。建议对可湿性粉剂产品选择标准加入法定量,乳油产品选择标准曲线法定量。     

连续标准加入法测定磷石膏含氟量

用离子选择电极法测量磷石膏中氟的含量 ,通常采用标准曲线法和标准加入法。但工作中 ,由于试样与标准内基体不同 ,标准曲线法电极在 2种介质中往往导致测量误差。而 1次性标准加入法 ,由于电极斜率与电极本身因素 ,以及环境、基体组成等因素有关 ,往往偏离理论值。为了克服上述 2种情况引起的误差 ,在相同基体情况下利用标准连续加入法 ,分别测出对应电位值。在格氏作图纸上 ,利用标准液加入量 Vs与 Ei的线性关系作图 ,将直线延长至与横轴相交 ,测得切点 Vs值 ,然后按公式计算出试样中的氟含量。应用格氏作图法比使用一般方格纸作图更简…     

水泥、生料、熟料和窑灰的X射线荧光分析方法研究(续)

4.校准曲线将标准样品的各成分含量换算为灼烧基含量,如表7所列,依其与荧光X射线强度(总计数)的关系绘制各成分的校准曲线。由图6可知,对于SiO_2校准曲线,S4、S5点稍有偏离;由图7可知,对于CaO校准曲线,S1点稍有偏离。这是由于7513窑灰补正标样和S1～S5生料标样系列之间的基体(主要是CaO和SiO_2)差异造成的,这更加说明1:4.5的稀释比确实不足以完全消除Si～Ca之间的吸收—增强效应。通常,只用S1～S5五点连线,不产生这种偏离,适用于水泥、生料和熟料样品。现采用7513对S1～S5连成的原校准     

基质工作曲线法和溶剂工作曲线法测定护肤霜中汞含量

通过对护肤霜空白样品进行0.006,0.02,1.0 mg/kg 3个添加水平验证实验,分别采用基质工作曲线法和溶剂工作曲线法2种不同定量方法对加标样品进行定量分析.采用溶剂工作曲线检测定量,化妆品护肤霜中添加汞元素回收率和相对标准偏差分别为35.2％、11.0％(0.006 mg/kg)、43.3％、6.0％(0.0...     

回归方程在标准加入法测高岭土中铜的应用

用原子吸收光谱法测定高岭土中铜,分别用标准曲线法及标准加入法定量分析铜元素含量,比较了作图法和回归方程法处理标准加入法数据。结果表明,随铜元素变量,标准曲线法及标准加入法均有较好的线性关系,但测定的结果有差异。标准加入法因可消除基体干扰,测得铜结果准确度高。标准加入法适合基体复杂的试样的分析。作图法及回归方程均适用于标准加入法测铜的数据处理,作图法误差大,而回归方程法是快捷,误差小的简便方法。     

红外光谱法测定生物质燃料中全硫的研究

建立红外光谱法测定生物质燃料中全硫含量的方法,采用标准样品校正仪器,拟合校正曲线,研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,全硫含量在0%~4.45%范围内,测量值和实际值硫含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.76%~1.52%,加标回收率为99.44%~99.89%。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,自动化程度高。     

同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法测定飞灰样品中二噁英(2,3,7,8-TCDF)的不确定度评定

建立了同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法对飞灰中的二噁英的分析方法。通过建立数学模型,分析了该方法的不确定度的主要来源有:样品称量、标准溶液浓度和进样体积、回收率,标准曲线,仪器重复性。确立了不确定度的评定方法。结果表明,该分析方法的不确定度主要来源于回收率和标准工作曲线。当2,3,7,8-TCDF的含量285.88 pg/g时,扩展不确定度为37.11 pg/g(k=2)。     

原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定

文中对火焰原子吸收法测定土壤中Pb、Cu含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入的不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

酚二磺酸法测定硝酸盐氮方法的改进

文章依据酚二磺酸法测定硝酸盐氮的标准方法进行实验。通过大量实验证明,按＂标准方法＂进行测定废水中硝酸盐氮的含量存在着一定的误差。因此,文章从校准曲线的绘制和样品测定两方面进行改进和探讨,并经过国标考核样的验证,检验了改进方法的可行性。     

Performance of a TSI Aerodynamic Particle Sizer

Calibration curves of the aerodynamic particle sizer (APS) under different sets of operating conditions (i.e., pressure drop across the nozzle, flow rate, and ambient pressure) were obtained. Materials used included oleic acid (OA), dioctyl phthalate (DOP), polystyrene latex (PSL), and fused aluminosilicate particles (FAP). The effect of particle density on the calibration was not found to be significant among test aerosols (in the density range from 0.89 to 2.3 g/cm³). Calibration curves obtained at reduced ambient pressure were different from the manufacturer's curve, indicating that recalibration of the APS is required if other than standard operating conditions are used. However, all the curves can be consolidated into a unique curve that relates the Stokes number at the nozzle exit to the normalized particle velocity (particle velocity divided by gas velocity). Methods for calculating gas velocity, particle velocity, and other pertinent parameters for the APS were developed and the results are presented. Consequently, these parameters together with the unique curve can be used to generate calibration curves for any set of operating conditions without performing the experimental calibration in the laboratory. The geometric standard deviations of monodisperse aerosols measured by the APS are generally in good agreement (< 2%) with those determined by other methods, thus demonstrating the good resolution of the instrument.     

内标法在甘油氢解反应中的运用以及相对校正因子的求出

本文利用内标法对甘油氢解反应中各组分含量进行了系统测定,实验选用各组分的标准样品与内标物正丁醇混合并稀释,再将混合样品在气相色谱中进行分析。选择HP-INNWAX毛细管柱,FID检测器,程序升温法。结果表明,各组分标准曲线线性关系良好,r达到0.997以上,并且得到各组分的相对质量校正因子,从而计算出甘油的转化率,目标产物的选择性以及目标产物的产量。此次探究将内标法更加系统,准确,为内标法运用与推广起到指导作用。     

Limitation and evaluation of the two-broad standard (TBS) method of calibration of aqueous SEC

Few years ago, the two broad standard method of molecular weight (MW) calibration was proposed¹ and the presence of negative σ² (peak dispersion coefficient) was found to be somewhat disturbing. The limitation of the method was not specified. Since large negative values of σ² cannot be tolerated, herein is reported another type of instrumental spreading function for which the method may seem to apply, and an evaluation of this method. In its evaluation, plots of log_e (intercept of a linear molecular weight calibration curve), that is, log_e(D₁) vs. the corresponding slope of the molecular weight calibration curve, D₂, which were found to be linear, were used. The systems employed were Dextran/Corning controlled porous glass (CPG-10) packing in well-chosen mobile phase.