用活性炭固载酸性催化剂合成氯乙酸乙酯

介绍了以氯乙酸和乙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成氯乙酸乙酯的方法,考察了活性炭固载对甲苯磺酸催化剂用量、酸醇摩尔比、带水剂苯用量、反应时间对酯化产率的影响。实验结果表明,在氯乙酸与无水乙醇摩尔比1：1．2,催化剂用量为反应物总量的3．3％,带水剂苯12．5mL,反应时间1．5h的最佳反应条件下,酯化产率可达91．43％。     

ZnCl2/C催化合成增塑剂乙二醇二乙酸酯的研究

以ZnCl2／C为催化剂，乙二醇与乙酸进行酯化反应，合成了乙二醇二乙酸酯。研究了反应物配比、反应时间、催化剂种类和用量、反应温度及带水剂种类和用量等因素对合成乙二醇二乙酸酯的酯化反应的影响。结果表明，ZnCl2／C对反应具有较高的催化活性。在n（乙酸）：n（乙二醇）=2．5：1，反应时间5．0h，催化剂的加入量为乙酸和乙二醇总质量8．6％，带水剂（甲苯）的用量为反应混合物体系总体积35％的条件下，酯收率为80．5％。催化剂可重复使用9次。     

固体超强酸S2O82-/MCM-41催化合成乙酸异戊酯

以固体超强酸S2O8^2-／MCM-41为催化剂，冰醋酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯。考察了反应条件对酯化率的影响，结果表明，在醇酸摩尔比1．5：1，催化剂用量0．4g（冰醋酸用量为0．1mol），带水剂甲苯15mL，反应温度110～130℃，反应时间2h的最佳条件下，酯化率可达99％以上。该方法的优点是酯化率高，催化剂可重复使用，且基本不腐蚀设备。     

活性炭固载磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、带水剂用量等对酯化率的影响。结果表明,活性炭固载磷钨酸是合成癸二酸二丁酯的有效催化剂。在n(癸二酸):n(正丁醇)=1:5,癸二酸用量0．08mol,催化剂用量1．5g(固载量25．3%),反应时间3．0h,带水剂环己烷10mL,反应温度98～112℃的条件下,酯化率可达98．1%,催化剂可重复使用。     

粉煤灰复合固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以粉煤灰复合固体酸催化剂替代腐蚀性硫酸合成顺丁烯二酸二丁酯。考察了催化剂用量、反应物投料比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化反应的影响。结果表明,当催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的2％,醇酸摩尔比为3．0：1,反应温度为125—130℃,反应时间为4．0h时,酯化率达91．29％,该催化剂具有制备工艺简单、成本低、重复使用性好、对环境无污染等优点,具有较好的应用前景。     

硫酸氢钠催化合成草酸二丁酯

用硫酸氢钠作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响,结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在草酸用量0．1mol、醇酸摩尔比3．0：1、催化剂用量为反应物总质量的1．0％、环己烷用量32mL条件下回流反应30min,草酸二丁酯收率可达87．0％,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

三氯化铁催化合成乙酸戊酯的研究

以三氯化铁为催化剂．由冰乙酸和正戊醇合成了乙酸戊酯。考察了催化剂品种及用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度对酯化率的影响。结果表明，三氯化铁是合成乙酸戊酯的良好催化剂。确定了最佳反应条件：催化剂用量占反应物料总质量的3．0％，醇酸摩尔比1．2：1，反应时间60min，反应温度112～140℃。在此条件下，酯化率可达86．0％。     

脱铝超稳Y催化苯乙酸与β-苯乙醇的酯化反应研究

研究了脱铝超稳 Y催化苯乙酸与 β 苯乙醇直接酯化反应 ,考察了催化剂硅铝比、催化剂用量、反应物配比、带水剂和反应时间对酯化反应的影响 ,结果表明 ,在最佳反应条件下 ,反应在 4 h内完成转化率达 92 %以上 ,催化剂可重复使用     

TiGeW12O40/TiO2催化合成葡萄糖硬脂酸酯

以TiGeW12O40／TiO2为催化剂，对硬脂酸[CH3(CH2)16COOH]与葡萄糖(C6H12O6)的液相酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量、反应时间、酸糖摩尔比、带水剂用量等对合成葡萄糖硬脂酸酯的影响。结果表明，在硬脂酸与葡萄糖摩尔比1．2：1、催化剂用量占反应物总量的6％、反应温度110℃、反应时间2h、带水剂甲苯用量20mL条件下，葡萄糖硬脂酸酯的收率为89％。     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响.结果表明,优化的反应条件是:乙酸用量0.2 mol,醇酸摩尔比1.4,甲苯磺酸铜用量1.2 g,带水剂环己烷15 mL.回流反应60 min后酯化率可达96.7%,催化剂重复使用7次仍保持较高活性.     

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。     

N-苄基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和苯甲醇为原料，浓硫酸作催化剂，合成了N-苄基丙烯酰胺（N-BAA）。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响，得出了最佳反应条件：n（丙烯腈）：n（苯甲醇）：n（浓硫酸）=3：1：1．2，反应时间3h，反应温度60℃。在最佳条件下，N-BAA的收率可达92％。每100g粗产物用10％氢氧化钠溶液提纯，精制产物纯度可达99．80％，熔点为64～65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。     

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。     

硫酸高铈催化合成丁酸苄酯的研究

以硫酸高铈为催化剂,丁酸和苄醇为原料合成丁酸苄酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类等因素对收率的影响。最佳反应条件为:丁酸0.2mol,苄醇与丁酸物质的量比2.0,催化剂0.5g,带水剂甲苯20ml,反应时间30min,此时收率达92.20%。结果表明硫酸高铈是合成丁酸苄酯的优良催化剂。     

超声辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯

实验以水为溶剂,肉桂酸和氯化苄为原料,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下通过超声辐射液相合成法合成了肉桂酸苄酯,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、反应液pH值、超声波辐射时间、超声波辐射功率、相转移催化剂种类和用量对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂酸苄酯的优化工艺条件为:n(肉桂酸)∶n(氯化苄)=1∶1.4,反应液pH值为11,CTAB用量2.0g,反应温度70℃,超声辐射时间120min,超声辐射功率120W,在此条件下收率可达88.5%。     

气相色谱法同时测定苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸

系统地建立了一套简单、快速、能同时定量分析甲苯液相催化氧化主要产物苯甲醛、苯甲醇及苯甲酸的气相色谱分析方法。采用FFAP毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID),以邻硝基甲苯为内标标定苯甲醛、苯甲醇,以邻苯二甲酸二甲脂为内标标定苯甲酸。结果表明,苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸样品的平均回收率和标准偏差(RSD)分别为105.39%,101.94%,97.18%和3.19%,3.71%,1.66%。该分析方法简单、快速、精度高。     

反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱内标法对金属卟啉催化空气氧化甲苯的主产物苯甲醛、苄醇、苯甲酸进行定量分析。经过实验得到的最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C8(250mm×4.6mm,ф5μm)色谱柱,甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2)(体积比4060)流动相,柱温为室温,流量1.0ml/min,VWD检测波长218nm。以对羟基苯甲酸为内标,各组分的相对标准偏差均小于2.0%,相关系数大于0.9990。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。     

铌酸催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,用固体催化剂铌酸催化合成了乙酸苄酸,发现在乙酸与苄醇的摩尔比为4：1,适量催化剂和带水剂存在下回流反应270min,产物收率可达67．2％,而且催化剂容易回收重复使用。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。