固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量

[目的]建立了固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量的方法。[方法]样品用乙腈提取,固相萃取净化,甲醇-水(70∶30,体积比)为流动相,经C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长208 nm。[结果]异菌脲在质量浓度为0.25～10.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),检出限为0.20 mg/kg,在2.50、6.25、12.50 mg/kg添加水平下的加标回收率为86.40%～109.60%,相对标准偏差(RSD)为2.87%～7.54%。[结论]该方法适用于烟叶中异菌脲残留量的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

本文介绍一种大米中11种氮基甲酸酯类杀虫刺及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．1mg/kg、0．5mg/kg、2mg/kg,回收率在71．9～98．2％之间,变异系数为2．78～10．6％。     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

春雷霉素在西瓜中的残留及膳食风险评估

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法,采用1%甲酸-甲醇提取西瓜样品,用Oasis MCX固相萃取柱净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测。在0.01～1 mg/kg加标范围内,春雷霉素的平均回收率为71.0%～79.0%,相对标准偏差（RSD）为4.7%～4.9%,定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。规范田间残留试验结果表明,在施用春雷霉素7 d后,残留中值（STMR）不超过0.01 mg/kg,最高残留值（HR）为0.047 mg/kg。膳食风险评估结果表明,普通人群对春雷霉素的国家估算每日摄入量（NEDI）为0.070 3 mg,风险商（RQ）为0.99%,说明其对一般人群产生的膳食风险在可接受范围内。     

固相萃取-高效液相色谱法检测上海青(Brassica chinensis L.)中鱼藤酮的残留动态

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)检测上海青中鱼藤酮的分析方法,对上海青中鱼藤酮的含量进行动态分析.[方法]样品先经乙腈提取,随后在乙腈提取液中加入氯化钠,盐析后过Florisil固相萃取柱富集净化,再用正己烷-乙醚(体积比3∶7)洗脱,最后以乙腈-水(体积比6∶4)为流动相,在290 nm下用高效液相色谱检测分析上海青中鱼藤酮的含量.[结果]该方法稳定可靠,检测物在0.05～10 mg/L范围内线性关系良好.在0.5～5 mg/kg范围内,平均加标回收率为85.9％～86.3％,检出限为0.05 mg/kg.田间推荐剂量和2倍推荐剂量分别施药,鱼藤酮在上海青中的原始沉积量分别为6.26、18.34 mg/kg.[结论]该化合物在田间降解速率快,在上海青中的半衰期分别为11.2、11.1h.     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫脒的残留量

建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法. 样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP -5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量. 在0.01～0.1 mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相对标准偏差为6.1%～7.9%,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg.     

全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。