P_2S_5制备乙基氯化物碱洗工序工艺改革

目前,0,1——二乙基硫代磷酰氯(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制备。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法工艺较为优越。但也存在缺点,例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,在输送储存中又慢慢在管道与储槽中析出,需要经常出渣与清洗设备。这样,易造成操作人员中毒。在合成有机磷农药后,在原油或乳油中也会析出     

O,O-二乙基硫代磷酰氯合成路线的对比与分析

本文对O,O—二乙基硫代磷酰氯生产的三氯硫磷法和五硫化二磷法两条合成路线进行了分析比较指出天津农药厂将工业化生产装置由三氯硫磷法改为五硫化二磷法,系为我国第一个建成的高温氯化的工业装置其产品纯度达95％,收率达70％。     

天津农药厂五硫化二磷法氯化物工艺改造峻工投产

天津农药厂生产的主要农药产品一六○五和辛硫磷的重要中间体氯化物,原来一直采用三氯硫磷法生产,该工艺收率低、纯度低、能耗高、成本高。1986年天津农药厂决定改用国内外普遍采用的五硫化二磷法生产氯化物。新工艺可以提高收率、提高产量、     

二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

合成乙基氯化物的工艺改进

以五硫化二磷为原材料 ,在吡啶催化下 ,同无水乙醇反应合成乙基硫化物 ,再与氯气反应 ,经亚硫酸氢铵和碳酸铵精制 ,得到高纯度的乙基氯化物 ,总收率达到 87 6%以上     

用1605农药废渣制成沉淀硫磺粉

一、硫磺废渣的危害性: 硫磺废渣是以五硫化二磷路线生产乙基氯化物过程中产生的一种残渣,内有少量的乙基氯化物,它对人体有害。过去,由于没有理想的方法来处理,只是用挖坑深埋。但其量大且由于雨水冲刷易于渗透,阳光曝晒引起挥发。故长期以来成为一个老大难问题。今年来,我们实验室对此着手进行了研究试验,终于找到了合适的处理方法,利用这一废渣制成了沉淀硫磺粉,既消除了三废,又可制成有用的产品。每吨可向国家上交     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

工业五硫化二磷含量的测定一次溴酸钠容量法

目前,国内所用的鉴定方法,一是测定其磷和硫的含量,一是测定其熔点,这两种方法都不能反映五硫化二磷的真实含量。资料介绍:测定五硫化二磷含量有纸层析法,红外光谱法,安培滴定法等。工业五硫化二磷中含有三硫化四磷(P_4S_3)、七硫化四磷(P_4S_7)、硫、磷和酸根等杂质。我们用薄层层析法测定了五个厂家生产的五硫化二磷中三硫化四磷的含量,结果均在0.1％以下。因此,我们在文献基础上试验用容量法测定五硫化二磷含量,经过试验,方法简便易行,能反映五硫化二磷含量。一、原理将五硫化二磷溶于氢氧化钠溶液中,用次溴酸钠溶液氧化,过量的氧化剂使碘化钾析出     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

醇钠一步法合成氯化物简介

一、前言在我国有机砱农药生产中,O,O-二乙基硫代砱酰氯(简称一氯化物)是一个重要的中间体。国内生产吨位很大,因此改进它的生产工艺路线、提高收率、降低消耗等,对我国农药工业的发展,具有很大的意义。我厂在生产乙基对硫砱中,采用的乙基氯化物合成工艺,是醇钠一步法。这一新工艺是在沈阳化工研究院“醇钠二步法连续合成一氯化物中试报告”的基础上,在沈阳院工人、技术人员的邦助与指导下,于1969年试车过程中研究成功的。并在试车中发现畄母液可大大缩     

P_2S_5法制乙基氯化物新工艺

0,0-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。现有两种生产工艺,其一是以无水乙醇与三氯硫磷为原料合成,称之为三氯硫磷法;其二是以P_2S_5代PSCl_3,称之为P_2S_5法。     

二、三氯硫磷生产经验及试验工作的初步介绍

三氯硫磷又名硫氯化磷(PSCI_3),为制取高效有机磷农药不可缺少的原料。随着有机磷农药的发展,三氯疏磷的生产也出现了不同的方法,已进行工业生产的方法有以下三种:(1)多硫化钠法:将硫黄加少量多硫化钠熔化后,在160～190℃通入三氯化磷蒸汽。(2)以三氯化磷与硫黄直接化合,用三氯化铝作接触剂的方法。(3)此外,文献中也载有用五硫化二磷与五氯化磷共同加热,二氯化二硫与赤磷反应等方法。我厂现行的生产方法系用五硫化二磷(P_2S_5)加赤磷并通以氯气。1958年我厂赤磷来源不足,而五硫化二磷存量较大。为解决这一中间原料的供应,经技     

碱性溶液中硫代锑酸钠的测定

利用亚硫酯钠与硫代锑酸钠和多硫化钠定量反应生成硫化硫酸钠,磺量法测定其含量,用三乙基联胺－Cr(III)-氯化物沉淀分离硫化锑酸钠测定多硫化的钠含量,二者之差为硫代锑酸钠含量,结果满意。     

五硫化二磷促进醛肟制备伯硫代酰胺的研究

建立了芳香醛肟在五硫化二磷作用下直接转化成伯硫代酰胺的方法,优化工艺条件为:n(肟)∶n(五硫化二磷)=1∶1,反应温度为80℃,干燥苯为溶剂。在此优化条件下,合成了九种伯硫代酰胺,分离收率为74%～90%。研究表明,五硫化二磷在反应中既是脱水剂,亦是硫化试剂;方法操作简单,官能团耐受性好,适合放大生产。     

三甲酯对甲胺磷含量的影响

国内甲胺磷生产大都采用O,O-二甲基硫逐磷酰氯(简称氯化物)胺化,生成O,O-二甲基硫逐磷酰胺(简称酰胺),再用硫酸二甲酯催化异构的生产工艺。而由三氯硫磷醇解制造甲基氯化物的过程中,其串连反应的末级副产物O,O,O-三甲基硫逐磷酸酯(简称三甲酯)     

乙基马拉松一步合成法试验小结

一、前言马拉松是一种新兴的有机磷杀虫粉剂,对人畜的毒性较小,可以安全地使用,在许多国家已有大量的生产并广泛地应用于防治农作物的许多种害虫,如蚜虫、红蜘蛛、椿象、豆甲虫、苹果蠹蛾及食心虫等。制造马拉松需要用甲醇、五硫化二磷及顺丁烯二酸酐作原料,由于甲醇在我省没有生产,是一种供应紧张、不易获得的原料,而乙醇却有较大量的生产,因此我们即用乙醇代替甲醇制造乙基马拉松。马拉松的制造方法有几种,在苏联是采用比较先进的二步合成方法(即先由甲乙醇与顺丁烯二酸酐制成顺丁烯二酸二乙酯,再与五硫化二磷及甲醇反应制成马拉     

中国磷化工面临的困难、机遇和发展建议

简要介绍了当前中国磷化工发展面临的困难和机遇。详细介绍了各种精细磷化工产品：以热法磷酸为原料的精细磷化工产品，如高聚合度聚磷酸铵、三偏磷酸钠、磷酸钾盐；以黄磷为原料生产的无机磷酸盐产品；以黄磷为原料生产有机磷产品的中间产品，如三氯化磷、三氯氧磷、五硫化二磷、五氧化二磷；以及由这些中间产品经过改变原料和工艺条件生产出的多种不同的产品，如由三氯化磷制得的三氯硫磷、亚磷酸、五氯化磷、亚磷酸酯，由三氯氧磷制得的磷酸酯、含苯的磷酸酯、磷酸三酚酯，由五硫化二磷制得的二（2-乙基己基）二硫代磷酸、硫代磷酸三苯酯、烷基二硫代磷酸。在此基础上对发展精细磷化工产品提出了建议。     

五硫化二磷生产的工艺改革

目前五硫化二磷的生产,大都采用磷、硫先经过反应管预反应后再进入反应锅反应。但此法有磷、硫燃烧损失大,尾气污染严重,反应温度高等缺点。我厂五硫化二磷今年初由原来500吨/年扩建成1500吨/年,工艺上作了如下的改革,现已投产。扩建后采用先通过反应管制成五硫化二磷母液,然后磷、硫再直接投入反应锅内反应。1000立升反应锅,锅底有一放料口,锅底上部也有一放料口,使锅底存有150公斤五硫化二磷母液。在留有母液的情况下,每锅投磷、硫总量为1500公斤左右。然后反应物料放入结片锅冷却结片。可间断生产,也可连续生产。改革后大大减少了有毒尾气的排放,收率较高,质量好,反应平稳易控制。     

氯化硫存在下的0,0-二乙基硫代磷酰氯气相色谱分析

一、前言 O,O-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物或一氯)是有机磷农药的重要中间体。氯化物纯品为无色透明液体,在碱性醇溶液中能定量分解。目前工业生产的氯化物可用化学法或气相色谱法测定。精氯化物用化学法定量快速准确,但此法对粗氯化物因有杂质干扰(主要杂质为二氯化物及二氯二硫),致使结果偏高。为此,进行了氯化物的气相色谱工作。此法可以排除杂质干扰,比化学法简便,在固定条件下,一次操作仅需10分钟左右,本方法的标准偏差为0.43。     

乙基氯化物的生产废水处理研究

采用化学中和法进行预处理,再分别采用活性炭吸附法和生化处理方法对乙基氯化物生产废水进行后续处理,通过正交试验探讨预处理时间、盐酸与氢氧化钠添加量等因素对化学需氧量（COD）、总硫、总磷等的影响。最佳条件为：投碱量15～20g,投酸量100mL,吹脱时间50min,采用活性污泥进行生化处理。