ICP–OES测定四氧化二氮中5种金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP–OES）测定四氧化二氮中铁、铬、镍、铝、钛5种金属元素含量的方法。5种金属元素在0～2.0 mg/L的测试范围内,线性相关系数均达0.999 9以上;各元素检出限为0.001～0.005 mg/L,加标回收率为92.5%～109.0%,测定结果的相对标准偏差均小于6%。该方法能满足四氧化二氮中5种金属元素含量的测试要求。     

ICP-AES对纺织品中总铅和总镉含量的测定

以GB/T 30157—2013标准中规定的铅、镉两种元素为研究对象,优化前处理微波消解程序,采用3%HNO3为基体配制标准曲线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定纺织品中Pb、Cd总含量的方法。结果表明,两种金属元素的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为2.19 mg/kg、0.249 mg/kg,回收率分别为92.8%、91.4%,精密度均小于10%,可以满足测定要求。     

中药乳贴中甲醛含量测定方法确证研究

本文通过乙酰丙酮分光光度法测定中药乳贴中甲醛含量的标准曲线线性范围、检出限、准确度、精密度等指标,对其测定方法进行确证研究。结果表明:测定中药乳贴中甲醛含量线性范围(0～3.0)ug/mL,相关系数0.9997;检出限2.0217 mg/kg;定量限6.0652 mg/kg;回收率范围为90.6%～109.0%;实验室变异系数最大为5.6%。认为实验室内利用该方法测试中药乳垫中的甲醛含量可行。     

气相色谱法测定双组分美缝剂中甲酚异构体

借助气相色谱仪,建立了双组分美缝剂中邻甲酚、对甲酚和间甲酚3种异构体含量的测定方法。样品以乙腈为溶剂,用RTX-WAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器(FID)检测。研究表明,3种甲酚异构体具有较好的分离效果,在4 mg/L～100 mg/L的浓度范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.999;回收率为97.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;精密度(RSD)为1.35%～1.63%;检出限为2.8 mg/kg～4.8 mg/kg。该方法简单便捷,具有良好的精密度和重复性,可为双组分美缝剂中甲酚异构体含量的测定提供一定的理论参考。     

FAAS法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法研究

建立了调整优化的火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法,并通过线性关系、检出限、精密度及回收率等参数对优化的方法进行了评价。结果表明,铜、锌、镍、铬元素在各标准曲线范围内线性良好,检出限分别为0.8mg/kg、0.3mg/kg、2.7mg/kg、0.3mg/kg,相对标准偏差为1.3%~3.1%,加标回收率为93.3%~96.9%,可以满足日常检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中6种杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中杂质金属元素铁、镍、铜、铅、金、银的含量,通过实验确定分析谱线、优化仪器工作参数以及选择合适的溶样方法,消除了钯基体效应对检测的影响。6种杂质元素加标回收率为89.80%～110.9%,精密度为0.57%～4.04%,检出限分别为0.16mg/kg(镍)、0.12mg/kg(铁)、0.30mg/kg(金)、3.2mg/kg(铅)、0.20mg/kg(铜)、0.14mg/kg(银)。测定方法快速、准确,能满足检测需求。     

总汞及无机砷在2种鲍鱼不同组织含量分布研究

利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,测定不同产地皱纹盘鲍与杂交鲍内脏及肌肉中总汞及无机砷的含量,汞的检出限为0.002 mg/kg,回收率87.5%~97.5%,RSD<5%,无机砷检出限为0.05 mg/kg,回收率在95.5%~102.5%之间,RSD<5%,各元素的线性关系均良好(r=0.9990~0.9999),该方法的精密度和准确性良好。检测结果表明,两种鲍鱼内脏及肌肉富集汞与无机砷的能力具有明显的差异,内脏高于肌肉中的含量,无机砷含量远大于汞的含量。     

紫外分光光度法测定食品包装用纸中的荧光增白剂

以pH为9.0的氢氧化钠为提取剂,对纸样中的荧光增白剂进行提取,采用紫外分光光度法于波长350 nm对提取液中的多种荧光增白剂进行同时测定,以荧光增白剂VBL的含量表示被测试样中荧光增白剂总含量。本测定方法的线性范围为0.1～3 g/kg,在此范围内R2=0.9992;方法检出限为0.03 g/kg,定量限为0.1 g/kg。对于标加浓度为0.2 mg/kg、1 mg/kg和3 mg/kg的样品,回收率为95.6%～108%,标准偏差为2.1%～4.3%(n=3)。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定车用汽油中硅含量的方法研究

应用ICP-OES测定车用汽油中硅含量,选用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪,选择288.158 nm谱线,测得方法检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为99%~108%,相对标准偏差小于5%,方法精密度、准确度较高,检测线性范围宽。该方法操作简便,测定速度较快,共存干扰元素少。样品经未加改进剂的航空煤油稀释后,直接进入电感耦合等离子体发射光谱检测,根据测量发射的谱线强度,与采用标准曲线法定量,可应用于车用汽油中硅含量的测定。     

气质联用法测定车用汽油中的含锰抗爆剂

建立了气质联用(GC-MS)仪测定车用汽油中的甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)抗爆剂的分析方法。采用选择离子扫描,外标法定量,以异辛烷为稀释溶剂,建立了MMT的标准工作曲线。结果显示锰含量在0.12~12 mg/L浓度范围内呈现良好的线性,线性系数0.9999。汽油样品中MMT加标回收率在93.0%~108.0%之间,相对标准偏差RSD小于3.0%,锰含量检出限可达0.03 mg/L。本方法与SH/T 0711原子吸收法检测结果接近,且无需样品处理,简单快速,精密度高,更适用于国V阶段车用汽油中MMT的检测。