钌(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)(英文)

在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。     

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.     

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0.0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 .1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反     

溴酸钾-劳氏紫动力学光度法测定痕量铝

在盐酸介质中,Al(Ⅲ)对KBrO3氧化劳氏紫褪色反应有显著催化作用,且催化褪色程度与溶液中Al(Ⅲ)量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量铝的催化动力学分析新方法。研究了该催化反应的最佳测定条件以及反应的动力学参数,测定了反应级数和表观活化能。测定Al(Ⅲ)的线性范围为0.8～4.8μg/L,检出限为0.10μg/L。方法用于钝化镁中铝的测定,回收率为99.0%,相对标准偏差为1.3%。     

过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于NaOH碱性介质中,痕量钌(Ⅲ)催化H2O2氧化邻硝基苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6 min)后,通过加入HCl酸化终止催化反应,于465 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0~1.0μg/L。测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.06%(n=11)。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为73.95 kJ/mol。方法用     

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-〔4-苯磺基偶氮〕偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法。讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为66.63kJ/mol。该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6μg/mL,检出限为0.045μg/mL。不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～1     

催化动力学光度法测定水样中痕量铝

在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L。方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～1.8%,加标回收率在95%～103%之间。     

曙红B分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)

在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学方法。反应最优实验条件:在25 mL测定体积中,2.0×10-3mol/L曙红B用量为1.2 mL,1.0×10-2mol/L碘酸钾用量为1.5 mL,反应温度为90℃。在优化条件下,体系催化反应和非催化反应的吸光度变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.18μg/mL范围内呈良好线性关系。方法检出限为8.04×10-7g/L,表观速率常数为2.97×10-4s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。对0.06 g/mL Bi(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。本法已用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(n=6)为2.8%~3.2%,与原子吸收光谱法进行了对照,结果一致。     

高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡Ⅳ

基于在稀H2SO4介质中,痕量锡Ⅳ催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡Ⅳ的催化动力学光度法。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2μg锡Ⅳ的相对标准偏差为3.4%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42 kJ/mol。结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(的测定。方法经水系沉积物国家标准     

溴酸钾氧化中性红褪色动力学光度法测定痕量锡

基于0 036mol/L的H2SO4介质中,痕量锡对溴酸钾氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量锡的催化动力学光度法。方法检出限为0.82μg/L,线性范围为0～20μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家标准物质进行分析,结果与标准值相符;对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤6 3%。     

表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.004～0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离。本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间(n=6),加标回收率为97%～105%。     

V(Ⅴ)-KBrO3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

在H2SO4介质中,以抗坏血酸为活化剂,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速.由此建立了测定痕量钒的方法,方法的测定范围为0.0～1.5×10-7g/L,检出限为1.8×10-9g/L.用于水体及小麦中痕量钒的测定,RSD(n＝5)为1.2%～2.3%,加标回收率为97%～103%.     

罗丹明6G共振光散射法测定废水中铊

在硫酸介质中, 痕量铊(Ⅲ)与碘化钾反应生成I₃^-, I₃^-与罗丹明6G形成1∶1缔合物, 可导致共振光散射明显增强, 据此建立了共振光散射测定痕量铊的新方法。考察了它们的光谱特征:罗丹明6G溶液的共振荧光峰波长为540 nm, (Rh6G-I₃)n缔合微粒共振散射峰波长为330、420、580 nm。通过条件试验确定0.4 mL 0.2 mol/L硫酸作为反应介质、0.1 mol/L KI溶液用量为0.4 mL、1.0×10^-4 mol/L罗丹明6G 溶液用量为0.4 mL、反应时间为5 min。进一步考察发现, 在580 nm波长, 共振散射光强度增加值与溶液中铊浓度呈线性关系, 方法的线性范围为0.005～0.10 mg/L, 检出限为0.001 2 mg/L。方法应用于工业废水中铊含量的测定, 结果与ICP-MS法的对照结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.8%～3.2%。     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

铍试剂Ⅲ褪色光度法测定痕量钼的研究

在pH11.92Britton Robinson(B R)缓冲溶液存在和加热条件下,基于钼催化过氧化氢氧化铍试剂Ⅲ(berylliumⅢ,以下简称BLⅢ)的反应建立了测定痕量钼的新方法。催化反应动力学方程为:-dCBLⅢ/dt=k′[BLⅢ]·[H2O2]·[Mo ],表观速率常数k′=2.1×10-3s-1,表观活化能E′=67.5kJ·mol-1,方法的线性范围是0.05～15μg/L,检出限为0.35μg/L,方法已用于水体、绿豆等样品中痕量钼的测定。     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

钛催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅰ动力学光度法的研究及应用

基于在0.04 mol/L H2SO4介质中,痕量Ti(对KBrO3氧化铍试剂Ⅰ的褪色反应有明显催化作用,且催化褪色程度与溶液中的Ti(量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量钛(的动力学光度法。催化反应对Ti(、铍试剂Ⅰ和溴酸钾而言为一级反应,对H2SO4而言为零级反应,催化反应的表观活化能为55.26 kJ/mol。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.81~8.0μg/L,用于测定岩石、植物及茶叶中痕量钛,结果与认定值相符。对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤2.8%。     

过氧化氢氧化邻硝苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钛

基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol。方法检出限为0.064μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼(Ⅵ)

在0.01 mol/L H2SO4介质中,痕量钼(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫(EV)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度新方法。对反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及干扰离子的影响等进行了探讨,并确定了最佳反应条件。研究表明,体系的最大吸收波长为590 nm,钼(Ⅵ)质量浓度在0~500μg/L内符合比尔定律,方法的检出限为0.11μg/L。方法可直接用于粉煤灰中钼(Ⅵ)的测定,结果与分光光度法相符,6次测定值的RSD<3%。