铀钍等32种标准溶液的研制

铀钍等32种100μg/mL标准溶液的研制,严格按照《国家标准物质计量技术规范》进行均匀性检验、稳定性检查和定值。标准溶液经F检验均匀性,F值均小于F_α临界值,溶液是均匀的。采用t检验法检查标准溶液的稳定性,t值小于t_(0.05(n-1)),溶液的稳定性在一年以上。标准溶液的定值,除硅采用重量法外,其它元素采用容量法。此系列标准溶液的总不确定度均小于±2.0%。     

陶瓷标准样品元素分布均匀性的μ-XRF检验

为实现古陶瓷化学组成的无损定量分析,研制一组陶瓷定量分析标准样品,样品中元素的含量稳定性和分布均匀性是两个重要技术指标。本文用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对标准样品进行均匀性检验,主要分析了Al、Si、K、Ca、Ti、Mn和Fe这7种元素。利用SPSS软件对归一化处理的净峰面积计数作了相对标准偏差计算和F统计检验。结果表明:12个配方中除DY2和JDZ4需进一步分析外,其余10个配方在束斑Ф=1mm区域内元素分布均匀性较好,基本满足古陶瓷无损定量分析标准样品的均匀性要求。     

环境放射性测量参考样品的研制

研制了一种用于环境放射性测量的参考样品。将采集到的土壤进行烘干、粉碎、过筛,7天连续不间断地混匀,瓶内和瓶间取样,采用高纯锗γ谱仪测量其中的226Ra、232Th含量,利用t检验和F检验方法对其进行均匀性检验。结果表明,受检的这批样品在取样量(100 g)范围内是均匀的。对样品进行比对,通过Z比分数评定结果;对比对数据采用Grubbs准则剔除异常数据后进行定值。结果表明,研制的环境放射性参考样品可广泛应用于环境放射性分析测量。     

用仪器中子活化分析法检验环境土壤标样的均匀度

近年来,国际上标准参考物质的种类与数量急剧增加,一些重要的领域,象地球化学、环境科学、生物学等都有了相应的SRM。国内研制SRM的工作也十分活跃。 标准样品必须均匀,故在分析定值和样品发行前,需要先作均匀性检验。由于均匀性是一个相对的概念,它与各个元素在SRM中的分布紧密相关。取样量直接影响均匀性的好坏。因此,当给出SRM中某元素的均匀性数值时,必须注明相应的取样量。由于仪器中子活化分析法(INAA)具有灵敏度高、不破坏试样、且可同时测定多种元素等特点,因此可在较小的取样量情况下,实现对SRM中多种痕量元素的均匀性检验。     

用仪器中子活化分析对中国标准参考物质——桃叶作均匀性检验

七十年代以来,各种环境与生物标准参考物质(SRM)的制备和使用,在国际上得到迅速发展。均匀性好,是SRM所必需具备的基本条件,因而均匀性检验是制备SRM的重要环节。由于环境和生物物质的复杂性质,给评价均匀性的工作带来困难。仪器中子活化分析(INAA)能在很小的样品上非破坏性地、同时对多种元素作均匀性检验。我们采用一种无需进行复杂统计处理的方法,对中国SRM——桃叶中的14种常量与微量     

环境样品自吸收因子的计算和实验测定

用γ谱仪分析大体积环境样品时,需要作自吸收修正。本文介绍用蒙特卡洛方法,计算以水、土壤、铝、铁为基质,直径为7.5cm,高为2、4、6、8cm的圆柱形体源在50—3000keV能区内的自吸收因子。在100—3000keV能区,考虑了Ge(Li)晶体影响的自吸收因子f_1与考虑了晶体及其死层和包装材料影响的自吸收因子f_2相等,它们均大于不考虑上述影响因素时的自吸收因子f_0;对于不同的基质,f_1、f_2与f_0之间的差别小于4.4％(不包括铁时小于2.1％)。在50—100keV能区,f_1与f_0近似相等,其偏差小于1.56％(不包括铁时小于0.93％);f_2与f_0之间的偏差可达10％(不包括铁时小于5％)。用NaI(Tl)代替Ge(Li)时,自吸收因子的变化小于0.23％。为了检验计算结果,用~(152)Eu点源模拟测量有基质和无基质时的体源效率,得到自吸收因子的实验值f_实,与计算值f_计相比,在2.6％之内一致。文中给出了几种不同成分、不同密度基质的体源在50—3000keV能区的自吸收因子f与线减弱系数μ_s的关系曲线,以及用实验方法确定待测样品基质的线减弱系数,以便用于环境样品测量中进行自吸收修正。     

放化组分离中子活化分析法测定生物样品中多种微量元素

本文介绍了一种用于测定血样和生物样品中多元素的中子活化分析法。样品经冰干处理后密封在石英管中,在重水反应堆中心孔道照射约40小时,通量为5×10~(13)n/cm~2·s。照射过的样品进行放化分离:样品加入相应的载体元素后,用HNO_3和H_2O_2溶解,相继通过HAP,阴、阳离子交换树脂,把欲分析元素分为六个组。利用Ge(Li)探测器可以迅速地测定25个元素。为检验本方法的准确度,分析了标准参考物质:牛肝(NBS-SRM-1577)和大米(NBS-SRM-1568)。分析结果和NBS的鉴定值符合得很好。利用本方法还分析了五个正常人混合全血。     

152Eu标准溶液的研制

为了保证HPGeγ谱仪的能量校准和效率刻度的准确性,研制152 Eu标准溶液十分必要。在本工作中,152 Eu标准溶液的研制包括:152 Eu原始溶液的获取及核纯度鉴定;标准溶液的配制及其放置陈化和分装;标准溶液均匀性和稳定性检验及其比活度定值等主要步骤。按取样规则取样品数,最小取样量为10～40mg溶液。用4πβ(PPC)-γ法进行比活度测定,测量数据经方差分析法检验,证明标准溶液是均匀的。存放1a后,再经测量和检查,证明标准溶液是稳定的。采用4πβ(PPC)-γ符合测量方法定值及8家实验室比对定值2种定值方式对所研制的152 Eu标准溶液的比活度进行定值。通过比活度比对定值验证了本实验室绝对测量方法4πβ(PPC)-γ符合法的可靠性,同时又实现了152 Eu标准溶液比活度量值的传递和统一。最终的定值结果为4家实验室采用6种绝对测量方法测量的比对测量结果,即152 Eu放射性标准溶液的比活度为499.1(1±0.5%)kBq/g(α=0.05,参考时刻2007-04-01-零时)。     

镎-237放射性活度标准溶液的研制

为了给乏燃料后处理工艺和环境科学研究提供合适的237Np标准溶液,研制了以0.5 mol/L HNO3为介质的镎-237放射性活度标准溶液。以工厂的氧化镎作原料,经原料提纯→纯度鉴定→配成硝酸溶液→放置陈化→分装→火封→称重→均匀性检验→稳定性检验,最后进行定值。按取样规则取样品数,最小取样量为10 mg溶液,用4πα(PC)法测量,数据经方差检验法处理表明样品是均匀的。样品存放1 a,用4πα(PC)法测量和检查,证明样品是稳定的。定值是用4πα(PC)、4πα(LS)和2πα屏栅电离室等3种不同方法,经5个不同实验室测量比对,并经中国计量科学研究院检验测试后定值为:(1 702±35)Bq/g,(α=0.05)。     

可溶性铀的某些代谢参数及其排出规律的研究

为了计算天然铀在空气及饮用水中的最大容许浓度,除了确定体内容许积存量q值外,必须要确切地得到计算中有关的体内代谢参数,例如f_1(由消化道进入血液的份数),f_2(紧要器官内含量占全身蓄积量的份数)和f_2~′(血液至紧要器官的份数)等。     

氡室氡浓度均匀性测试与评价

为确保氡室提供较好的氡浓度计量标准,氡室氡浓度均匀性评价是一个关键问题。基于氡观测数据的统计特征,提出了氡室氡浓度均匀性评价方法。氡浓度参考值根据各观测点结果采用迭代算法获得,用于分析各观测点结果的指标为相对百分比差异D(%)和Zeta分数(ζ)。在HD-6型多功能自控氡室中进行了两次均匀性测试,所得相对百分比差异均在±5%以内,Zeta分数|ζ|值均≤2。通过应用实例,证明了所提评价方法的可行性,为高精度氡室标准的研究奠定了基础。     

供锶-90和铯-137分析比对用的芦苇和茶叶样品的制备

本文报道了供实验室进行~(90)Sr 和~(137)Cs 分析比对用的芦苇和茶叶样品的制备和均匀性检查的方法。样品从核企业周围地区采集,经烘干和初步破碎后用超微粉碎机粉碎,在混样器上混合。装瓶后的样品随机抽取一部分进行灰化,测量其灰重,γ、β放射性和钾含量;用 F 检验和 t 检验的方法检查样品的均匀性。     

铀钼矿石及碳酸盐型铀矿石标准物质研制

根据我国铀矿石的特点及相关元素的实际含量,研制了5个水平的标准物质用于加强铀矿科研和矿山生产的质量管理,监控分析检测工作质量,其中3个为以铀钼矿石为基体的铀钼矿石标准物质,2个为碳酸盐型铀矿石标准物质。并将铀钼矿石标准物质中的铀、钼、铁、硅（二氧化硅）、磷、氟、钒、砷、碳、硫,及碳酸盐型铀矿石标准物质中的铀、钙、镁、铝、硅（二氧化硅）、磷、钒、有机碳、无机碳等元素进行定值。分别采用F检验法和t检验法评价了标准物质的均匀性和稳定性。结果显示,所制得的标准物质的均匀性和稳定性均符合要求。各元素的定值采用多家实验室比对定值,定值数据均满足“一级标准物质技术规范”数据统计要求。     

《原子能科学技术》1989年总目录(第23卷)

题目铁的中子反应数据的计算 作者期页田野苏宗涤李茶王畅、夕、月产、少、全z、、少、户飞r、、.尹、.了1 815 2026 32 82 871G“味i)谱仪效率的点源模拟x射线荧光分析中基本参数法的应用用NaI(Tl)探测器在线测定大体积水中的? 弱放射性从茂闪烁谱仪获得入射中子谱的计算机程序用分光光度计测量核靶厚度和均匀性分子电镀法制备希土元素靶裂变元素中子共振反应的裂变和俘获截面的 相关分析D opPle:反馈奈数的计算和实验检验中重核快中子数据计算统一程序MuP一2王永昌张桂芹金惠民任忠良许国基罗兴华舒培桂夏益华王欣罗兴华曹亨道杨顺海…     

频率对GM型半导体探测器CV特性的影响

在反向偏压下,测试时所用的高频小信号频率超过一定值后,GM型探测器结电容测试值将下降。本文讨论了频率对CV特性影响的实验结果,并分析了其原因。指出最高可用的阈值频率f_(th)取决于半导体耗尽区中的场强E。文中给出f_(th)与E以及与电阻率和电压间的实验关系式,室温下f_(th)可达1—4MH_z。     

北京地区膳食摄入^232Th吸收入体液份额f1值的探讨

从北京地区公众成年人~(232)Th 的膳食日食入量,空气日吸入量,以及骨中~(232)Th 的沉积量出发,利用 ICRP 30号报告中参考人的代谢参数和内照射的库室模型,估算了北京地区公众成年人膳食摄入~(232)Th 后经胃肠道向体液转移份额 f_1值。结果表明,对于公众中成年人0.005是 f_1值的合适代表值,是 ICRP 30号报告推荐值 f_1=0.0002的25倍。虽然 ICRP 推荐值并不用于公众,但可以对群体有所了解;而北京地区从实测数据资料出发导出的 f_1值可能是更适于公众的。     

14MeV中子活化分析测定盐岩中的钠和氯

本工作采用~(37)Cl(n,p)~(37)S和~(23)Na(n,α)~(20)F反应同时测定了盐岩中的氯和钠。所使用的仪器设备见第83页。 1.标准和样品的制备 标准样品为经500～600℃灼烧2小时的氯化钠粉末。以钇和钡作为内标元素,取分析纯的BaCO_3和Y_2O_3按1:4的比例充分混匀作为内标混合物。 将样品和标准以及内标混合物在105℃下烘8小时,冷却后按样品(或标准):内标混合物=4:1的比例     

反相纸上分配色层法研究

纸上色层法在放射化学中的应用已日趋广泛。本文提出了一种新的纸上分配色层法,将有机萃取剂直接涂在滤纸上作为固定相,各种无机酸的水溶液为流动相。该法分离放射性同位素Sr~(90)—Y~(90)获得成功,而且由此所得的Y~(90)是无载休放射性同位素。分离Sr~(90)-Y~(90)的最好条件是以二(-2-乙基己基)磷酸酯(D2EHPA)为固定相,0.5N的盐酸溶液为流动相。用磷酸三丁酯(TBP),为固定相的反相纸上分配色层法,也能很好地将铀和其他十几种无机离子分离;同时,测定了作为流动相的硝酸浓度对UO_2~( )和其他离子R_f值的影响。此外,本文还讨论了反相纸上分配色层法与液相萃取之间的关系,认为涂在纸上的有机萃取剂的含量和流动相的酸度对被分离元素R_f值的影响,可以用液相萃取的机构来解释。     

~(137)Cs γ辐照器光阑的优化设计

利用蒙特卡洛方法模拟计算了不同锥角外光阑准直孔条件下~(137)Caγ辐射场的均匀性和散射剂量,对外光阑进行了优化设计。通过实验与模拟计算验证了经光阑准直限束后辐射场的径向均匀性,在距离放射源中心1 m处得到了均匀性好于99%,直径大于10cm的均匀野。~(137)Csγ辐射场轴向剂量的模拟计算值、测量值与平方反比规律理论值对比差异均小于1%。使用光阑后辐射场的均匀性及轴向剂量分布规律达到了建立~(137)Csγ标准辐射场的需求。     

封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中Na和Fe

建立了封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中钠、铁元素的方法。改造后的仪器可以直接测量稀释后的高放废液样品,方法稳定性好,操作简便、快速。Na和Fe的相对标准偏差(n=6)分别优于2%和4%,重加回收分别为98.7%和96.8%。结果和其他方法比对经F检验,数据吻合。