茭白废弃生物质苯酚液化及其产物树脂化制备胶黏剂

采用正交试验,考察了苯酚用量、催化剂用量、反应时间及反应温度对茭白废弃生物质液化效果的影响,并研究了该液化产物制备胶黏剂的影响因素。结果表明:茭白废弃生物质液化过程中,苯酚用量的影响最大,反应温度和反应时间次之,而催化剂用量的影响相对较弱,优化参数是苯酚用量为1∶5,催化剂用量为7%,反应时间为90 min,反应温度为140℃,在此优化条件下,液化率为95.83%。胶黏剂制备过程中,茭白液化物与甲醛的质量比为1∶1.8,高温缩聚反应温度为92℃较为合适。     

香蕉假茎苯酚液化及其产物树脂化制备胶黏剂

以苯酚为液化试剂、硫酸为催化剂对香蕉假茎进行液化,探讨液化条件对液化反应的影响,并结合傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和成分分析研究了不同液化时间的液化物性质差别,同时以液化产物制备环氧树脂胶黏剂,并对其性能进行表征。单因素试验结果表明:优化条件为催化剂用量(占原料的质量分数)30%、反应温度150℃、液固比4:1和液化时间90 min; FT-IR分析表明:40 min和90 min液化产物官能团相似且具有芳香衍生物和酚羟基特性;成分分析和TGA分析表明:40 min残渣中纤维素保留量比90 min高;性能测试表明,90 min液化产物环氧树脂胶黏剂的剪切强度可达7.26 MPa,玻璃化温度(T_g)可达78℃。在优化的反应温度、催化剂用量和液固比的条件下,液化时间对残渣率和液化产物官能团的影响较小,但对残渣中纤维素含量的影响较大,液化产物适合制备生物质环氧树脂胶黏剂。     

香蕉假茎苯酚液化及其产物树脂化制备胶黏剂北大核心

以苯酚为液化试剂、硫酸为催化剂对香蕉假茎进行液化,探讨液化条件对液化反应的影响,并结合傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和成分分析研究了不同液化时间的液化物性质差别,同时以液化产物制备环氧树脂胶黏剂,并对其性能进行表征。单因素试验结果表明:优化条件为催化剂用量(占原料的质量分数)30%、反应温度150℃、液固比4∶1和液化时间90 min;FT-IR分析表明:40 min和90 min液化产物官能团相似且具有芳香衍生物和酚羟基特性;成分分析和TGA分析表明:40 min残渣中纤维素保留量比90 min高;性能测试表明,90 min液化产物环氧树脂胶黏剂的剪切强度可达7.26 MPa,玻璃化温度(T_g)可达78℃。在优化的反应温度、催化剂用量和液固比的条件下,液化时间对残渣率和液化产物官能团的影响较小,但对残渣中纤维素含量的影响较大,液化产物适合制备生物质环氧树脂胶黏剂。     

微波辐射法合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂

以葡萄糖代替甲醛合成一种新的环保型酚醛树脂胶黏剂。在碱性条件下以微波加热法合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂、通过正交实验获得最佳反应条件，同时以此方法对树脂的固化条件进行了研究。微波加热条件下合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂的最佳条件是：葡萄糖：苯酚=7：1；pH：12；催化剂用量：1．4％；反应时间：6min。实验证明，微波辐射波法可以成功合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂，且该胶黏剂是一种环保型胶黏剂。     

果糖尿素树脂胶黏剂的合成

以果糖代替甲醛合成类似于脲醛树脂的绿色环保型果糖尿素树脂胶黏剂。用正交实验法对反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间及固化条件进行了优选。通过红外（IR）对果糖尿素树脂的结构进行了表征,并对反应机理进行了探讨,基本证实了Viswanathan所推测的机理。果糖尿素树脂胶黏剂合成的最佳工艺条件为：n（果糖）：n（尿素）=6：1,催化剂用量为1．0％,反应温度为95℃,反应时间为3h。该树脂以邻苯二甲酸酐作固化剂时的最佳固化条件为：120℃,固化剂用量为8％,固化时间为2h。     

微波液化竹粉及聚醚多元醇的制备

以聚乙二醇400为液化剂,浓硫酸为催化剂,对竹粉进行微波辅助液化处理,分别讨论了催化剂浓度、液固比、反应时间和液化温度对液化率的影响。得到竹粉多元醇微波液化的优化工艺参数为：液化温度150℃、液固比4：1、催化剂用量8％、液化时间8min,所得液化体系的渣含量为3．4％。红外光谱分析结果说明,竹粉液化过程中主要发生的是木质素以及纤维素的醇解反应。     

竹粉苯酚液化工艺优化及产物结构表征

以苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,对竹粉进行液化实验,采用正交实验研究了反应温度、催化剂用量、液固质量比和反应时间对液化率的影响。结果表明,对竹粉苯酚液化影响最大的因素是液固质量比,其次是反应温度、反应时间、催化剂用量;竹粉苯酚液化较适宜的试验条件为:苯酚与竹粉质量比4∶1,硫酸质量分数4%,反应温度140℃,反应时间120min。对竹粉原料、液化产物和残渣进行了傅立叶红外光谱分析,结果表明,竹粉在苯酚液化后,竹粉中化学组分的分子结构发生了明显的变化,形成了更多的官能团。     

酶解木质素液化降解制备酚醛树脂用酚类化合物的研究

以草酸为催化剂、苯酚为液化剂对酶解木质素(EHL)进行液化降解,制备可以部分代替苯酚用于合成酚醛树脂(PF)的EHL液化产物。采用凝胶渗透色谱法、傅立叶变换红外光谱法、高效液相色谱法及气相色谱–质谱联用仪研究了液化产物的结构和分子量变化情况,并探讨了EHL与苯酚的物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对液化产物分子量的影响,最后初步探讨了EHL液化产物在PF合成中的应用情况。结果表明,EHL在液化降解过程中其分子发生化学键的断裂使得分子量减小,同时生成一系列酚类及烷类化合物;EHL及其液化产物与部分苯酚发生反应,降低了游离苯酚的含量;以液化产物分子量为指标,得到了初步优化的液化降解条件:EHL与苯酚的物质的量之比为1∶2,反应温度为135℃,反应时间为2 h,催化剂的用量为苯酚质量的4%,此时制备的液化产物具有较小的分子量,可提供较多的反应活性点;在此优化条件下,当EHL液化产物替代量为苯酚质量的20%时,由其合成的PF的性能与传统热塑性PF相当。     

液化反应条件对核桃壳液化产物成胶特性的影响

研究了液化反应条件(苯酚/核桃壳质量比、催化剂浓硫酸用量、温度和时间)对核桃壳液化产物成胶特性的影响.研究结果表明,随着苯酚/核桃壳质量比的增大,液化残渣率下降,液化产物的耗醛量逐渐上升;随着催化剂浓硫酸用量、液化反应温度和液化反应时间的增加,液化产物的游离酚含量、可被溴化物含量及液化残渣率下降较快,但耗醛量下降缓慢或变化不大;相同液化反应条件下,液化产物的可被溴化物含量总比相应的游离酚含量高;在苯酚与核桃壳质量比3:1、催化剂浓硫酸用量3%、液化反应温度120℃、液化反应时间30min条件下获得的液化产物具有较好的成胶能力.     

新型水性环境友好型涂料成膜助剂-丙二醇苯醚的制备

以苯酚、环氧丙烷为原料，在碱性催化剂作用下制备丙二醇苯醚。考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响，适宜工艺条件为：采用碱性有机胺B为催化剂，用量为苯酚的1％，n（苯酚）：n（环氧丙烷）=1：1．10，反应温度为120℃，反应时间150min，产物收率达94．20％。产品结构分别用GC—MS，IR，H—NMR谱进行表征。     

白蜡枝桠材在四氢萘与苯酚混合供氢溶剂中的液化工艺

通过正交试验考察了白蜡枝桠材在四氢萘与苯酚混合供氢溶剂中液化过程的5个因素对残渣率的影响。白蜡枝桠材在供氢溶剂中的优化工艺为：反应温度为150℃、时间为2．5h、木酚比为1：6、催化剂H2S04用量为6．5％、四氢萘用量为20％,在此工艺条件下,液化效率可以达到96％左右。各因素的影响次序为：时间〉温度〉木酚比和催化剂用量〉四氢萘用量。在选择的实验参数范围内,时间、木酚比和四氢萘用量越大时,白蜡枝桠材的液化残渣率越小,即液化效率越高。     

白蜡枝桠材在四氢萘与苯酚混合 供氢溶剂中的液化工艺

通过正交试验考察了白蜡枝桠材在四氢萘与苯酚混合供氢溶剂中液化过程的5个因素对残渣率的影响。白蜡枝桠材在供氢溶剂中的优化工艺为:反应温度为150℃、时间为2.5 h、木酚比为1:6、催化剂H₂SO₄用量为6.5%、四氢萘用量为20%,在此工艺条件下,液化效率可以达到96%左右。各因素的影响次序为:时间>温度>木酚比和催化剂用量>四氢萘用量。在选择的实验参数范围内,时间、木酚比和四氢萘用量越大时,白蜡枝桠材的液化残渣率越小,即液化效率越高。     

秸秆苯酚选择性液化研究

苯酚液化是生物质液化的重要手段,农作物秸秆是一种不均一的原料,而完全液化将其看作是 "单一"的原料,针对这一问题本研究采用选择性液化处理方式对小麦秸秆进行了苯酚液化,并对比了选择性液化与完全液化。结果表明:低温下适当的浓硫酸用量、较高的苯酚用量、适当的反应时间有利于保留纤维素而选择性液化半纤维素和木质素;与完全液化处理方式相比,选择性液化反应条件温和,保留了大量的纤维素,大大提高了原料利用价值。通过均匀试验和数据回归分析并实验验证得到选择性液化优化条件为:浓硫酸用量占总反应体系质量分数的 3.0%,反应温度 100℃,反应时间 30 min,苯酚与秸秆质量比 3:1,纤维素残留率达 70%,而液化产物结合酚质量分数可达 100%。     

玉米秸秆多羟基醇液化研究

研究了玉米秸秆在多羟基醇中的液化反应,结果表明液化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂用量等条件对玉米秸秆液化反应有较大的影响。以聚乙二醇和甘油的混合物为液化剂,在温度为160℃、时间为30 min、液化剂用量为玉米秸秆质量的4.5倍、浓硫酸用量为液化剂用量的3.25%时,液化率可达到90%,所得到的玉米秸秆液化产物羟值为380 mg/g,黏度为353 mPa·s。同时通过红外光谱分析了玉米秸秆液化的有关机理。     

阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料,合成阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP);考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度和时间对合成反应的影响,确定了最佳的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(间苯二酚) ∶n(苯酚)=4.5∶1.0∶3.7,催化剂无水氯化镁用量约为间苯二酚质量的2.5％,第一步反应温度85～90℃,反应...     

固体超强碱催化合成α,α'-二亚苄基环己酮

以苯甲醛和环已酮为原料,γ-Al2O2 - O2- 2Na+型固体超强碱为催化剂,合成了α,α'-二亚苄基环已酮.考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物收率的影响.优化合成条件:n(苯甲醛)∶n(环己酮)=2.3∶1,反应温度50℃,反应时间1.5h,催化剂用量为原料质量的5％,收率达91.3％.该合成工...     

磺化改性石油沥青催化苯酚与叔丁醇的反应

以磺化改性石油沥青作为一种新型、廉价高效且对环境友好的固体酸催化剂,催化苯酚与叔丁醇的烷基化反应。考察了其催化活性,并系统的研究了酚醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间诸因素对苯酚转化率、产品选择性和催化剂重复使用性的影响。确定了最佳反应条件为T=70℃,t=360 min,n（TBA）/n（Phen01）=2：1,催化剂用量为0．6g,在此条件下,苯酚的转化率达到75．8％。     

离子液体催化酸化油甲酯化工艺及其特性

以酸化油为原料，自制离子液体为催化剂，采用甲酯化方法制备脂肪酸甲酯。通过考察甲醇与脂肪酸物质的量比、离子液体催化剂加入量、反应温度和反应时间对甲酯化反应的影响，最佳反应条件：甲醇与脂肪酸物质的量比9∶1，离子液体催化剂用量为甲醇与游离脂肪酸总质量的25%，反应温度65 ℃，反应时间2.0 h。通过测量原料酸化油与产物的含水量，证明离子液体催化剂具有良好的带水性，有利于甲酯化反应的进行。该方法不仅可降低生产成本，减少环境污染，也能避免油脂资源问题，具有较高经济效益和社会效益。