吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中34种挥发性有机物的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物（VOCs）的方法,该方法能够同时测定包括乙醛、丙烯醛、丙烯腈、松节油、吡啶等《地表水环境质量标准》中的难点项目及新污染物名录中的萘、1,2-二氯丙烷等34种VOCs。方法检出限为0.4～2.9μg/L,相对标准偏差为1.6%～9.4%,加标回收率为83.9%～114%。该方法具有精密度高、准确性好、操作简便、适用范围广等优点,大大提高了检测效率,为环境水质检测提供参考。     

水中三氯乙醛的吹扫-捕集气相色谱法测定

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用DB-5毛细管柱分离后经ECD测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2 g/L,加标回收率为90.6%~96.8%,相对标准偏差（n=6）小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的有良好的分析效果。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳

GB/T 5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》对水中三氯甲烷、四氯化碳的常规检测项目采用静态顶空-气相色谱法开展检测,方法存在灵敏度低、耗时长和定性定量不准确等问题.通过优化吹扫-捕集条件及色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三氯甲烷、四氯化碳等的快速、简便测定,降低了国标检测限.通过制定的三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、四氯化碳5种物质的标准曲线,并检测水厂实际水样,验证了此方法的精密度、准确度、加标回收率、选择性.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中四乙基铅

文章讨论了饮用水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,对捕集条件进行了优化,并对方法检出限、线性范围、精密度和准确度等进行了测定,对实际水样进行了测试.结果显示,方法检出限为0.02 μg/L;在0.10～15.0 μg/L之间具有良好的线性,线性相关系数为0.9991;加标回收率为87 ％～108％;连续7次测定的相对标准偏差为7.5％.该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅.     

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中六氯乙烷的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物六氯乙烷的方法。结果表明,方法检出限为0.044μg/L,精密度为1.7%～2.1%,平均基体加标回收率为86.7%～99.6%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中六氯乙烷的检测要求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测水中1,2-二溴乙烯

建立了用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中顺(反)式1,2-二溴乙烯的方法。水样中1,2-二溴乙烯有机物经吹扫捕集装置进行吹扫捕集后,进入气相色谱仪分离,用质谱仪检测。结果表明:该方法在0.001～0.020 mg/L线性良好,相关系数r=0.998,测得顺(反)式1,2-二溴乙烯检出限分别为0.000 146 mg/L和0.000 136 mg/L,在纯水、自来水和原水中的加标回收率为87.9%～110%,精密度小于10%。该方法简单快捷,适用于饮用水中1,2-二溴乙烯的测定。     

吹扫捕集毛细管气相色谱法测定水中挥发性芳香烃化合物

介绍了吹扫捕集毛细管气相色谱测定水中挥发性含苯环有机物的方法。采用吹扫捕集装置对水中的目标分析物进行富集,选用VARIAN的毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行测定,线性相关系数均大于0.99,RSD小于10%,加标回收率在85%～100%之间,最低检出限满足国家标准的检验要求。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空气相色谱法快速测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。方法采用自动顶空进样器处理样品，经过强极性毛细管柱AB-InoWAX(30m×0.32mm×0.25μm)分离后，氢火焰离子化检测器(FID)检测。乙醛、丙烯醛和丙烯腈的质量浓度在0.1～3.0mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.9991，方法检出限为0.004～0.006mg·L^-1。地表水样品加标回收率为94.5%～101.3%，测定结果表明，相对标准偏差为0.8%～5.8%，废水样品加标回收率为84.0%～94.7%，测定结果相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法灵敏度高，精密度好，快速、准确、高效，适用于地表水和废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈含量的快速测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物

利用吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物,对苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、苯乙烯等项目进行了测试。实验结果表明,在实验条件下,待测物质在气相色谱中可以较好的得到分离,峰面积与实验使用溶液浓度具有良好的线性关系;测试的检出限、加标回收率等指标满足分析测试要求。吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物可较好的应用于日常监测。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

气相色谱质谱法测定水中氯苯

建立水中氯苯的吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术测定法。水中氯苯经吹扫捕集、解吸后,以DB-624色谱柱进行分离,用气相色谱质谱法检测,测定水中氯苯的含量。氯苯在0.00~60.0μg·L~(-1)的浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数r为0.9992,方法的检出限为0.06μg·L~(-1),地表水加标回收率在94.2%~103.3%之间。本方法操作简便,精密度和准确度均较高,适用于水中氯苯的测定。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较

通过顶空-气相色谱法分离出食品接触用塑料制品中的丙烯腈,分别用内标法和外标法进行定量分析,并进行方法学验证比较。两种方法的线性范围均为0.05~0.80μg,线性相关系数均在0.998以上,检出限与定量限均分别为0.1与0.2 mg/kg。内标法加标回收率为60%~110%,相对标准偏差小于2%;外标法加标回收率为60%~94%,相对标准偏差小于2%。顶空-气相色谱内标法、外标法同时测定7种食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量,经t检验结果无显著性差异,说明内标法与外标法可灵活应用于食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法,同时分析水样中59种挥发性有机物(VOCs)。采用吹扫捕集、富集并解析挥发性有机物,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用内标法定量。样品的加标回收率为94.9%~120%、相对标准偏差0.94%~4.31%、方法检出限为0.01~0.11μg/L。此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。     

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯含量的方法,并对Na Cl加入量、吹扫时间和解吸温度等进行优化实验。结果表明,二氯苯和三氯苯的线性相关系数大于0.999,加标回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～4.2%。本方法操作简便,无需使用有机试剂,检出限低,准确度和精密度高,满足地表水中二氯苯、三氯苯等氯苯类化合物残留的分析。     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

吹扫-捕集GC/MSD测定环境水中痕量苯酚的研究

应用在线吹扫-捕集／气相色谱-质谱法建立一个测定环境水中苯酚的新方法。应用吹扫一捕集对环境水中苯酚进行提取和浓缩,基本不需要样品前处理步骤,方法非常快速简单,且准确度和精密度很好。当取水样体积为5mL时,方法的检出限为0．0001mg／L。加标浓度在0．002mg／L时,平均回收率为92.43％,相对标准偏差为7．68％。