工业级十二烷基吗啉的成分分析

用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等仪器对工业级十二烷基吗啉(DMP)的主成分和杂质进行了鉴定和分析。研究表明,其中的固体不溶物杂质主要是铜镍负载型催化剂脱落的碎片;工业级DMP中主成分为DMP,约占88%,十二醇是主要的液相杂质,含量达到11.5%,其余杂质含量均低于0.17%,未检测到吗啉。     

十二烷基吗啉选择性浮选氯化钠颗粒的作用机理

通过研究十二烷基吗啉（DMP）在饱和卤水中对氯化钠颗粒的浮选行为,揭示了氯化钠颗粒通过增强体系泡沫的稳定性而提高了十二烷基吗啉的浮选性能;运用红外光谱法研究证明,DMP分子以物理作用力吸附于氯化钠颗粒表面;同时,研究了十二烷基吗啉分子在氯化钠颗粒表面的吸附行为及精光卤石颗粒与各种条件下氯化钠颗粒表面的接触角.研究结果表明,十二烷基吗啉选择性浮选分离氯化钠颗粒的作用原理是：十二烷基吗啉分子在饱和卤水介质中由于受到很强的疏水力,选择性吸附于氯化钠颗粒表面;且因精光卤石（KCl•MgCl₂•6H₂O）颗粒表面有很强的水合斥力,十二烷基吗啉分子不能吸附于精光卤石颗粒表面;因此,在浮选过程中,吸附在气泡界面的DMP分子因受到疏水作用力,使气泡吸附在氯化钠颗粒表面,氯化钠颗粒被浮选分离.     

氯化钠、氯化钾、光卤石对十二烷基吗啉的吸附行为及机理

以不同粒度的氯化钠、氯化钾和光卤石晶体为吸附剂,在相应的饱和盐溶液中,研究了对十二烷基吗啉(DMP)的吸附行为,并结合FT-IR分析了DMP与氯化钠、氯化钾以及光卤石之间的吸附作用机制。研究结果表明:DMP在光卤石表面几乎不吸附,DMP在氯化钠和氯化钾表面均有明显吸附,DMP在氯化钠表面的吸附效果优于氯化钾。氯化钠晶体粒度越小,对DMP的饱和吸附量越大,而粒度大小对氯化钾晶体几乎不产生影响。DMP吸附在氯化钠和氯化钾表面后的红外吸收峰频率未发生变化,表明DMP与氯化钾、氯化钠晶体之间未形成化学键。     

烷基吗啉在氯化钠和氯化钾表面的吸附

采用密度泛函理论(DFT)的PW91方法,研究了十二烷基吗啉(DMP)分子在带缺陷的NaCl(100)和KCl(100)上的吸附情况.缺陷引入后晶体表面离子电荷发生较大变化,使得NaCl(100)表现出正电性,而KCl(100)则表现出负电性.DMP在NaCl(100)的Na顶位发生吸附,吸附能约为-157.00 kJ...     

SiC籽晶上生长AlN单晶的杂质组成及处理

采用物理气相传输法在SiC异质籽晶上制备了AlN单晶。通过Raman光谱仪、X射线衍射仪、二次离子质谱仪和X射线光电子能谱研究了AlN单晶的结晶质量和杂质成分,针对不同的杂质成分提出了相应的处理方式。结果表明:C、O为AlN单晶中的主要杂质元素,其中C元素为非故意掺杂,与AlN单晶的生长环境密切相关,随着生长晶体厚度的增加,C杂质元素的含量逐渐降低。而O元素除了源粉和生长系统中吸附氧外,还与抛光过程中形成的氧化物层有关;经腐蚀和退火处理,AlN表面氧化物的含量大幅降低,N/Al摩尔比接近1;经杂质处理后的AlN单晶片可作为同质生长的籽晶。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈超声提取、石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化、HPLC-MS/MS多反应监测模式测定、外标法定量。结果表明,十二环吗啉和十三吗啉在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。本方法对十二环吗啉和十三吗啉的定量限分别为2.0和5.0μg/kg,样品基质中两种目标物在3个添加水平的平均回收率为78.0%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.2%。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留的分析。     

高纯度无水氯化铝及其制造方法

公开(公告)号:CN101155759公开(公告)日:2008.04.02本发明提供高纯度无水氯化铝及其制造方法。所述高纯度无水氯化铝使来源于工业领域的无水氯化铝的制造中所用的铝原料的主要的杂质成分(杂质金属)全部尽可能减少,除镓(Ga)以外的Na、K、Si、Fe等主要的杂质成分的含量在1ppm以下,而且减去杂质成分的总和而求得的无水氯化铝的纯度在99.99%以上、更好的是在99.999%以上。     

超声预处理对十二烷基吗啉浮选NaCl、KCl和光卤石行为的影响

反浮选-冷结晶法是一种先进的钾盐生产技术,十二烷基吗啉(DMP)是该方法中一种性能较好的钠盐浮选剂,而超声预处理可以提高某些矿物的浮选收率,对于反浮选生产钾肥中超声辅助的研究还未见公开报道。研究了超声预处理对DMP浮选NaCl、KCl回收率以及对NaCl、KCl晶体表面形貌的影响。结果表明:超声预处理使NaCl、KCl晶体表面粗糙度增大,并且提高了低浓度DMP对NaCl、KCl的浮选回收率。这可能是由于晶体颗粒表面粗糙度增大后DMP与晶体颗粒之间的作用位点数增多所致。     

水热法脱除碳酸锂中微量硫杂质的研究

以工业级碳酸锂为原料,采用水热法脱除其中的微量硫杂质制备电池级碳酸锂,探究了水热温度、水热时间对硫杂质脱除效果的影响。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对产物形貌和结构做了表征。研究结果表明,硫杂质主要以Li2SO4形式存在,吸附在碳酸锂表面;水热过程改善了碳酸锂的结晶性,减少了晶体表面活性位点,降低了表面硫杂质的吸附量。在温度为140 ℃、水热反应4 h后碳酸锂质量分数提高至99.8%,SO42-的质量分数降至6.30×10-4,均符合电池级碳酸锂行业标准（YST 582—2013）。     

甘氨酸乙酯盐酸盐制备

南通市东昌化工实业公司甘氨酸乙酯盐酸盐制备获成功。该产品以工业级甘氨酸、乙醇、氯化氢经酯化反应而得工业级甘氨酸乙酯盐酸盐 ,再经溶解、过滤、冷却、结晶、离心分离、烘干等精制提纯处理制得精制级甘氨酸乙酯盐酸盐。具有含量高 (由96.5%提高到 98.5% )、杂质少、色泽好、透光率高(88%提高到 98% )等特点 ,并逐步取代普通工业级甘氨酸乙酯盐酸盐甘氨酸乙酯盐酸盐制备     

二水法磷酸净化生产工业级磷酸一铵

二水法湿法磷酸中SO_3含量较高,作为原料生产工业级磷酸一铵(MAP)时,必须净化处理。介绍一级净化、二级净化的反应原理、工艺流程及控制措施。一级净化去除湿法磷酸中硫酸根等阴离子杂质,二级净化脱除Al~(3+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)等杂质,最终净化磷酸ρ(SO_3)在6~9 g/L、w(固)≤0.6%,满足生产优质工业级MAP的要求。     

X射线荧光光谱法测定钛酸钡中主次元素含量

用粉末压片X射线荧光光谱法测定BaTiO3中Ba、Ti、Mg、Si、Fe、Sr含量。根据钛酸钡样品中主次成分含量范围,采用在高纯钛酸钡样品(纯度≥99.99%)中加入梯度量各杂质元素标准溶液的方法制作校准样品系列,解决了无钛酸钡标准样品的问题。采用经验影响系数法纠正基体效应,并对较准样品的配制方法、压片机压力、粒度效应等进行了探讨。方法用于钛酸钡中主次元素含量测定时,测定结果与化学分析法相符,相对标准偏差均小于6.73%。     

氟吗啉有效成分的HPLC分析

氟吗啉是我国具有自主知识产权的新杀菌剂,其Z/E异构体均具有很好的杀菌活性。为了给氟吗啉环境行为的研究提供基本的手段,本文建立了氟吗啉有效成分的HPLC分析方法。用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇–水[V(甲醇):V(水)=65:35]为流动相,1.0mL·min-1的流速和242nm的紫外检测波长能较好地分离氟吗啉样本中的有效成分和杂质,该法得到了HPLC/MS的确证。方法的平均添加回收率为99.90%,氟吗啉原药样本的平均含量为84.18%,标准偏差为0.59,变异系数为0.70%,线性相关系数平方(r2)为0.9999。     

AlB12粉末的实验室制备

以无定形B粉和Al粉为原料,采用粉末冶金法制备AlB12粉末.采用X射线衍射仪和扫描电镜分别测定产物相组成及相对含量、显微形貌,研究了埋粉对产物相组成的影响,并确定了合成过程的最佳工艺参数.结果表明:埋粉Al含量决定着产物中的杂质种类,埋粉Al含量为30%(质量含量,下同),产物中有单质Al存在;埋粉Al含量为10%,杂质主要为A12O3;埋粉Al含量为20%时,杂质含量最少,主要为氧镁铝相.合成最佳工艺参数为:合成温度1400℃,恒温时间60min,17/2%的配比Al含量,埋粉Al含量为20%.     

工业级磷酸二氢钾除砷制备食品级聚偏磷酸钾

介绍了以工业级磷酸二氢钾为原料,通过去除微量的砷杂质制备食品级磷酸二氢钾,再经过脱水聚合制备聚偏磷酸钾的方法。其中微量砷离子脱除是重要的一步。除砷方法是将工业级磷酸二氢钾加热至熔融状态,利用氢卤酸与砷离子反应生成低沸点的卤化砷,并在高温下气化分离出去,以达到脱除微量砷的目的,得到食品级磷酸二氢钾。考察了反应时间、搅拌转速、卤化氢用量对除砷效果的影响,当磷酸二氢钾与氢卤酸物质的量比低于16.7、搅拌转速大于250 r/min、反应时间在45 min以上时,可以使工业级磷酸二氢钾中的砷含量达到食品级磷酸二氢钾的要求。采用化学分析以及X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)等表征手段,综合分析了聚偏磷酸钾实验样品的黏度、分子组成等,并与商业样品相比较,结果表明二者性质一致,并达到了国家标准的要求。     

烟气脱硝催化剂中载体TiO2对催化性能的影响

选用纳米级TiO2和工业级TiO2作为烟气脱硝催化剂的载体,采用分步浸渍法在载体TiO2上负载WO3和V2O5,得到商业催化剂的活性成分1%V2O5-10%WO3/TiO2,用以去除烟道气中的氮氧化合物(NOx)。纳米级催化剂所允许的空速范围远比工业级催化剂高,氨氮比(≥1.0)对纳米级催化剂脱硝效率基本没有影响,且当氨氮比为1.2时,在300～350℃脱硝效率可以达到100%。而工业级催化剂的脱硝效率随着空速的增加和氨氮比的降低而显著减小。在相同的空速(7500h-1)和氨氮比(1.0)条件下,纳米级催化剂的脱硝效率几乎为100%,而工业级催化剂只有在400℃时达到最大脱硝效率,且仅为85%。此外,以纳米级TiO2为载体的催化剂具有更宽的脱硝温度窗。利用扫描电镜(SEM)、N2物理吸附脱附、X射线衍射(XRD),程序升温脱附(NH3-TPD)和粒径分析等方法进行载体和催化剂表征。结果表明,纳米级催化剂的比表面积,孔容和表面酸性都远大于工业级催化剂。     

甲基橙分光光度法测定钾盐浮选药剂十二烷基吗啉的含量

KCl是盐湖矿产资源开发的主要产品,其总量的80%以上采用浮选法生产。十二烷基吗啉是反浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,其含量高低会影响钾盐产品的品质和产量。以1,2-二氯乙烷为萃取剂,甲基橙为络合显色剂,采用分光光度法测定十二烷基吗啉的浓度。结果表明,优化的测定条件：测定波长为505 nm, pH=4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液加入量4.0 mL,浓度为0.05%的甲基橙显色剂加入量2.0 mL,2.0 mol/L盐酸用量为8.0 mL。校准曲线A=0.124 5c+0.003 9,相关系数R²=0.998 1,十二烷基吗啉在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.68×10^-2 mg/L,标准加入法测定钾盐反浮选精钾母液中十二烷基吗啉浓度的平均相对偏差为-1.36%。该方法测量准确度高、灵敏度好、成本较低,可以用于钾盐生产过程中各阶段、各体系中十二烷基吗啉浓度的测定。     

闭系震荡(盐)酸浸-煅烧(低温)纯化硅藻土研究

采用闭系震荡酸浸和煅烧法对硅藻土进行提纯处理,通过X射线荧光光谱(XRF),扫描电镜(SEM)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)法等手段对纯硅藻土进行表征。结果表明:提纯后,硅藻土Si O2含量提高至98%左右,Fe2O3等杂质含量显著减少,多孔构造高度发育,比表面有较大提高。     

有机溶剂浸取法净化磷石膏

磷石膏是湿法磷酸生产中的副产物,主要成分是二水硫酸钙,还含有P2O5、F-、SiO2、有机质等杂质,为满足其作为制备石膏晶须的原料要求,采用磷酸三丁酯加热浸取法脱除磷石膏中的有机质和金属离子杂质,以环己烷作为稀释剂分离有机相,获得了以无水石膏为主要成分的净化磷石膏。本文研究了硫酸质量分数、浸取温度、液固比及环己烷∶磷酸三丁酯体积比对净化磷石膏产品的白度和杂质含量的影响。采用激光粒度仪、X射线衍射分析处理前后磷石膏的粒径分布和晶体结构类型变化。结果表明:采用加热浸取法,在硫酸质量分数为30%,浸取温度95℃,液固比1.8∶1,环己烷∶磷酸三丁酯体积比为0.9∶1的条件下,可制得白度为92.8%、硫酸钙质量分数为96.8%的粒度分布均匀的无水石膏产品。     

酸性镀铜光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠的质量分析及快速纯化

采用溶解性、熔点、薄层分析法和高效液相色谱法对聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)样品进行质量分析,并利用柱层析法对样品进行快速纯化。结果表明:粗样品中SPS的含量为68.44%,样品经纯化后,含量为95.36%。柱层析法可快速有效地分离工业级SPS样品中的杂质。