氟硅防污剂的合成、复配及其作用机理研究

以甲基丙烯酸十二氟庚酯(G-04)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为主要原料,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,石油醚作溶剂,合成了一种反应性氟硅聚合物(FMS),并与甲基硅树脂(TM-10)、聚硅氧烷(DH-40)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)复配制得抛光砖防污剂(FMS-SR)。用FTIR对FMS的结构进行了表征,研究了FMS防污作用机理。结果表明,当m(TM-10)/m(DH-40)=1.8时,FMS-SR石油醚溶液中FMS的最佳质量分数为3.4%,防污性能最佳;经FMS-SR处理后,抛光砖防污性能和耐磨性能分别达到5级和4级,水和液体石蜡在抛光砖表面的接触角分别达到109.5°和97°。     

辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的合成

以辛酰氯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料，制成辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷；采取缓慢滴加辛酰氯、将反应温度控制在10℃，以三乙胺为酸吸收剂及时除去氯化氢等方法，控制副反应的发生，提高了辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的收率，收率在80%以上；并用红外光谱对产物进行了表征。     

N-丙基-N-全氟辛基磺酰基甘氨酸盐类表面活性剂的合成方法改进及性能

以国产全氟辛基磺酰氟为原料 ,与正丙胺在异丙醚中 5 0℃下反应制得到N 丙基全氟辛基磺酰胺 ,再与氯乙酸乙酯在碱性条件下回流缩合得N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸乙酯 ,水解后得到N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸 ,总产率 79%。其锂、钠、钾盐的CMC值分别是 6 72mg/L、2 1 66mg/L及 3 0 79mg/L ,在质量浓度为 80mg/L时表面张力均降至 2 0mN/m以下 ,说明该类产品具有良好的表面活性     

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦγ－ＡＭＩＮＯＰＲＯＰＹＬＴＲＩＥＴＨＯＸＹＳＩＬＡＮＥ赵明张门兰张文华１γ—氨丙基三乙氧基硅烷国内外概况硅烷偶联剂自本世纪中期开发至今，现已达到上千个品种。然而，作为一种工业产品流通于市场的硅烷...     

接枝氯丁胶中硅烷偶联剂的接入与研究

采用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）对接枝氯丁胶胶黏剂的性能进行改进,寻求增强接枝氯丁胶性能的最优配方。随着KH-550与接枝氯丁胶的比例增大,固含量呈上升趋势;其中在浓度为2%~5%时,粘结力较好。     

氟硅改性苯丙无皂乳液的制备和性质研究

以N-烯丙基全氟戊基磺酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸为主要单体,马来酸酯为反应性乳化剂,过硫酸铵为引发剂,通过乳液聚合制备了有机氟硅改性苯丙无皂乳液.讨论了聚合工艺、聚合温度、水用量、氟硅单体用量对乳液性能的影响.结果表明,采用预乳化法、反应性乳化剂的质量分数2.5%、水的质量分数50%～60%、乙烯基三乙氧基硅烷的质量分数为1.6%、N-烯丙基全氟戊基磺酰胺质量分数为1%、聚合温度75～80℃、聚合时间5～6 h时,单体转化率较高,改性乳液的稳定性较好、乳胶膜的吸水率和表面张力大大降低.     

含酰胺基硅树脂的制备

分别以4种二元羧酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为原料、甲醇钠为催化剂,通过酰胺化反应制备了8种含酰胺基的硅化合物;以苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷为原料,稀盐酸为催化剂,通过水解缩聚反应制备了甲基苯基硅树脂预聚体;再将含酰胺基的硅化合物与硅树脂预聚体反应,制备了含酰胺基的硅树脂。实验发现,含酰胺基硅化合物的引入能有效提高硅树脂的耐油性、耐溶剂性及硬度;尤其是加入10%的N,N’-双[3-(二乙氧基甲基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3c)或N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3d)的硅树脂,其室温耐油性、200℃耐油性分别从未改性硅树脂的7天和24 h提高到160天以上和400 h以上,耐溶剂(石油醚或二甲苯)性及硬度分别从未改性硅树脂的18 h和4H提高到3 000 h和8H。     

N—丙基—N—全氟辛基磺酰基甘氨酸盐类表面活性剂的合成方法改进与性能

以国产全氟辛基磺酰氟为原料，与正丙胺在异丙醚中50℃下反应制得到N－丙基全氟辛基磺酰胺，再与氯乙酸乙酯在碱性条件下回流缩合得N－丙基－N－全氟辛基磺酰基甘氨酸乙酯，水解后得到N－丙基－N－全氟辛基磺酰基甘氨酸，总产率79％。其锂、钠、钾盐的CMC值分别是6.72、21．66及30．79mg/L，在质量浓度为80mg/L时表面张力均降至20mN/m以下，说明该类产品具有良好的表面活性。     

n(CH3)/n(Si)对甲基硅树脂防水性能的影响

以甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷或羟基硅油为原料,分别制备了n(CH3)/n(Si)值为1·2、1·4、1·6的甲基硅树脂;考察了n(CH3)/n(Si)值对甲基硅树脂防水性能的影响。结果表明,以甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷制备的甲基硅树脂,当n(CH3)/n(Si)值为1·2时,具有良好的防水性能;以甲基三乙氧基硅烷和羟基硅油为原料制备的甲基硅树脂,随着n(CH3)/n(Si)值的增大,经其处理的试件的吸水率比减小,与水的接触角增大;综合考虑吸水率比和耐碱性能,n(CH3)/n(Si)值为1·4的硅树脂具有最优的防水性能,并有望具有较持久的防水保护功能。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。