HPLC法测定枳实不同炮制品中有效成分的含量

建立了同时测定枳实有效成分的HPLC法:汉邦Phecda C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;检测波长283 nm。结果表明:各物质的分离度良好,可用于测定枳实不同炮制品的含量。该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制,为该药的质量评价提供依据。     

枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。     

不同干燥法对贵州山豆根主要成分含量的影响

比较了不同干燥法对贵州产山豆根药材主要成分氧化苦参碱和苦参碱含量的影响,为贵州产山豆根药材的初加工提供基础资料。采用自然晒干,60,80和100℃处理山豆根药材,用高效液相色谱测定氧化苦参碱和苦参碱含量。以Welch UltimateXB-NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80∶5∶15)为流动相;流速:1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温:30℃。结果显示,80℃下药材主要成分总含量最高,其次是100℃下药材,再其次是60℃下药材,最后是自然晒干药材。通过本文研究,综合药材干燥时间等因素,表明80℃为山豆根药材干燥的最佳温度。     

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。     

不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量测定

目的:对不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量进行比较研究。方法:采用HPLC测定不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量,色谱柱:Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸水为流动相(78:22);流速1.00 m L·min~(-1);柱温30℃;检测波长254nm。结果:巴戟天药材中大黄素甲醚的线性范围为0.118-1.18μg/m L,r~2=0.9991,大黄素甲醚的平均回收率在87.12%。不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量有所不同。结论:所建立的分析方法可以测定巴戟天药材中大黄素甲醚的含量。     

高效液相色谱法测定三七药材中硝酸盐含量

采用高效液相色谱法测定了三七中硝酸盐(NO-3)的含量。Utimate pheny1-ether(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以四丁基溴化铵(TBABr)作为离子对试剂,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(KH_2PO4)溶液+0.03 mmol/L四丁基溴化铵(用磷酸调节pH值至3.3±0.1)=10∶90;柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm,进样量10μL。结果显示:三七药材中硝酸盐在5~500μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为100.2%(n=9),RSD=1.6%(n=9)。本方法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。适用于三七药材中硝酸盐的含量测定。     

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

基于UPLC-Q-TOF技术的莫波替尼(TAK788)痕量分析方法研究

以TAK788药物为分析对象,建立了一种基于UPLC-Q-TOF技术基础的TAK788痕量分析方法。色谱柱为Waters BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL?min~(-1),柱温40℃,进样体积2μL;离子源为电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下,锥孔电压为25 V,扫描时间为1 s, TAK788选择的检测离子为293.7 m/z,内标吡喹酮选择的检测离子为313 m/z。经方法学验证,该方法线性、重复性、准确度均符合定量分析要求,是一种较为理想的TAK788痕量分析方法。     

HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。采用Gemini-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果表明:雷公藤甲素在5.82～58.20μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.49%,RSD=2.02%。本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

绿升麻中黄酮类成分的纯化与含量测定研究

采用索氏提取法从绿升麻中提取黄酮,利用有机溶剂进行萃取,通过AB-8型大孔吸附树脂进行纯化。利用高效液相色谱法测定含量,最佳色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)及保护柱(12.5 mm×4.6 mm ID,5μm)流动相为色谱级乙腈和0.4%的磷酸水溶液,比例为13∶87;流速1 mL/min;检测波长327 nm;柱温25℃;室温;进样量10μL。结果:氯仿层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内;乙酸乙酯层在62.5～1000 g·mL~(-1)范围内;正丁醇层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内呈现良好的线性关系。相对保留时间和相对保留峰面积的RSD值小于5%。分析可知,乙酸乙酯层中含有芦丁成分,氯仿层中含有槲皮素成分,正丁醇中含有芹菜素成分。