7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬（Ⅵ）光化学敏感膜

Cr（Ⅵ）对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr（Ⅵ）浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂（DOS）和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇（DAC）.在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr（Ⅵ）,其线性响应范围为（1.0×10^-7-9.0×10^-4）mol/L,检出限为（1.0×10^-8）mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe（Ⅲ）严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr（Ⅵ）的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮的合成及其与金属钼（Ⅵ）的显色反应

研究显色剂2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）的合成方法.考察3,4-DHPF与钼（Ⅵ）的分光光度性质.在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,钼（Ⅵ）和3,4-DHPF形成稳定的1∶2橘红色络合物,其最大吸收波长为566 nm,表观摩尔吸光系数为εMo=1.84×104 L.mol-.1cm-1,钼（Ⅵ）含量在0～1.6 mg/L范围内符合朗伯比尔定律.     

1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷的结构及其卡宾前体的合成

以1,4-萘醌为原料采用Schlenk技术合成了非预期产物1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷,利用1H NMR、13C NMR,尤其是借助DEPT和HSQC谱对其进行了结构确证.该化合物与1-甲基咪唑反应,得到一个新型卡宾前体1,2-双[4-(1-甲基-3-咪唑乙氧基)-1-萘氧基]乙烷六氟合磷酸盐,并利用1H NMR和ESI-MS进行了结构表征,进一步确证了1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷的结构.     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈分光光度法测定茶叶中微量钴

研究了2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈与钴（Ⅱ）作用的吸收光谱,在pH为6.86的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲体系中,钴与显色剂形成物质的量比为1∶2的橘色配合物,在248nm处有最大吸收峰,摩尔吸光系数ε=2.30×104 L.mol-1.cm-1,钴质量浓度在0.2～0.6μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（R=0.997 7）,线性回归方程为Y=0.288 52 X-0.006,桑德尔灵敏度S=2.56×10-3μg/cm2。     

2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉间接光度法测定抗坏血酸

以2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉为显色剂,建立了一种新的间接光度法测定抗坏血酸。在乙醇和pH6.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,基于抗坏血酸可以将Cu2 还原成Cu ,进而Cu 与2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉生成稳定的桔红色络合物,在其最大吸收波长475 nm处测其相对吸光度以测定抗坏血酸。该方法测定抗坏血酸的线性范围为17.6~176μg/25mL,回归方程为A=0.00384C 0.05426,相关系数为0.99957,摩尔吸光系数ε475=1.963×104L.mol-1.cm-1,最低检测限为9.73×10-2μg.mL-1,同时还测定了抗坏血酸与Cu 及显色剂的反应比。     

铁(Ⅲ)-茜素红S络合物光度法测定蛋白质

在pH为3.6的Clark-Lub's(C-L)缓冲溶液中,蛋白质与Fe(Ⅲ)-茜素红S络合物相互作用生成三元复合物,复合物的最大吸收峰波长A=567 nin,考察了反应体系的各个影响因素,并对反应机理进行了初步讨论.在确定的最佳试验条件下,BsA浓度在0～200 mg/L、HSA在0～125 mg/L范围内符合比尔定律,对BSA和HSA的摩尔吸光系数ε856,分别为1_61×105和1.75×105L·mol-1·cm-1,据此建立了一种测定蛋白质的新方法,用于人血清样品中总蛋白的测定,结果与凯氏定氮法基本一致.     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

水体特征污染物1,2-二氯苯的拉曼光谱计算及分析

1,2-二氯苯（1,2-dichlorobenzene）是一种有毒无色有芳香气味有刺激性易挥发的液体,我国污水排放标准中容许含量为一级：0.4mg/L,二级：0.6mg/L,三级：1.0mg/L。首先给出了1,2-二氯苯分子的空间结构图,并用Hartree-Fock近似方法 （HF）对其进行了空间结构优化;然后分别用HF/3-21G和基于密度泛函理论方法 （Density Functional Theory,DFT）中6-31G基组计算了该分子的振动特性,给出了拉曼光谱和红外光谱图,两种方法计算结果显示出很好的一致性;还给出了1,2-二氯苯分子的各个键长、键角等空间结构参数,并对1,2-二氯苯分子在500cm-1-4200cm-1区间的振动谱做了指认。上述工作提供了1,2-二氯苯分子的拉曼和红外光谱基础数据,可应用于基于光谱技术的其在污水中含量的检测研究。     

高效液相色谱法测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠的含量

介绍一种测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量的高效液相色谱测定方法。采用C18色谱柱,以甲醇/pH为3的磷酸二氢钾溶液=20/80 (V/V)为流动相,紫外检测波长254 nm,苯甲醛-2,4-二磺酸钠的进样质量浓度在10～320μg/m L范围内,峰面积与样品质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0. 9994,相对标准偏差为0. 23%,回收率为96. 13%～100. 23%。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的：建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法（HPLC-MS）。方法：采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A（50 mm×2.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90 10）,流速为0.2（mL·m in^-1）,质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果：新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4（ng·mL^-1）（r=0.999 5）、6.8～108.8（ng·mL^-1）（r=0.999 8）和48.2～771.2（ng·mL^-1）（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为97.9%（RSD=3.0%）、98.2%（RSD=3.2%）和97.6%（RSD=3.0%）。结论：该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

一种测定痕量甲醛的催化光度分析方法

在磷酸介质中,甲醛可以催化溴酸钾氧化盐酸氯丙嗪的反应生成一种橙红色化合物。据此建立了测定痕量甲醛的催化光度分析法。在525 nm波长处测定吸光度增加值（ΔA）与甲醛质量浓度（ρ）在12.0-132.0 mg.L-1范围内成线性关系,回归方程为：ΔA=0.026 57＋0.002 25ρ（r=0.993 3）,其检测下限为0.19 mg.L-1。方法的回收率为99.4%-100.5%,RSD为1.2%-1.5%。方法具有简便快速、测定甲醛含量较高和浓度范围较宽的优点,用于含碘化物-醋酸的样品溶液中少量甲醛的测定,获得了满意结果。     

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

萘酚蓝黑褪色分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据六价铬离子氧化萘酚蓝黑褪色的原理提出了测定Cr（Ⅵ）的新方法,考察了测定的最佳条件。实验结果表明,该测定方法的最大吸收波长λmax为618nm,Cr（Ⅵ）在1～8μg／10mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A618=0．00882ρ（mg／L）＋0．0855l,相关系数为0．99897,表观摩尔吸光系数为3．7×10^4L／（mol·cm）。该法用于水样中的微量Cr（Ⅵ）测定,RSD小于3．0％。     

5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

用吸光光度法研究5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物作为光谱探针与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白质作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法．结果表明,在pH=3．6的HCl-NaAc缓冲溶液中,5％OP介质可以显著增强体系的灵敏度．在528nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度在一定范围内呈良好线性关系．HSA,BSA质量浓度的线性范围均为2-50．0ug／mL;线性方程△A：0．0021p＋0．4161,△A=0．0024p＋0．4065,相关系数r=0．995,0．994;表观摩尔吸光系数e=3．02×10^6,2．93×10^4L／（mol·cm）;回收率为98．4％～96．6％,相对标准偏差为1．8％～1．1％．该方法用于人血清中蛋白质的测定灵敏度好,线性范围宽,稳定性好．该方法可直接用于人血清中蛋白质质量含量的测定．     

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

研究离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定都柿酒中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,确定最佳色谱条件为:2.0 mmol·L-1 p-甲苯磺酸:乙腈(v/v,91/9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃,pH 2.8.对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg·L-1之间,...     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（15cm×4．6mmLD）;流动相：甲醇-0．01mol／L盐酸（70：30）;流速为1．0ml/min;柱温37℃;检测波长230nm．结果表明：佐芬普利含量在15μg／ml～1500μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．03％,RSD为0．43％．该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制。     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相：乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1-2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明：本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%-96.0%.     

二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

研究了二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定微量蛋白质的方法.在pH=3.8的条件下,二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与BSA体系在530nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度呈线性关系.在实验优化的条件下,BSA,HSA质量浓度的线性范围为2～30.0,2～25.0μg/mL;线性方程△A=0.0202ρ＋0.3987,△A=0.0249ρ＋0.1962,相关系数r=0.994,0.986;摩尔吸光系数ε=4.08×106,3.07×106L（/mol·cm）.该方法用于HSA样品中蛋白质的测定,操作简单、灵敏度好、线性范围宽、稳定性好。