二氯酞菁锡(Ⅳ)的合成研究

以邻苯二甲酸酐、尿素、六水合四氯化锡为原料,氯化铵为催化剂,采用固法合成二氯酞菁锡(Ⅳ),并用元素分析、IR、XPS、XRD进行表征。考察了反应物配比、催化剂、反应温度和时间对产率的影响,寻找出最佳合成条件为n(邻苯二甲酸酐)∶n(尿素)∶n(六水合氯化锡)=5∶15∶1,以钼酸铵和氯化铵为催化剂,加入反应器中,用水蒸汽冷凝回流,在150℃反应1h后,升温到260℃,继续反应1h,收率达到70.70%。     

聚苯乙烯交联微球的氯甲基化方法研究

以异戊醇、多聚甲醛及氯化亚砜为主要原料,合成了氯甲基化试剂氯甲基异戊醚。并采用原位法对聚苯乙烯交联微球进行氯甲基化。利用傅里叶红外光谱仪对产物结构进行了表征,以莫尔滴定法对氯球的氯含量进行了测定。考察了各物料配比、反应时间对氯甲基化反应的影响规律。获得最佳反应条件为:异戊醇∶多聚甲醛∶氯化亚砜∶聚苯乙烯∶四氯化锡∶二氯甲烷(均为物质的量比)=1∶2.4∶2.4∶7.2∶0.8∶7.2,氯甲基异戊醚合成阶段反应温度为3~5℃,反应时间为7h;氯甲基化合成阶段反应温度为15~20℃,反应时间为12h,总计反应时间为19h。制得的氯球的氯含量可达18%(wt,质量分数)。     

抗菌白炭黑的制备及抗菌效果

采用溶胶 -凝胶法制备得到了一种新型无机抗菌剂 -抗菌白炭黑 ,并分别对含Ag 、Cu2 和Zn2 等金属离子的三种抗菌白炭黑的制备条件及抗菌效果进行了研究。实验结果显示 ,制备的最佳条件是金属离子浓度为 0 0 5mol/L ,反应时间为 1～ 1 5h ,反应温度为 90℃ ;该类抗菌白炭黑的抗菌性能良好 ,抗菌效果是银型 >铜型 >锌型。     

复合沸石抗菌材料及其抗菌性能的研究

本文利用离子交换法将沸石与具有抗菌性能的锌铜离子合成双组分抗菌沸石,研究了反应时间、温度、交换的金属溶液的浓度和沸石与金属离子溶液的固液比对抗菌剂载金属含量及抗菌性能的影响,同时也比较了单金属组分沸石与双金属沸石抗菌性能的差异。实验表明,制备锌铜双组分抗菌沸石的最佳工艺条件为：反应时间2h,温度90℃,沸石质量与金属离子溶液体积比1：10,锌铜含量相差最少则锌铜离子浓度比为1：1。     

自乳化水性环氧树脂的合成

用2,2-二羟甲基丙酸和甲苯二异氰酸酯与双酚A型环氧树脂主链上的仲羟基反应,在环氧树脂主链上引入-COOH基团,制得水性环氧树脂。通过红外光谱分析了产物的结构;讨论了反应溶剂、温度、时间、反应物配比等因素对反应结果的影响。并通过正交试验确定了合成自乳化水性环氧树脂的最优条件。试验结果表明,以丙酮为溶剂,反应温度50℃左右,反应时间4.5h,m(2,2-二羟甲基丙酸)∶m(甲苯二异氰酸酯)∶m(E-44)∶m(二月桂酸二丁基锡)=12∶17∶100∶0.2,制得的水性环氧树脂具有良好的水分散性和优异的固化性能。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

聚乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成及疏水性能研究

以乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,通过溶液聚合法合成了聚乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了溶剂用量、引发剂用量、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、GPC对产物进行了表征,同时对合成聚合物疏水性能进行了研究。结果表明:在投料质量配合比为乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷∶乙腈∶偶氮二异丁腈=1∶2.8∶0.005,反应温度70℃、反应时间9h,产品收率达91.3%,数均分子量为2.3×104。用制得的聚合物修饰经化学刻蚀的铝合金片的水滴接触角为155°,滚动角2°,具有优异超疏水性能。     

自乳化水性环氧树脂的合成

用马来酸酐与双酚A型环氧树脂主链上的仲羟基进行醇解反应,在环氧树脂主链上引入亲水性-COOH基团,制得水性环氧树脂。通过红外光谱分析了产物的结构;讨论了反应溶剂、温度、时间、反应物配比等因素对反应结果的影响。并通过正交试验确定合成自乳化水性环氧树脂的最优条件。试验结果表明,以醋酸丁酯为溶剂,反应温度130℃,反应时间4 h,m(马来酸酐)∶m(E-44)=8.6∶100,制得的水性环氧树脂,接枝率(RGH)为86.09%,环氧保留率(RRE)为96.69%,具有良好的水分散性和优异的固化性能。     

酯化及烷基共改性有机硅的合成及性能研究

以含氢硅油、丙烯酸酯和烯烃为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了酯化及烷基共改性有机硅。通过正交试验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:第一步酯化改性反应时间为4h,反应温度为100℃,催化剂用量为25μg/g;第二步烷基改性反应时间6h,反应温度为120℃,催化剂用量为20μg/g,n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.4,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达94%。并对合成产品的表面性能进行了测试。     

酯交换法合成甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯

利用四氟丙醇的联产物1,1,5-三氢全氟戊醇与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应,合成甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯.通过实验考察了反应时间、催化剂、反应物配料比、阻聚剂等因素对酯交换反应的影响,实验结果表明酯交换的最佳工艺条件为:甲基丙烯酸甲酯与1,1,5-三氢全氟戊醇的比例为2:1,反应温度为120℃,反应时间为8h...     

新型壳聚糖交联改性物的制备及其性能研究

先将壳聚糖(CTS)与甲酰氯经过酰氯化反应后,其产物再与戊二醛发生交联反应,得到具有较好吸附性能的交联壳聚糖(CCTS)。研究结果表明:CTS与戊二醛的质量配合比为1∶1,反应温度为65℃,pH为5.0,反应时间为3h的条件下,制得的CCTS的交联度最高可达87.35%,在中性废水中对铅离子(Pb~(2+))的吸附量最大达到1.92mg/L。     

一种超支化半芳香聚酰胺的合成及表征

以乙二胺和均苯三甲酰氯为原料通过A2+B3方法合成超支化半芳香型聚酰胺(HBPE),研究了反应条件对聚合反应的影响,利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱等对合成的超支化半芳香聚酰胺进行了结构表征。研究结果表明,控制单体官能团摩尔比(COCl∶NH2)为1.1∶1,催化剂LiCl浓度为0.0125g/L,反应温度为50℃,反应时间为14h,制得的HBPE的相对分子质量最大,其最大重均相对分子质量及其分布分别为4.3×104和1.59。热重分析结果表明HBPE具有较好的热稳定性。     

HClO_4-CrO_3-石墨层间化合物的制备及其性能

以天然鳞片石墨、CrO3、HClO4为原料,采用化学氧化法制备石墨层间化合物(GIC);研究了反应物用量、反应时间、反应温度对石墨层间化合物膨胀容积的影响。结果表明:按石墨∶三氧化铬∶高氯酸(质量比)=1∶0.3∶5,反应温度30℃,反应时间60min的条件,可制得膨胀容积为555mL.g-1的石墨层间化合物。采用FTIR、XRD、TG等技术对石墨层间化合物的组成、结构进行表征和分析得知:石墨层间的插入物为ClO4-、Cr2O72-。GIC性能特点测试结果说明:所制GIC具有低能耗性能、良好的真空安定性、较好的8毫米波动态衰减效果。     

自乳化嵌段硅油的制备

以聚醚胺和自制环氧硅油为原料,分别以异丙醇或乙二醇丁醚作为反应溶剂,制备自乳化嵌段硅油。研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、溶剂种类及用量对产物乳化性能的影响。用红外光谱对其结构进行表征。结果表明:自乳化嵌段硅油最佳合成条件为:自制环氧硅油(分子量M=6000)与聚醚胺(ED-600)摩尔比为1∶1.4,反应时间为10h、反应温度为80℃、乙二醇丁醚用量为反应总质量的50%,所得乳液澄清透明、稳定。     

油页岩制油残渣制备氧化铝及其铝浸出率的研究

以抚顺东露天油页岩制油残渣为原料,用酸提法制备氧化铝,采用单因素考察法确定了抚顺东露天油页岩残渣提取氧化铝的酸溶反应最佳工艺条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间1h,所需原料粒度0.074mm,盐酸浓度为12%,液固比为5∶1,酸溶反应温度100℃,反应时间1.5h,各项工艺指标在最佳工艺条件下,Al2O3浸出率为81.75%;采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝的最佳工艺条件为:反应温度55℃,偏铝酸钠浓度0.4mol/L,乙酸乙酯与铝离子物质的量之比为1.7∶1,反应时间1.5h,表面活性剂的用量为总体系质量的0.3%。采用激光粒度分布仪、X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪对所制得的产物氧化铝进行了表征和分析研究。     

环氧树脂水性化及其特性的研究

通过化学改性方法将环氧树脂E-44与油酸进行酯化反应,在与马来酸酐加成合成一种阴离子型水性环氧树脂.研究了酯化反应过程中反应温度、反应时间和酯化率的关系;探讨了反应物配比对水性环氧树脂水分散性,稳定性及固化性能的影响.利用红外光谱对产物结构进行表征.结果表明:环氧树脂E-44与油酸等摩尔比,反应温度130℃,反应时间4～5h所制得水性环氧树脂性能最好且体系不含有机溶剂.     

环氧-聚醚端基改性硅油合成与工艺研究

以烯丙基聚醚(F-6)、环氧氯丙烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料制得环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷。在碱性条件下,八甲基环四硅氧烷(D4)开环缩合,与环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷反应合成环氧-聚醚端基改性硅油。1 H-NMR表明成功合成目标产物,讨论了物料比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物性能的影响,确定最佳工艺:环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷与D4质量配合比为1∶1,催化剂用量为0.7%(wt,质量分数),60℃,反应3h,制得的环氧-聚醚端基改性硅油,收率达到78%。     

烯基琥珀酸酐改性MS-1淀粉及表面施胶实验

采用烯基琥珀酸酐(ASA)对MS-1淀粉在湿法条件下进行改性,在MS-1淀粉上引进疏水基团,合成一种新型的淀粉表面施胶剂。探讨了反应过程中反应温度、反应物比例、反应时间对施胶效果的影响。结果表明,其最佳合成工艺条件是,反应温度65℃,m(MS-1淀粉)∶m(ASA)=5∶1,反应时间2h。当施胶质量分数为5%时,施胶度可达206s。并利用红外光谱分析仪、表面张力仪、接触角测定仪、扫描电子显微镜对ASA改性MS-1淀粉的结构与性能进行了表征。红外图谱表明,产物在1569 cm-1出现酯羰基的吸收峰,说明ASA与MS-1淀粉发生了酯化反应。当施胶质量分数为5%时,接触角达133°。     

山梨醇磷酸酯蜜胺盐的合成

采用非溶剂法经过二步反应合成了膨胀型阻燃剂山梨醇二磷酸酯蜜胺盐(SDM).首先三氯氧磷和山梨醇反应得到山梨醇磷酸酯二磷酰氯(SDD),然后SDD再与蜜胺反应,得到SDM并将其微胶囊化,研究了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响以及微胶囊化SDM的阻燃性能.认为SDD最适宜的合成条件为:nSOR:npoc=1:3,在100℃下反应40 min,SDD的收率为74%;SDM最佳合成条件为:nsdD:nMEL=1:2,反应温度为140℃,反应时间为2 h,SDM收率约为8l%.     

新型聚苯胺衍生物——聚邻乙氧基苯胺的合成优化及性能研究

采用化学氧化法,以盐酸为掺杂剂合成一类新型的聚苯胺衍生物——聚邻乙氧基苯胺(POEA)。通过考察反应温度、反应时间、氧化剂用量、掺杂盐酸浓度对POEA溶解性和电性能的影响规律,优化其合成条件:在反应温度15℃,反应时间6h,盐酸摩尔浓度1.00mol/L,过硫酸铵(APS)与邻乙氧基苯胺(OEA)的质量配合比为1∶1条件下,制得的POEA的溶解度为67.52%、电导率达到0.00871S/cm,具有较好的热稳定性和电容性能,在电容电极材料领域应用前景较好。