茶碱缓释片中茶碱的化学发光法测定

在弱碱性介质中,茶碱能显著增强双氧水氧化鲁米诺的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定痕量茶碱的新方法。化学发光信号值与茶碱浓度在2.0×10-7~1.0×10-6mol/L和在1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内呈线形关系,方法测定检出限为1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6mol/L的茶碱溶液连续测定11次的相对标准偏差不大于2.5%。应用于测定茶碱缓释片中茶碱含量,简便、快速、准确,结果令人满意。     

流动注射化学发光测定水中对氨基酚

基于对氨基酚对鲁米诺-盐酸羟胺-钴离子化学发光体系有增敏作用,建立起测定对氨基酚的新方法,对实验条件进行了优化。结果表明,最优实验条件为:转速30 r/min,鲁米诺浓度4.16×10-6mol/L,NaOH浓度0.10 mol/L,盐酸羟胺浓度4.548×10-5mol/L,钴离子浓度4.072×10-6mol/L。在最优条件下,方法的检出限为1.0×10-7mol/L,线性范围为1.0×10-7～2.0×10-6mol/L,在对氨基酚溶液浓度为2.0×10-7mol/L时进行了9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5%,精密度良好。本方法可应用于自来水及河水中对氨基酚的检测。     

流动注射-化学发光分析测定水果中维生素C

在碱性介质中,维生素C对鲁米诺-次氯酸钠化学发光体系的发光强度有明显的抑制作用。结合流动注射技术,建立了一种快速测定微量维生素C的流动注射化学发光新方法。在优化实验条件下,化学发光信号的抑制值与维生素C的浓度在1.0×10-8～1.0×10-6 mol/L范围内呈线性,维生素C的最低检出限为6×10~(-9) mol/L,对1.0×10~(-7) mol/L的维生素C标准溶液连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为2.7%。通过测定猕猴桃中的维生素C含量,并与脐橙中维生素C含量作比较,评价了猕猴桃的抗氧化能力。结果表明,在最优条件下,抗氧化能力依次为猕猴桃脐橙。     

流动注射化学发光法测定水中的CO(Ⅱ)

Co(Ⅱ)对鲁米诺—过氧化氢发光体系具有强的催化作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定Co(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围和检出限分别为1.0×10-6～2.5×10-5 g/L和7.0×10-7 g/L,相对标准偏差(n=11,c=1.0×10-5 g/L)为1.2%。方法用于水样中钴的分析,结果令人满意。     

低压离子色谱柱后偶合化学发光测定蔬菜中碘离子

以NaNO3作洗脱液,碘离子经低压离子色谱柱分离与KIO4反应后,再与鲁米诺发生化学发光。经试验测定碘离子浓度在8.0×10-5~5.0×10-8g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9g/mL(3σ);相对标准偏差为0.8%。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

固相萃取-流动注射-化学发光法测定鸡饲料和鸡肉中的氯霉素

基于氯霉素与铬(Ⅵ)的氧化-还原反应所产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺)-过氧化氢化学发光体系的研究,样品中氯霉素采用液乙酸乙酯提取,固相萃取净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立了一种高灵敏度的快速测定鸡饲料和鸡肉中氯霉素的新方法。方法线性范围为0.03～5mg/mL和0.04～5μg/mL,方法检出限为0.03mg/kg和0.05μg/kg,平均回收率>75%,RSD为11.2%和15.4%(饲料:2.0mg/kg;鸡肉:0.5μg/kg,n=11)。     

流动注射-化学发光法测定儿茶素的研究

建立了快速灵敏测定儿茶素的流动注射-化学发光法。儿茶素对鲁米诺-牛血清白蛋白体系化学发光信号的降低值与儿茶素质量浓度的对数值呈良好的线性关系。鲁米诺-牛血清白蛋白体系测定儿茶素的线性范围为1.2~1.8×10~6 pg/mL,相关系数R=0.994 0,检出限为0.4pg/mL。当溶液流速为2.0mL/min,单次测定仅需0.5h,采样频率120次/h。回收率依次为98.0%~102.0%、98.4%~102.9%、95.8%~101.8%、96.3%~101.5%,RSD均小于2.5%(n=5)。该法具有灵敏度高、分析速度快和绿色环保等优点,适用于茶族胶囊及人体血清、尿液、唾液中儿茶素的含量测定。     

Luminol-Cu~(2+)体系流动注射化学发光法测定头孢拉定

在Cu(Ⅱ)存在条件下,头孢拉定与鲁米诺在碱性溶液中产生强的化学发光反应。基于此提出了一种流动注射化学发光法测定头孢拉定的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0-10-9~1.0-10-7g/mL,检出限为3-10-10 g/mL。相对标准偏差为1.0%(1.0-10-8 g/mL头孢拉定,n=11)。该方法已用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,并探讨可能的反应机理。     

流动注射化学发光法检测芦丁含量

流动注射化学发光技术是一种灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、重现性好的痕量分析技术。文章研究表明芦丁对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有较强的催化作用,据此建立了流动注射化学发光测定芦丁的新方法。对影响该体系化学发光强度的诸多因素进行了探讨,在最佳实验条件下,芦丁浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-3) mol/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,检出限(3σ)为6.0×10~(-7) mol/L。对5.0×10~(-5)mol/L芦丁标准溶液进行13次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。该方法成功地用于药物中芦丁含量的测定。     

化学发光法测定超痕量锇

本文提出一种新的高灵敏度测定锇的化学发光方法, 检测下限可达1.8×10^-14 g/mL,对1.0×10^-13 g/mL锇(Ⅷ)进行13次平行测定, 相对标准偏差为4.2％。发光强度与锇浓度在3.3×10^-13 g/mL～1.3×10^-9 g/mL范围内呈线性关系。本法操作简单, 重现性好, 灵敏度高, 是侧定超痕量锇的一种有效方法。     

新型环金属铱配合物-硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[(dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L。9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7%。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

环境雌激素双酚A的化学发光法测定

在碱性条件下,鲁米诺和过硫酸钾能产生稳定的发光信号,而双酚A的存在能够明显抑制发光信号的强度。由此建立测定微量双酚A的流动注射化学发光分析方法。双酚A的浓度在9．0×10^-9～1．0×10^-5mol／L范围与相对化学发光强度（△I）呈线性关系,线性方程为△I=471．363×CBPA＋62．607,相关系数为0．9992,检出限为9．9×10^-10mol／L。该法用于实际水样的双酚A的测定,RSD为0．72%（n=11）。加标实验回收率为100．8％-103．0％。     

KMnO_4-荧光素化学发光体系的研究

甲睾酮与浓硫酸的反应产物在酸性高锰酸钾反应产生弱的化学发光。基于荧光素能使显著增强体系的化学发光强度,建立了测定甲睾酮的化学发光新方法。该方法的线性范围分别为8.0×10-8~1.0×10-5 g/mL,检出限为3.0×10-8。对6.0×10-6 g/mL甲睾酮溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。该方法己应用于片剂中甲睾酮的含量测定,结果满意。     

曙红亚甲基蓝分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

采用分光光度法测定水样中阳离子表面活性剂的含量。在弱酸性的HCl-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂十六烷基溴化吡啶(CPB)以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能与曙红亚甲基蓝反应,形成离子缔合物,后者的最大吸收波长分别为660 nm和658 nm,且阳离子表面活性剂的浓度与溶液的显色程度呈良好线性关系。在最大吸收波长处,CPB和CTAB的浓度分别在0~2.10×10-5mol/L和0~1.98×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.79×104L/(mol.cm)和1.38×104L/(mol.cm),检出限分别为8.27×10-7mol/L和9.88×10-7mol/L,平均回收率为99.5%~102.6%。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于水样中阳离子表面活性剂的测定。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

KMnO_4-L-cys包覆ZnCdSe量子点化学发光对头孢羟氨苄的测定

试验发现KMnO4可氧化L-cys包覆ZnCdSe量子点产生强烈的化学发光现象,而头孢羟氨苄对该体系的化学发光具有很强的抑制作用,基于此,首次建立了头孢羟氨苄的流动注射化学发光抑制分析法。结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与头孢羟氨苄的浓度在2.1×10-9~1.6×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.7×10-9g/mL。对1×10-5g/mL头孢羟氨苄测定的相对标准偏差为1.89%(n=11),加标回收率在95%~103%之间。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于头孢羟氨苄的测定,结果满意。