百草枯原药溶液中2，2′，6′，2″-联吡啶微量分析方法研究

摘要：采用反相液相色谱法，以乙腈加水为流动相、庚烷磺酸钠为离子对试剂，用外标法定量检测百草枯原药溶液中2，2′，6′，2″-联吡啶的微量含量，其方法的标准偏差分别为0．0001；变异系数为0．083％；线性相关系数为0．9926；平均回收率为99．4％。     

氯化氢气体中1，1，1，2-四氟乙烷和1,1，1-三氟乙烷气相色谱分析方法的研究

通过考察不同的碱液浓度、气体吸收不同时间的影响，来建立氯化氢中有机物的气相色谱分析方法。方法的相对标准偏差为1．3％，回收率在90％-108％，检出限0．00005mL／mL，此方法主要适于氯化氢气体中有机物的测定。     

气相色谱内标法测定1，1，1，3-四氯丙烷的含量

建立了以1,3-二氯苯为内标物。毛细管气相色谱法快速测定1,1,1,3-四氯丙烷含量的方法。方法的回收率为98．9％～103.3％。变异系数为0．28％。方法操作快速。     

2，4-二氯苯酚液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法测定2，4-二氯苯酚的定量分析方法，选用甲醇＋水作流动相，RP-18色谱柱，检测波长254nm，外标法定量。本方法的回收率在98．1％-101．8％，标准偏差0．225，变异系数1．98％。2，4-二氯苯酚得到较好分离，操作简便、实用，本方法定量分析结果准确、稳定。     

4，6-二氯嘧啶的合成研究

以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料合成4，6-二羟基嘧啶，然后采用三氯氧磷氯化法合成4，6-二氯嘧啶。研究了物料比、反应温度及反应时间对反应的影响，两步反应的总收率可达81．7％，4，6-二氯嘧啶的纯度达98．0％，此合成方法适宜于工业化。     

6-氨基-7-氟-2件1，4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮的高效液相色谱法测定

叙述了采用反向高效液相色谱法，以甲醇为溶剂，甲醇与水（体积比65：35）为流动相，ODS为填料和紫外检测器分离测定6-氨基-7-氟-2H-1，4-苯并曝嗪-3（4H）-酮。该方法的标准偏差为0．29，变异系数为0．32％，回收率为99．85％，线性关系系数为0．9997。     

2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的合成

以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂，环丁砜为溶剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响，得到较好的工艺条件为：原料n(酚)：n(酸)为1．4：1．0，复合催化剂m(POCl3 ZnCl2)：m(原料)为1．4：1．0，其中m(POCl3)：m(ZnCl2)为1．33：1，溶剂m(环丁砜)：m(原料)为0．6：1．0，70℃下反应2．2h，产品收率可达87％以上。     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品，提取液经凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，用气相色谱法（GC—ECD）测定，外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品，测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程，使检测方法进一步快速、准确，重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时，该方法回收率范围为84．5％-98．0％；相对标准偏差为6．25％-8．77％；测定低限为0．01mg／kg。     

不可逆示温涂料、组成及应用：EP1614724[欧洲专利申请，英]

一种不可逆示温涂料含0．7％-0．9％（质量分数，下同）甲苯胺红、7％-32％钻铝尖晶石及玻璃、7％-32％亚铬酸钻尖晶石、氧化铝、紫金和玻璃料、37％-41％丙烯酸树脂、20％～23％有机硅树脂，溶剂除外。溶剂含80％1-甲氧基-2-丙醇和20％二丙二醇单甲醚的混合物。例如，一种特定的不可逆示温涂料含0．78％（质量分数，下同）甲苯胺红，     

4，6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析

介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法。使用C18液相色谱柱,以水：乙腈;甲醇（30：10：60）为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0．25,变异系数为0．25％,回收率在99．25％-100．41％,线形相关系数为0．9999。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

N-甲基-2-氯-5-毗啶甲基胺的气相色谱分析

采用气相色谱法，以SE-30为固定液，正十五烷为内标物测定N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺含量，方法标准偏差为0．05％，变异系数为0．50％，平均回收率为100．2％，相关系数为0．9999。     

阿维菌素和氟铃脲二元混剂的分析方法研究

采用反相高效液相色谱外标法对阿维菌素、氟铃脲分别进行定量，此方法的标准偏差阿维菌素为0．0063，氟铃脲为0．0075，变异系数阿维菌素为1．13％，氟铃脲为0．29％。回收率阿维菌素为98．21％-101．82％，氟铃脲为99．61％～100．40％。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

高含量2，4’-二羟基二苯砜的合成

以邻二氯苯为溶剂，苯酚、硫酸为原料，通过添加催化剂亚磷酸合成2，4＇-二羟基二苯砜（2，4＇-BPS），确定了较好工艺条件：n苯酯：n100%硫酸=2．2：1，亚磷酸16g，回流时间8．0h，2，4＇-BPS含量为47．42％，粗收率为70．0％，产品为白色的结晶。同时还研究了以较便宜二氯甲苯为溶剂合成2，4＇-BPS的工艺条件：n苯酚：n100％硫酸=2．2：1，不加催化剂，反应时间5．0h，二氯甲苯200g，2，4＇-BPS含量为42．21％，粗收率为91．7％，产品为浅粉色结晶。     

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的气相色谱分析

用气相色谱法对2-氨基-4，6-二甲基嘧啶进行了分析方法的研究。线性范围0．26-0．78mg／mL，相关系数r＝0．99662，加标回收率101．8％-106．3％，相对标准偏差0．20，变异系数0．21％。该方法简单、快速、结果准确，可作为质量控制的检测方法。     

O，O—二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析

研究了O，O－二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析方法，本方法的标准偏差和变异系数分别为0．58和0．61％，回收率为98．80％－101．60％，该方法具有快速，准确的特点，可以作为O，O－二乙基硫代磷酰氯生产控制分析方法。     

3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器，选用3％OV-17填充柱，正十三烷为内标，气化室和检测器温度为180℃，柱温120℃，对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用，标准偏差0．26％、变异系数0．27％、平均回收率100.1％．     

绿草定-2-丁氧基乙酯原药的高效液相色谱分析

建立了一种采用反相高效液相色谱法测定绿草定-2-丁氧基乙酯的定量分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇-水（体积比为85：15）为流动相，柱温25℃，流速1．0mL／min，检测波长235nm，外标法对绿草定-2-丁氧基乙酯的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0．49，变异系数为0．53％，平均回收率为99．89％，相关系数为0．9999。该方法准确、精密，适用于绿草定-2-丁氧基乙酯的定量分析。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。