中性三氯化铝浸取-EDTA-2Na测定多金属矿石中低品位萤石

该方法适用于多金属矿中低品位萤石的测定。方法采用：试样先经含钙的稀乙酸处理，碳酸钙、其他可溶性钙与氟化钙分离，氟化钙在乙酸中溶解度极小，含钙乙酸溶解样品能够减少氟化钙在分离中的损失，残渣以中性三氯化铝溶液加热浸取，使氟化钙转化为氯化钙进入溶液中与硅酸钙盐等其他杂质分离。以三乙醇胺掩蔽铁、铝，巯基乙酸掩蔽重金属铋，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。     

萤石中主要元素快速测定方法的研究

本文提出萤石中CaO、SiO_2、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaF_2、MgO等组分的快速测定方法。方法操作简便、系统,简化了分析过程。一、CaO的测定萤石中氧化钙的测定,通常用乙酸溶液(1+9)处理试样,使碳酸钙和硫酸钙转化成乙酸钙,溶于溶液,而氟化钙在稀乙酸溶液中溶解度较小,经过滤分离后,测定滤液中的钙量,此为碳酸钙和硫酸钙的总钙量。将分离碳酸钙、硫酸钙后的残渣用来测定氯化钙的含量。由于氟化钙微溶于乙酸溶液,会给氧化钙和氟化钙的测定带来误差。为了校正这一误差,有     

生、熟料中氟化钙的测定

我们在生产实践中发现,用标准法(国际)测全黑生料中氟化钙的含量时,结果普遍偏高。为此,我们查阅了有关资料,做了大量实验,实验结果证实:在用醋酸处理全黑生料时,生料中的碳酸钙、硫化钙可直接溶于醋酸中,而包裹在二氧化硅及无烟煤中的另一部分钙,不能直接溶于醋酸溶液。但对沉淀进行碱熔融处理后,二氧化硅转变为可溶性硅酸盐进入溶液中,这样包裹在里面的钙就被释放出来,它们与萤石中氟化钙的钙一起被滴定。因而使得生料中氟化钙的测定结果(用CaF_2~′表示)偏高。为了测得生料中氟化钙的真实含量,必须测定出生料中不掺萤石时不溶于醋酸的钙含量     

萤石中CaF2测定熔样方法的探讨

一、前言萤石分析,主要是测定氟化钙、氧化钙(碳酸钙及硫酸钙中的钙)。萤石中氧化钙的测定,是用10%醋酸溶液处理试样,这时碳酸钙和硫酸钙能完全被醋酸所分解,而氟化钙则基本不溶。过滤后,在滤液中用EDTA络合滴定法进行测定。过滤后的残渣可用三种方法进行氟化钙的测定:1.硼酸、盐酸提取-EDTA络合滴定法;2.三氯化铝提取-EDTA络合滴定法;3.铂坩埚、碳酸钾、硼砂熔融-EDTA络合滴定法。笔者对三种     

专利技术

正一种氟化钙的制备方法本发明公布了一种可流散型氟化钙颗粒的制备方法。将稀释的氟化氢溶液与碳酸钙颗粒在50℃下反应1~10 h后得到产品,其中氟化氢溶液质量分数为0.5%~40%,碳酸钙粒径d50为30~50 mm,比表面积为0.10 m2/g,所得氟化钙产品质量分数≥88%,粒径d50为30~50μm。     

溶液过饱和度对流化床结晶除氟的影响

为了确定流化床结晶法对不同浓度含氟废水的处理效果,考察了过饱和度对除氟率以及氟化钙结晶生长速率的影响,探索了过饱和度与氟化钙结晶介稳区的关系。结果表明,废水氟浓度为100 mg/L,溶液过饱和度为7.0时,出水氟浓度低于10 mg/L,沉淀反应条件接近氟化钙的介稳区,有利于沉淀物的结晶长大。废水氟浓度为500~1 400 mg/L时,出水氟浓度在20~40 mg/L,沉淀反应条件位于氟化钙的过饱和区,沉淀物的线性生长速率较快,但均相成核产生的大量细小颗粒从流化床中溢出,造成出水氟浓度和浊度增大。可以根据氟化钙的介稳区对流化床除氟过程进行预测,并控制溶液过饱和度保证沉淀除氟效果。     

萤石中氟化钙的快速测定

前言我厂过去测定萤石中氟化钙的含量,一直是采用以下两种方法。第一种方法:试样用醋酸浸取后,将沉淀连同滤纸于铂坩埚中灰化、灼烧,再以氢氟酸去掉硅,然后再用高氯酸蒸发三次,所得高氯酸皆用稀盐酸溶解,用硫化氢分离铅、钡等重金属。最后,按照一般定钙方法用草酸与草酸铵将钙离子沉淀为草酸钙,再以重量法或高锰酸钾容量法测定其中钙的含量并换算为氟化钙。第二种方法:将试样以醋酸浸取后,所得沉淀用氯化钙溶液溶解,用硫化氢分离重金属。然后如上法将钙离子沉淀为草酸     

氟化钙对钠钙玻璃反应析晶制备玻璃陶瓷性能的影响

用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、扫描电子显微镜研究了不同氟化钙加入量的钠钙玻璃粉末在烧结过程中的反应析晶。结果表明:未加入氟化钙时,以钙铝黄长石作为析晶促进剂,在850℃反应析晶生成硅灰石玻璃陶瓷;当析晶促进剂含量低于15%(质量分数,下同)时,添加6%氟化钙在850℃反应析晶生成枪晶石玻璃陶瓷。随氟化钙添加量增加,制备的枪晶石玻璃陶瓷气孔率逐渐增大,体积密度减小,抗弯强度降低。当氟化钙添加量为6%时,制得的枪晶石玻璃陶瓷抗弯强度达到68MPa。     

由萤石尾矿回收SiO_2的方法

本专利是关于从萤石尾矿中回收SiO_2的方法。萤石矿通常含有65～85%(wt)的氟化钙,萤石矿粉碎后,用乳选法分离出氟化钙,得到萤石精矿,剩下的尾矿中含有60～85%的二氧化硅,少量的氟化钙、氟化铝、氧化铁、碳酸钙等。因为没有很好的利用方法而弃之。本专利目的在于从这样的萤石尾矿中除去氟化钙,回收二氧化硅。所得二氧化硅纯     

氟离子选择电极法测定氟化钙含量

采用氟离子选择电极法测定氰氨化钙炉料中氟化钙的含量,进行了条件和应用试验.结果表明较佳的条件为:用15 mL的盐酸和硼酸混合酸溶解样品,加热时间3 min;样品称样量0.5 g(准至0.1 mg),当w(CaF2≤1.0%和w(CaF2)=1.0%～2.0%时,测定样品的体积分别为20 mL和10 mL;先用氢氧化钠溶液将pH值调节至～7,再用乙酸钠调至5～6.在此条件下,测定样品的标准偏差＜0.03%,RSD＜4%,加标回收率为98%～103%;与EDTA容量滴定法比较,平行误差小、准确度好.该方法可以准确测定出氰氨化钙炉料中氟化钙的含量.     

Encapsulation of Hydroxyapatite Microspheres with Fluorapatite Using a Diffusion Process

Modification of hydroxyapatite surfaces can improve the properties of biomedical devices. The objective of this work was to encapsulate hydroxyapatite particles with a fluorapatite layer. A suspension of hydroxyapatite microspheres was prepared in a solution at different pH and treated with ammonium fluoride. pH, calcium, and fluoride were monitored in real time and particles subjected to fluoride analysis. After addition of fluoride, it was found that more material is released from the particle surface at low pH conditions, but leads to a high fluoride uptake from solution. Low solution fluoride levels produce a fluorapatite layer, but higher fluoride levels produce calcium fluoride.     

氯化钙去除铝工业废水中低浓度氟离子的研究

文章对铝工业废水中的氟离子采用氯化钙除氟方案,通过对反应时间、氯化钙添加量、搅拌强度等影响因素进行控制,得出将废水中氟离子浓度降低到1 mg/L以下的实验参数为搅拌强度100转/分钟,氯化钙添加量过量50%,反应时间20分钟,添加氯化钙后的pH在11.33左右。     

The use of a membrane electrode to study the crystallisation of calcium sulphate from aqueous solution: I. The relation between calcium ion activity and crystallisation rate

A semipermeable membrane of sulphonated polyvinylidene fluoride was used as the basis of a membrane electrode for the measurement of the activity of calcium ions in solution. By following the change in calcium ion activity as calcium sulphate dihydrate crystallised from aqueous solution, an equation for the rate of crystallisation was derived.     

化学镀镍液的再生与回用

采用可溶性钙盐沉淀法去除化学镀镍废液中的亚磷酸根，用氟化物去除残余的钙离子，同时研究了PH值，处理温度及钙离子与亚磷酸根的浓度对绎亚磷酸根去除率的影响，采用再生处理液施镀可以得到具有优良性能的镀层，本方法具有经济可行的特点。     

含氟混合酸制取氟化钙的研究

六氟磷酸锂生产企业副产大量混合酸,其主要成分是氟化氢和氯化氢。介绍了利用六氟磷酸锂生产企业副产的含氟混合酸和氯化钙为原料制备氟化钙并副产盐酸的生产工艺,并对工艺条件进行了研究。较佳工艺条件：反应温度为60 ℃,氯化钙溶液质量分数为50%,氯化钙溶液与含氟混合酸采用双向加入法（取含氟混合酸应加量的20%作为底液,将氯化钙水溶液和剩余含氟混合酸以一定的滴加速度同时加入反应器中）。对较佳工艺条件进行了验证实验,所得氟化钙产品质量达到企业一级品标准的要求,副产的盐酸质量分数达到25%以上。工艺流程简单,生产易于控制。     

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

湿法净化铝电解含氟烟气的工艺研究

采用湿法净化工艺,利用硫酸钙溶液吸收铝电解过程中产生的含氟烟气,对净化过程的主要影响因素如：含氟烟气流量、气液比、吸收剂浓度等进行了研究。实验结果表明：当含氟烟气流量为800 L/h,气液比为5：1,吸收剂浓度为1.53 g/L时,含氟烟气中氟化氢的吸收率可以达到99.22％,符合国家大气污染物综合排放标准。     

高纯球状碳酸钡晶体的制备研究

以粗钡渣和二氧化碳为原料,采用碳化法制备了高纯碳酸钡粉体。用热水浸取粗钡渣得到硫化钡饱和溶液,通过添加合适的氟化铵作为沉淀剂去除硫化钡溶液中的锶和钙,探讨了反应温度、氟化铵用量对除杂效果的影响。二氧化碳气体通入精制后的硫化钡溶液中,进行碳化反应,研究了氟化铵对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果表明：氟化铵用量为理论计算值2倍时,碳化反应后得到高纯球状碳酸钡产品,达到了对碳酸钡纯度控制的初步目的。     

磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

低品位磷矿脱镁会产生大量废液,主要含有镁离子、磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子、硫酸根等。研究了以脱镁废液为原料,通过预处理脱除杂质离子后加入氟化铵溶液制备氟化镁的方法。脱镁废液除杂优化条件:pH为9.0~9.5,反应温度为60 ℃。在此条件下溶液中磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子脱除率分别为96.89%、95.41%、100%、100%。复分解反应优化条件:反应温度为60 ℃,干燥温度为300 ℃。通过此方法制得的氟化镁符合YS/T 691—2009《氟化镁》中MF-2的要求,氟收率为92%以上。该制备工艺简单,原料利用率高,具有较高的经济效益。     

Treatment of ammonium fluoride solutions in a semicontinuous fixed bed process

A new process for the removal of fluoride from effluents containing ammonium fluoride is described. The defluoridation is based upon the reaction of the NH₄F solution with coarse calcite particles. The special technical importance of this reaction is that the limestone grains are almost completely converted to calcium fluoride without losing their shape and size. A sludge-free process is thus possible, and the CaF2 produced can be sold as a substitute for fluorspar. A semicontinuous fixed bed of limestone particles can reduce the fluoride content by about 95–98% in a single pass. After the recovery of CO₂ and NH₃ by distillation, the fluoride concentration can be reduced further to 10–20 parts/10⁶ by acidification of the solution and repeated treatments in two secondary limestone columns.