固体超强酸SO42--TiO2/Al2O3催化缩酮反应

采用沉淀-浸渍方法制备了固体超强酸SO42--TiO2/Al2O3。以SO42--TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、反应物配比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对缩合反应的影响。     

SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的研究

报道了以固体超强酸SO2 -4/TiO2 -La2 O3 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1,2 -丙二醇反应合成了环己酮 1,2 -丙二醇缩酮 ,探讨SO2 -4/TiO2 -La2 O3 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO2 -4/TiO2 -La2 O3 是合成环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h的优化条件下 ,环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的收率可达 84 .6 %。     

SO/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明SO2-4-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)n(醇)=11.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO42-/TiO2-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.3%。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce(IV)催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以环己酮与1,2-丙二醇为原料,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce(IV)为催化剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了影响反应的因素。结果表明,在n(酮)n∶(醇)=1 1∶.5、催化剂用量占反应物总质量的1.7%、带水剂环己烷用量占反应物总质量的30%、反应时间1h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达84.28%。     

SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%.     

SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂，通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达84．2％。     

SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n（酮）∶n（醇）=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%.     

纳米SO_4~(2-)/SnO_2固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以SnCl4.5H2O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用模板法合成纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征,以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应,探讨了SO42-/SnO2固体超强酸的催化活性,较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,SO42-/SnO2固体超强酸催化剂具有纳米大小,在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下,缩酮的产率可达97.2%,纯度(质量分数)为99.2%。     

SO2-4/TiO2-La2O3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2-La2O3为催化剂,通过丁酮和l,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO2-4/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明SO2-4/TiO2-La2O3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n醇n酮=2.51,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达68.7%.     

合成苹果酯-B的催化剂研究进展

综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成棓酸异戊酯的研究

以TiC l4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,探讨了硫酸浸渍浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响。以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,由棓酸与异戊醇直接酯化合成棓酸异戊酯,研究了回流反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比对棓酸异戊酯收率的影响。较佳工艺条件为:醇酸物质的量比为10∶1,反应时间3 h,催化剂用量3%,棓酸异戊酯的收率可达70.44%。     

SO_4~(2-)/TiO_2WO_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。     

TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮)

以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究。较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%。     

S0_4~(2-)/Ti0_2固体超强酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以SO2-4-TiO2固体超强酸为催化剂,由草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂活化温度、原料配比和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,SO2-4-TiO2固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳反应条件下,草酸二异戊酯收率达到99.7%,产品的质量分数都达到99.9%以上。     

催化合成氯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下:氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶3.0,催化剂的用量0.8g,环己烷用量15mL,反应2.0h,氯乙酸乙酯的收率可达92.7%。     

纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以SnCl₄·5H₂O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，采用模板法合成纳米SO₄^2-/SnO₂固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征，以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应，探讨了SO₄^2-/SnO₂固体超强酸的催化活性，较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明，SO₄^2-/SnO₂固体超强酸催化剂具有纳米大小，在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下，缩酮的产率可达97.2%，纯度（质量分数）为99.2%。     

固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。     

固体超强酸在酯化反应中的应用

以Ti(OC4H9)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备固体超强酸SO42-/WO3-TiO2,以SO42-/WO3-TiO2为催化剂,通过丁酸与异戊醇反应合成丁酸异戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素,实验结果表明,当WO3在催化剂中的质量分数为3.0%,催化剂用量为0.6 g,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应温度为125℃,反应时间为4.0 h时,平行实验的平均酯化率可达95.1%。该工艺具有催化剂价廉易得,催化效果好,用量少,操作简单,三废少,收率高等优点。