HACH微回流法测定水中COD的方法探讨与改进

用哈希微回流法测定水中COD操作简单、方便。但在实际应用中还存在着一些技术问题。本文提出HACH微回流法在检测过程中的注意事项以及改进方法,并根据厂家提供消解液配方自行配制消解液,代替了进口试剂,降低了检测成本,通过改进的HACH微回流法是一种操作筒单、准确、经济、可靠实用的分析方法。     

哈希COD测定仪替代消解液的开发

为了降低COD测定成本、减少试剂污染和缩短测定时间，利用哈希（HACH）仪器开发了测定0～1 000 mg/L COD的消解液。通过计算和对比试验，自配消解液在组成上接近于HACH原装试剂，消解过程的氧化电位与国标重铬酸盐法的氧化电位相当。自配消解液不仅可以替代昂贵的进口试剂，而且样品消解时间由原来的2 h缩短至35 min，特别是在进行突发水体环境污染事件的应急监测时，能够快速提供水体受COD污染的结果。实验证明，采用自配消解液与采用HACH原装试剂及国标重铬酸盐法测定结果相比，数据无显著差异，测定结果     

自配消解液分光光度法测定污水中COD

以自配消解液代替成本较高的HACH专用试剂,采用分光光度法测定了污水中的COD浓度,对影响测定结果的诸多因素进行了试验研究,确定了最佳操作条件。对比试验结果表明,该方法的测定结果与标准方法无显著性差异,适用于污水中COD浓度的测定。     

化学需氧量的三种测定方法比较

利用重铬酸钾回流法、分光光度法、微波密封消解法测定水样中的COD，比较了三种方法的精密度、准确度和差异显著性，结果表明：分光光度法、微波消解法，具有省时、省试剂、工作效率高的特点，在特定情况下可以作为重铬酸钾回流法的替代方法。     

快速测定低浓废COD探讨

COD是化学需氧量的英文缩写,化学需氧量又称化学耗氧量,表示的是在强酸性的水溶液中,利用强氧化剂去氧化一升污水中有机物的耗氧量,通过耗氧量的多少可以计算出污水中有机物的含量。因此,化学耗氧量是判断水体货量,判断水体受有机物的污染程度的重要指标。当前 COD 检测的发展趋势决定着,在对污水水样采集之后,要尽快对其迚行COD检测,这样的检测结果才更准确,而愴国现阶段的检测方法耗时时间较长,使得检测结果不稳定。本文通过对愴国现阶段低浓度COD测定的研究发现,在一定的波长范围内,选取合适的消解液,用快速密闭消解加热装置代替敞开式的加热回流装置消解污水中的有机物,会使得低浓度COD的测定结果更加准确和稳定,而且检测过程简单、易操作,耗时短,费用低,检测结果更加满足分析要求。     

环境水样总磷的持续批量快速检测

检测水样多和持续时间长是环境水质总磷测定工作中常遇到的问题,是增加检测人员工作负荷的根本原因。为显著缩减水质总磷持续、批量检测的时间与工作量,提高检测安全和稳定性,采用改进的10%抗坏血酸溶液制配方法和改进的干燥箱高温消解—分光光度法,于150℃条件下在干燥箱中消解20 min后做显色、读取吸光度工作,对地表水和生活污水中总磷进行快速检测。结果表明:该方法采用的试剂保存期长,显色后络合物在15~60 min内稳定,在700 nm波长测其吸光度,测量范围为0.01~0.80 mg/L,相关系数为0.999 99,回收率为89.6%~107.8%。单机单批次可测水样320个,可节约时间随检测水样数量的增加呈线性增长,K=2/3。干燥箱高温消解法能满足持续、大批量水样检测的要求,操作安全,简单快捷,便于实际应用。     

组合高级氧化水样预处理在水质总磷检测中的应用

在水样总磷含量的测定中,采用组合高级氧化技术对水样进行预处理,与传统国标法添加过硫酸钾高压消解相比,具有操作简单、消解速度快、无需添加化学试剂、无二次污染、便于实现水质总磷的在线检测等优点。通过试验分析对比,用本方法对水样总磷氧化消解则完全、稳定,测量结果与国标法(GB 11893—89)消解后测量结果基本一致,是一种"环境友好型"的绿色水处理技术,应用于在线监测系统中具有良好的实用价值。     

污水中化学需氧量测试方法条件化与实践

化学需氧量（Chomical Oxygen Demand简称COD）是在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg／L表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度，是进行水质监测与评价的一个重要指标。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，无论是有机废水、石化废水、燃料废水、印染废水、制药废水、皮革废水，还是生活污水，都必需经过处理，使其COD值达到环境排污标准要求才允许排放。因此是环境监测中的重要必测项目。目前，水样中COD监测一般采用重铬酸钾法（国标法），利用敞开式加热回流装置消解水样中的有机污染物。该法的加热回流装置占用空间大，水样消解时间长，批量测定较困难，硫酸银催化剂用量大，因而分析费用较高，作为掩蔽剂的硫酸汞易造成二次污染，消耗大量电力和冷却水等不足，不能适应日益繁重的环境污染监测需要。因此，寻求一种既简便、节省试剂，又能准确快速测定COD的方法是很必要的。分光光度法测定水样中的COD，即将试样在密闭的反应管内回流消解后，直接置入分光光度计中测定吸光度，计算出COD值。分光光度法操作简便，节省试剂。     

微波消解——原子荧光法测定尿中砷

目的建立原子荧光快速测定尿砷的方法。方法采用硝酸和双氧水消解样品,不赶酸直接用去离子水定容,优化仪器条件,采用标准曲线法,用原子荧光测定人尿中砷的浓度。结果样品前处理改进后节省了时间,此方法检出限为0.101μg/L,加标回收率为94.8%~101.6%,相对标准偏差为1.94%。结论本法结果准确、耗时少、用酸量少、操作简单,可以作为日常检测人尿中砷的有效方法。     

海水化学需氧量的快速测定

建立了一种快速测定海水化学需氧量的方法:利用硝酸银部分沉淀去除海水水样中浓度约为20 000 mg/L的氯离子,硝酸银最优投量为3.5 gAgNO3/gCl-,沉淀离心后取上清液2mL,加入0.2 g硫酸汞掩蔽剩余氯离子,采用HACH COD快速消解试剂消解15 min,最后用分光光度法测定海水化学需氧量。整个过程操作简便、快速,仅需0.5 h,方法的准确性和重现性较好,可用于测定COD为15~150 mg/L海水的化学需氧量。     

超临界CO2抗溶剂法制备聚(l-丙交酯)微球

应用超临界CO2抗溶剂法成功地制备了聚(l-丙交酯)(简称PLLA)微球,通过从直径为50μm的喷嘴喷射一定浓度的PLLA二氯甲烷溶液而形成的PLLA微球的直径为0.1~5.0μm.简单分析了不同操作工艺与微球形成的关系,研究了主要工艺参数如PLLA二氯甲烷溶液浓度、液泵溶液流速、温度对微球形态及直径的影响.     

一步法分离石蜡切片DNA的改进与鉴定

目的改进一种以含蛋白酶K的裂解液作用于石蜡包埋处理的细胞、分离DNA粗提液用于PCR扩增的实验方案。方法石蜡包埋组织切片经常规脱蜡处理,用蛋白酶K裂解液洗脱细胞,55℃消化3 h后离心,吸取上清液;分光光度法检测DNA酶裂解液质量和浓度;以之为模板分别扩增人线粒体基因微卫星多态D310区、ATPase6基因区和核基因HBB、BRCA1等的DNA片段,琼脂糖凝胶电泳检测分析PCR扩增情况,并测序验证扩增产物。结果以石蜡切片的DNA裂解粗提液为模板,扩增目的 DNA片段阳性率可达100%;获得序列分析验证。结论改进的蛋白酶K裂解液一步洗脱消化法操作简单、过程快捷、费用低廉,能快速有效地分离石蜡组织切片DNA,用于后续PCR扩增检测,具有较高效率。     

哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化

采用哈希（HACH）20 min快速消解分光光度法,对高氯废水化学需氧量CODCr的快速测定进行了探讨试验。通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水CODCr的优化方法。该方法采用样品与硫酸汞外部络合预处理,消除氯离子干扰,在165℃的条件下与硫酸-硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解20 min,冷却至室温后,于420 nm波长下测定剩余Cr6＋的含量,结果与在线分析仪测定结果基本一致,与HJ/T 70—2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法》测定结果相比,相对误差为7.28％～9.8％,     

对测定总氮新标准(HJ 636-2012)的探讨

碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法.对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)进行了探讨和改进,结论如下:采用标准曲线代替工作曲线不影响测定;减少消解液的用量,准确控制消解液的加入量,可以使空白值降低并且保持稳定,满足大部分实际样品的测定.通过碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式、比色管的清洗方式等试验,对新标准部分内容进行了探讨.     

ABR气提导流循环生化处理新工艺浅析

ABR气提导流循环工艺是集曝气、悬浮澄清和污泥回流于一池的污水生化处理新工艺。澄清分离的活性污泥经气提微动力回流实现循环脱氮,澄清液在投加复合硅藻土除磷药剂再经水力循环澄清池深化处理与消毒后达标排放。ABR工艺属活性污泥法和物化法相结合的脱氮除磷新工艺,是适合中小规模污水处理的先进技术。     

硝化液回流比对改良型倒置A2/O系统脱氮除磷性能研究

由于倒置A~2/O工艺中氮、磷元素的去除无法同时达到较好的去除水平,因此,对传统的倒置A~2/O进一步改进,与MBR相结合并且维持污泥与硝化液的回流,探究多种硝化液回流比对脱氮除磷的影响。分别控制硝化液回流比为150%、200%、250%,并定时对出水中的氮、磷元素进行分析与检测。探究在不同工况条件下,氮、磷元素的去除情况并确定出最佳回流比例。通过对比发现,在硝化液回流比200%时,组合工艺可以取得很好的脱氮除磷效果,COD、NH_4~+-N、TN和TP出水平均浓度分别为31.24、1.10mg·L~(-1)、9.49mg·L~(-1)和0.43mg·L~(-1),各污染物的出水浓度均保持在污水处理一级A的水平。硝化液回流比对于TN和TP的去除效果影响很大,因此通过调节硝化液回流比,使得氮、磷元素同时达到较好的去除效果。     

等离子光谱法测定城市污泥中总镉、总铬的方法改进

目前检测城市污泥中总镉、总铬的标准方法为<城市污水处理厂污泥检验方法>(CJ/T 221-2005),该方法样品消解时间长、酸用量大,为此改进了样品消解方法,分别采用HNO3-H2O2常压消解、HNO3-H2O2微波消解法处理污泥样品,然后采用等离子光谱法检测污泥中的总镉、总铬.与标准方法的对比试验结果表明,两种方法的相对偏差为0.8%～7.2%.改进的常压消解法的加标回收率:总镉为98.5%～105%,总铬为94.2%～95.6%;微波消解的加标回收率:总镉为104%～106%,总铬为98.5%～102%;改进方法的检出限:总镉为0.000 75 mg/L,总铬为0.002 3 mg/L.     

消除内回流液中溶解氧对反硝化过程影响的对策

内回流液中的溶解氧浓度偏高是活性污泥法中普遍存在的问题,为了简单有效地消除内回流液中溶解氧对反硝化过程的影响,针对典型的传统A/O工艺和多段进水A/O工艺,考察了有限提升进水C/N值、导入内源耗氧过程以及调整进水碳源组分等策略的可行性。结果表明,在传统A/O工艺中,有限提高进水C/N值对消除内回流液中的溶解氧有一定作用,但在多段进水A/O工艺中此消除作用受到削弱;在两种工艺中,导入内源耗氧过程均对内回流液中溶解氧有明显的消除作用,能确保缺氧段进水碳源不被溶解氧消耗,使反硝化正常进行;进水碳源组分对内回流液中溶解氧的消除有一定影响,慢速可生物降解有机物含量过高,在传统A/O工艺中对内回流液中溶解氧的消除不利,对TN的去除有负面影响,但在多段进水A/O工艺中,由于慢速可生物降解有机物在好氧条件下不会被完全降解,而且会跟随内回流液转移到缺氧段,这对消除内回流液中的溶解氧是有利的。     

超声波—树脂法/封闭回流消解测定污泥总磷

采用超声波--树脂法/封闭回流消解法测定了污泥的TP含量.试验结果表明,采用超声波--离子交换树脂--超声波的程序处理污泥混合液,其Zeta电位＜-30 mV,形成了稳定的污泥悬浮液;其中,在离子交换过程中搅拌时间宜为60 min.在封闭回流消解过程中消解温度为125℃,消解时间为35 min,能使污泥悬浮液中的有机成分完全分解.该方法对不同来源污泥均有良好的测定精密度与准确度,测定结果的相对标准偏差＜2%,加标回收率为97.0%～99.8%.     

采用MnSO4-CuSO4催化剂快速测定COD

在混酸中以MnSO4-CuSO4为催化剂，通过正交试验确定了密封恒温分光光度法测定化学需氧量的最佳条件：混酸H2SO4-H3PO4体积比为4：1，催化剂MnSO4-CuSO4配比为1：2，消解温度为155℃，消解时间为10min。该法测定的COD值与标准回流法所得结果一致，具有分析成本低、测定速度快的特点。