吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的四氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用同时测定水中四氯苯的方法。结果表明,目标物四氯苯的3种同分异构体在18 min内可全部检出,且分离效果较好;在0~40μg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上。各组分方法检出限如下:1,2,3,5-四氯苯为0.37μg/L;1,2,4,5-四氯苯为0.35μg/L;1,2,3,4-四氯苯为0.39μg/L;四氯苯(总量)为0.39μg/L。相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率大于75%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中四氯苯的检测要求。     

吹扫捕集/GC-MS联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物(VOCs)的方法。采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测(SIM)进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量。分析结果表明,VOCs的线性相关系数为0.9974～0.9999,平均加标回收率为92.3%～96.5%,相对标准偏差为1.35%～5.18%(n=6),各种挥发性有机物的检出限在0.001～0.05μg/L之间。     

吹扫捕集/GC/MS/SIM法测定环氧氯丙烷

采用吹扫捕集前处理技术、GC／MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果显示,在0．2～10．0μg/L范围内线性良好（r〉0．995）,测定浓度为0．4、1．0μg/L时,相对标准偏差分别为9．21％、3．94％,加标回收率分别为106．1％、100．8％,方法检测限为0．12μg/L,可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

气相动态顶空进样同时分析饮用水源水中17种有机物

建立了对饮用水源水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、环氧氯丙烷、硝基苯、硝基氯苯、氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯进行同时分析的气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法(D-HS-GCMS),目标物均为集中式生活饮用水地表水源地特定项目。经过对比试验,确定了优化后的气相动态顶空进样法主要参数:样品盐度为35%、平衡温度为50℃、平衡时间为10 min、吹脱捕集气流速为60 mL/min、吹脱捕集时间为15 min。利用优化后的方法参数对乙醛等17种有机物进行分析,环氧氯丙烷和丙烯腈的方法检出限分别为7和19μg/L,乙醛、丙烯醛、硝基苯和硝基氯苯的方法检出限介于0.7~1.5μg/L,氯苯类化合物的检出限则为0.003~0.015μg/L。使用气相动态顶空进样法对饮用水源水实际样品进行监测,加标回收率均值介于78.7%~128%,对应的RSD为2.8%~23.0%(n=5)。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中双酚S、双酚F和双酚A

目的建立饮用水中双酚S(BPS)、双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定方法。方法以甲醇—水为流动相梯度洗脱,水样经Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱分离,采用负离子电喷雾多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 UPLC-MS/MS色谱分离良好,BPS、BPF和BPA在(0. 5～50. 0)μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0. 997,BPS、BPF和BPA的方法检出限分别为0. 002、0. 05和0. 15μg/L,加标回收率范围为90. 1%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 57%～5. 90%。结论 UPLC-MS/MS操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于饮用水中双酚类化合物的测定。     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。     

UPLC-MS/MS法测定水中3-羟基呋喃丹的含量

建立超高效液相色谱—三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定水中3-羟基呋喃丹的含量。采用UPLC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇(A)—0. 1%甲酸水(B),定量分析3-羟基呋喃丹的浓度范围1μg/L～20μg/L内呈良好的线性关系(r2> 0. 999);回收率和RSD分别在98. 7%～102. 8%和1. 2%～2. 2%。     

SPE/LC/MS/MS检测水中痕量二甲基亚硝胺

二甲基亚硝胺(NDMA)是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物,确定了采用LC/MS/MS方法分析NDMA的色谱条件和饮用水中痕量NDMA的固相萃取浓缩方法.试验表明,采用ESI源的LC/MS/MS检测方法可有效检出小分子NDMA,通过优化梯度洗脱可获得良好的分离效果,仪器最低检测浓度可达到1μg/L;使用粉末活性炭作为固相萃取小柱吸附剂,在浓缩500倍的条件下,NDMA回收率可达81%～108%,方法检出限为2 ng/L.该方法检测浓度水平低、精度高、操作简单,完全可满足水中痕量NDMA的分析要求.应用该方法测得管网末端自来水样的NDMA浓度为78.93 ng/L,其浓度远高于发达国家报道的数值.     

固相萃取—GC/PFPD法测定水中的有机磷农药

采用固相萃取法萃取,以毛细管柱气相色谱法—脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)同时定量测定了水中的七种有机磷农药,研究了有机磷农药的气相色谱法分析条件,平均加标回收率的范围为81.0％-103.0％,方法的最低检测限在0.20～0.55μg/L之间,相对标准偏差(n=5)在2.45％-8.21％之间,可用于水中有机磷农...     

气相色谱-质谱法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定生活饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物,饮用水中邻苯二甲酸酯被乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩后以选择离子监测方式分析。该方法操作简单、快速、准确,能有效分离4种邻苯二甲酸酯类化合物,检出限为0.001~0.100μg/L,平均加标回收率为100.60%~107.84%,相对标准偏差为4.25%~9.51%。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基苯类化合物,保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。方法检出限为0.001-0.010μg/L,平均加标回收率在83.8-97.2%之间,RSD在1.2%-5.3%之间。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等10种硝基苯类化合物,采用保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。该方法检出限为0.001～0.010μg/L,平均加标回收率在83.8%～97.2%之间,测定结果的RSD在1.2%～5.3%之间。     

全自动在线SPE-UPLC-MS/MS测定中水中15种喹诺酮

建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05～5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R~2)均大于0.991,回收率范围为84.4%～116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7～8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2～0.47μg/L。     

气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的检测方法.检出限分别为:1,3-二氯苯0.116 μg/L、1,4-二氯苯0.186 μg/L、1,2-二氯苯0.120 μg/L、1,3,5-三氯苯0.016 μg/L、1,2,4-三氯苯0.022 μg/L、1,2,3-三氯苯0.014 μg/L、1,2,...     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(P&T-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水中4种雌激素

建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中4种类固醇类雌激素的分析方法。应用该方法所检测的4种雌激素均在5 min内流出,雌激素标准的线性范围在0.002~0.150μg/L,相关系数R均在0.999以上,加标回收率均大于70%,相对标准偏差均小于7%(n=6),方法测定下限在0.002~0.004μg/L之间。     

气相色谱/多级离子阱技术分析汽油烟尘成分

实验探讨气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)、气相色谱/选择离子存储技术(GC/μSIS)和气相色谱/质谱/质谱技术(GC/MS/MS)在93#汽油及其烟尘成分分析中的应用.结果显示,GC/MS获得的谱图信息较全,但谱图复杂、干扰较多,对于含量较低的成分信噪比不够好,容易造成误判;GC/μSIS灵敏度较高,适合于鉴定分子量小、分子结构简单的未燃烧汽油成分;GC/MS/MS即使对于复杂样品也可以达到很高的灵敏度,但要求目标成分具有一定的结构稳定性,更适合汽油燃烧后产物的分析.     

修正值法消除国标法测定三氯乙醛时的干扰

通过实验发现,采用国标方法《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T5750.10—2006)测定饮用水中三氯乙醛时,水中其他2种消毒副产物1,1,1-三氯丙酮与三氯乙酸也可在碱性条件下生成三氯甲烷使测定结果偏高。每100μg/L的1,1,1-三氯丙酮能使三氯乙醛测定结果偏高约90μg/L;每100μg/L三氯乙酸能使三氯乙醛测定结果偏高约18μg/L。为此,在国家标准方法的基础上采用引入修正值的做法,以消除1,1,1-三氯丙酮与三氯乙酸的干扰,使测定结果能准确反映水中三氯乙醛的浓度。     

液液萃取/甲酯化/气相色谱串联质谱法测定水中十种卤乙酸

以测定水中卤乙酸的US EPA方法552.3为基础对卤乙酸的预处理程序进行了优化,使用气相色谱/三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)和优化的预处理程序建立标线,线性范围为0.5~100μg/L(r2=0.995 2~0.999 8,n=8),十种HAAs的检测限(LODs)为0.012~0.079μg/L,日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差(RSDs)分别为1.0%~6.9%和1.6%~8.2%,在两种实际水样中的回收率为76.9%~104.3%。所开发的方法能够作为GC-ECD的替代方法用于检测自来水和污水处理厂出水中十种卤乙酸的浓度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。