三维网络结构多孔氮化硅陶瓷增强体的制备

以Si3N4和Si粉为主要原料,Al2O3、Y2O3等为助剂,制备Si3N4料浆,用有机前驱体浸渍和二次烧成工艺来制备具有网络结构的多孔氮化硅陶瓷增强体.结果表明:二次烧成能显著提高材料性能,烧成温度在1600～1700℃为宜.用XRD、SEM、XEDS等对二次烧成材料的显微结构和晶相进行分析,研究二次烧成制度改善材料性能的原因,以利于更好的优化工艺.     

Al2TiO5-Si3N4复合材料制备工艺研究

以Al2TiO5粉料、α-Si3N4粉料为原料,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料。研究了Si3N4加入量、烧成气氛、烧成温度、保温时间对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响。研究结果表明,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料较佳的工艺条件为Si3N4含量15％、氮化气氛、烧成温度为1550℃,保温时间为2h。     

凝胶注模成型制备Si3N4-SiC材料

以SiC颗粒(3.36～0.15 mm)、SiC细粉(≤19μm)、改性Si粉(≤26μm)、改性Al粉、α-Si3N4粉为原料制成固相体积分数为75%的悬浮体,采用凝胶注模成型工艺和氮化烧成工艺制备Si3N4-SiC材料,并研究了SiC系悬浮体的流变特性以及氮化烧成后Si3N4-SiC材料的性能和显微结构。结果表明:1)悬浮体在切变速率10～160 s-1范围内表现出剪切变稀的特征,满足凝胶注模成型的要求;其流变特征符合Sisko模型,流变方程为η=4.625 4+2 172.9γ-0.450 3,拟合流变曲线与试验流变曲线基本吻合。2)脱模后湿坯的抗折强度为16 MPa,体积密度为2.57 g.cm-3;干燥后坯体结构致密,SiC大颗粒被Si粉和SiC粉均匀包裹。3)氮化烧成后试样的Si3N4含量、常温抗折强度和高温抗折强度均高于非凝胶注模成型的工业产品;Si3N4晶体发育完整,形成了Si3N4晶体紧密环绕SiC颗粒的均匀结构。     

烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响

以Si粉和C粉为主要原料 ,在氮气流量为1.2L·min- 1,氮化温度为 1380℃ ,保温时间为 2 0h的条件下 ,研究了分别以 10wt%的MgO、Al、Al2 O3和Al2 O3+Y2 O3粉为烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响。结果表明 :以MgO粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是MgSiO3,另外还有Si2 N2 O ,但没有Si3N4 生成 ;以Al粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是SiO2 ,仅有少量Si3N4 存在 ;以Al2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分是β Si3N4 和α Si3N4 ;以 2wt%Al2 O3+8wt%Y2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分为 β Si3N4 ,同时含有少量α Si3N4 。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

添加Si_3N_4对Al_2O_3-ZrO_2-C滑板性能的影响

通过在Al2O3-ZrO2-C滑板材料中引入Si3N4细粉(≤0.043 mm),研究了Si3N4加入量(质量分数分别为2%、4%、6%、8%)对滑板材料性能的影响,并对比研究了1 300℃6 h氮化烧成和1 450℃6 h埋炭烧成后试样的性能。结果表明:在不同烧成条件下,Si3N4的加入均改善了材料的性能,随着Si3N4加入量的增加,材料的显气孔率逐渐下降,体积密度、常温强度、高温抗折强度逐渐增大;Si3N4的加入,一定程度上改善了材料的抗氧化性;埋炭烧成滑板性能优于氮化烧成滑板,因为埋炭烧成过程中部分Si3N4反应生成了O’-SiAlON相。     

反应烧结温度对Si_3N_4-SiC材料性能的影响

以高纯绿SiC和Si粉为原料,用630 t摩擦压力机成型为600 mm ×400 mm×90 mm的坯体,经远红外干燥后,以城市煤气为燃料,在20 m3梭式窑中分别于1 420和1 500℃隔焰氮化烧成,对烧后Si3N4-SiC试样中心和边缘部位的理化性能(包括抗冰晶石侵蚀性能)和显微结构进行了检测和分析.结果表明:1)反应烧结Si3N4-SiC耐火材料中Si3N4的形成、分布和完全氮化等受诸多因素影响;要想使制品(尤其是尺寸较大的制品)的氮化比较完全,提高氮化烧成温度是非常有效的途经;2)制品中Si3N4分布不均匀:中心部位Si2N2O和游离si的含量均较边缘部位的高,显气孔率也比边缘部位高约1%～2%;3)随着温度的升高,不可避免地出现Si的迁移,从而导致最终制品中Si3N4的分布不均匀,但这是否会影响制品的使用性能,尚需进一步研究.     

Al_2TiO_5-Si_3N_4复合材料制备工艺研究

以Al2TiO5粉(自制)和α-Si3N4粉为原料,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料.研究了Si3N4加入量(质量分数,分别为0、5%、10%、15%、20%和25%)、烧成气氛(氮气气氛和空气气氛)、烧成温度(1 450、1 500、1 550℃)、保温时间(2、3、4 h)对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响.研究结果表明,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料较佳的工艺条件为:加入15%的α-Si3N4粉,在氮气气氛中于1 550℃保温2 h烧成.     

Si3N4-Al2O3-CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以氮化硅、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料,研究了在焦炭保护情况下,Si3N4-Al2O3-CaO系材料经1500℃、1600℃和1650℃烧成时的烧结性能和物相变化,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析.结果表明,该体系材料的烧结性能与试样的组成和烧成温度有关温度由1500℃升至1600℃,试样体积密度增加,显气孔率降低,但升至1650℃时,试样的体积密度反而下降,显气孔率增加;在同一温度下,试样中Si3N4含量增加,体积密度下降.同时,试样在烧成过程中存在质量变化现象1500℃烧成试样均表现为质量增加,当温度升至1600℃和1650℃时,试样质量又由增加变为减小.根据热力学分析推测,试样烧成过程中存在复杂的化学反应,低于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2Si2N2O(s)+1/2N2(g)+3/2C(s)是试样质量增加的主要机理;高于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2SiC(s)+3/2SiO(g)+2N2(g)是引起质量损失的主要机理.XRD分析显示,烧后试样中除存在刚玉和Si3N4相外,在烧成过程中还发生了物相变化1500℃时出现了钙黄长石相,1600℃时钙黄长石又消失,出现了Ca-α-Sia-lon和β-Sialon,温度升至1650℃时,Ca-α-Sialon又消失,β-Sialon却大量出现于部分试样中.因此可以认为,钙黄长石是铝酸钙水泥中CaO与Si3N4表面的SiO2和Al2O3反应形成的,温度升高时,其与Si3N4进一步反应形成Ca-α-Sialon,1650℃时Ca-α-Sialon消失,可能是在该温度下,试样内部的化学反应导致试样组成偏离Ca-α-Sialon相区;而β-Sialon是Si3N4固溶Al2O3反应形成的,其含量取决于试样中Al2O3、Si3N4的含量及烧成温度.     

SiO2加入量对Si2N2O结合SiC试样相组成与显微结构的影响

以纯度均>97%的磨料级黑SiC、硅粉和SiO2粉为原料,加入临时结合剂,混练15~20 min后,在油压机上压成125 mm×25 mm×25 mm的试样,再将干燥后的生坯在高纯氮气中于1 450℃10 h氮化烧成后,制成了SiO2加入量(w)分别为0、4%、6%、8%、10%的Si2N2O结合SiC试样,以研究SiO2加入量对材料相组成与显微结构的影响。结果表明:随着SiO2细粉加入量的增加,试样基质中的Si2N2O生成量逐渐增加,Si3N4量逐渐降低;试样的整体结构变得越来越致密,孔洞部位Si2N2O晶体的发育越来越趋于完全。     

镁铝尖晶石原料组成对尖晶石隔热材料性能的影响

分别以Al2O3、MgO质量比为2.554、3.644和5.823的镁铝尖晶石粉71MA、78MA和85MA为主要原料,以聚合氯化铝和镁砂为凝胶体系,采用发泡法制备了尖晶石隔热材料,并研究了料浆性能及尖晶石隔热材料的性能和显微结构。结果表明:用上述3种粉制成的料浆71MA的黏度随时间的延长而增大,料浆78MA和85MA的黏度随时间的延长而减小;随着尖晶石原料中Al2O3含量的提高,1 700℃烧后试样的显气孔率逐渐增大,体积密度、常温耐压强度和常温抗折强度逐渐减小,烧后线收缩率逐渐减小,烧后试样中的气孔形状变得不完整,孔壁结构逐渐疏松;综合考虑料浆性能和烧后试样的性能,富铝适度(Al2O3质量分数76%~80%)的尖晶石原料较适宜采用本工艺来制备尖晶石隔热材料。     

反应烧结制备轻质高强Si3N4/SiC材料

采用反应烧结制备轻质高强Si3N4/SiC材料.分析了烧成制度对氮化合成Si3N4结合相的影响,研究了Si3N4结合相、SiC骨料粒径大小以及级配对试样性能的影响.通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、Archimedes排水法以及万能试验机分别表征材料的物相组成、微观结构、体积密度和力学性能.实验结果表明:坯料中添加大粒径SiC(D50=150μm)会增加试样的体积密度,降低试样的抗弯强度;试样中加入大粒径SiC会减少氮化增重,阻碍氮化反应;试样分别在1350℃/1450℃保温2h,生成α-Si3N4和β-Si3N4的量基本相等,性能最佳,抗弯强度达到125MPa,(弯曲)比强度达到5.4×104N·m/kg.     

外加剂对Sialon/SiC复合材料结构的影响

本文以α-Al2O3微粉、金属硅粉、金属铝粉、SiC颗粒制备了Sialon/SiC复合材料,研究了不同外加剂对Sialon/SiC材料结构的影响。结果表明：制备的Sialon-SiC复合材料样品显微结构以SiC为主晶相,Sialon为次晶相,还有少量Si3N4和Al2O3,Sialon相晶体呈长剑状;外加Si3N4试样Sialon相为板带状,外加粘土试样Sialon相晶体呈现不规则粒状和短柱状。     

空气气氛中烧成Si3N4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

以氮化硅细粉(粒度＜0.088 mm,w(β-Si3N4)＞95%)、碳化硅(w(SiC)＞98%,粒度分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15 mm、＜0.115 mm和＜0.063 mm四级)、硅粉(粒度＜0.045 mm,w(Si)＞98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150 MPa的压力成型为65 mm×114 mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样.在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4 h,再升至1450℃保温2 h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构.结果表明3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3 N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的Si2N2O晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小.     

反应烧结制备Si_3N_4-BN复合材料性能的研究

以粒度≤45μm、w(Si)98%的Si粉,粒度≤5μm、w(BN)=99%的h-BN,粒度≤45μm、w(Si3N4)=95%的Si3N4粉为原料,采用等静压成型,氮化反应烧结工艺制备了Si3N4-BN复合材料,研究了Si粉添加量(w)分别为15%、30%、45%时对材料常温性能、高温性能及抗钢液侵蚀性的影响。结果表明:随Si粉添加量的增加,Si3N4-BN复合材料常温强度及高温强度增加,但Si粉添加量(w)为45%时,Si3N4-BN复合试样内存在少量的残Si;Si3N4-BN复合材料具有较低的热膨胀系数及优异的抗钢液侵蚀性能。     

Si_3N_4加入量对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

以电熔棕刚玉、碳化硅、α-Al2O3微粉、白刚玉、硅灰、硅粉为主要原料,以高铝水泥为结合剂,制备了铁沟浇注料,研究了Si3N4加入量(质量分数分别为0、3%、6%、9%、12%)对试样性能、物相组成和显微结构的影响.结果表明:(1)随着Si3N4加入量的增加,不同温度处理后Al2O3-SiC-C试样体积密度和常温强度基本上呈先增大后减小,显气孔率呈先减小后增大的变化趋势,Si3N4的适宜加入量为3%～6%.(2)中高温热处理时,试样中的Si3N4部分氧化生成了活性很高的SiO2,进而与Si3N4和α-Al2O3反应生成了O'-SiAlON结合相.(3)高温处理后试样的高温抗折强度随Si3N4加入量的增加而增大,而未经高温处理的试样的高温抗折强度则随着Si3N4加入量的增加而减小,这与试样中O'-SiAlON相的生成量有关.     

氧化预处理温度对Si粉流变性、水解及氮化反应的影响

在采用水基湿法浇注成型制备反应烧结Si3N4结合Si C材料时,为抑制Si粉原料的水解,首先将Si粉经600、700、800和850℃保温5 h氧化预处理,并与未处理Si粉一起分别制成水基浆料,研究了氧化预处理温度对Si粉在水中的流变性、水解反应的影响;然后将15%(w)的未处理或预氧化后的Si粉与85%(w)的Si C颗粒和细粉加水搅匀并浇注成型后,在氮化炉中经1 450℃保温3 h氮化烧成Si3N4结合Si C试样,研究氧化预处理温度对Si粉氮化反应的影响。研究表明:1)随着氧化预处理温度的升高,Si粉在不含分散剂的水基浆料中的黏度逐渐增大,在含有分散剂的浆料中黏度逐渐降低;2)氧化预处理温度越高,Si粉水解程度越弱;3)氧化预处理温度≤700℃时,对Si粉氮化反应影响不大;氧化预处理温度为800℃时,Si粉氮化反应受阻,试样中有残留硅存在。     

Al2O3对Si3N4结合SiC材料抗氧化和抗碱侵蚀性的影响

研究了添加0～8％Al2 O3对烧成Si3N4结合SiC耐火材料的显微结构、抗氧化和抗碱侵蚀能力的影响。借助XRD、SEM及光学显微镜观察发现：添加Al2 O3通过氮化反应烧结使得材料基质中的Si3N4由纤维状Si3N4向柱状Sialon相转化,显微结构更加致密。4#试样中的Al2O3加入量对提高Si3N4结合SiC耐火材料的抗氧化和抗碱侵蚀性的作用已极其明显。     

分散剂和pH对水基SiC-Si料浆流变性和Zeta电位的影响

为了制备高固含量流动性良好的SiC-Si料浆,以SiC粉和Si粉为主要原料,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、六偏磷酸钠(SHMP)、聚乙二醇(PEG400),用分析纯HCl、NH_3·H_2O调节料浆的pH,采用注浆成型法制备水基SiC-Si料浆。研究了分散剂的种类、添加量以及浆体的pH对SiC-Si料浆性能的影响。结果表明:外加质量分数分别为0. 25%的PVP、0. 85%的PEG400、0. 21%的SHMP作为复合分散剂,调节pH至8. 7左右时,可以得到黏度为135 mPa·s的固相体积分数为45%的稳定分散的SiC-Si料浆。     

添加Si粉和Si3N4粉对Al2O3-SiC材料抗侵蚀性的影响

以40%～46%(质量分数,下同)的烧结刚玉(8～1 mm)和30%的碳化硅(0.5～0.074 mm)为主要原料,SiO2微粉(d50=2 μm)、高铝水泥、α-Al2O3微粉(d50=4 μm)等为辅助原料,Si粉(≤0.074 mm)和Si3N4粉(≤0.074 mm)为添加剂,外加定量的水和分散剂而制成Al2O3-SiC复合材料.利用回转侵蚀试验研究了分别添加3%和6%的Si粉或Si3N4粉对Al2O3-SiC复合材料抗高炉渣(碱度为1.3)侵蚀性能及表面致密层状况的影响.试验结果表明:添加Si粉有利于试样表面致密层的形成,明显改善其抗侵蚀性能,且随着Si粉添加量增加,致密层厚度增加;而添加Si3N4粉对表面致密层的形成和改善抗渣性能并没有明显贡献.