钛液水解过程中偏钛酸的结构演变对硫含量的影响研究

采用外加晶种热水解工艺从工业钛液制得偏钛酸,研究了偏钛酸结构演变过程对硫含量的影响。水解过程分为快速水解段和慢速成熟阶段,水解率变化满足Boltzmann模型。随着水解进行,偏钛酸结构变化明显,颗粒聚集与调整使其结构更紧凑,胶体性质减弱,TiO₂含量增大。偏钛酸颗粒的微孔与介孔结构由其一次聚集体聚集、堆积形成,孔道由硫酸盐与水等填充。硫酸根通过溶解于吸附水、吸附、键合等形式存在于偏钛酸中,硫含量随TiO₂含量增大而逐渐减小,二者呈线性关系。     

低浓度钛液水解制备偏钛酸的研究

以低浓度钛液为原料,考察H+浓度、温度、保温时间对钛液水解率的影响。结果表明,最佳条件为:H+浓度0.85g/L,水解温度105℃,水解时间2h,在该条件下水解率达到95%以上。     

钛渣熔盐反应制备TiO2体系中水解制备偏钛酸过程研究

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一。试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素。结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓。温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高。水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3 h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小。试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200 g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4 h。     

氯化法偏钛酸的水解试验研究

以氯化钛液为原料,考察H~+和Ti~(4+)浓度、反应温度和时间对氯化法偏钛酸水解率及其粒径分布的影响。结果表明,随H~+浓度的增大,偏钛酸的水解率和粒径均先增大后减小;Ti~(4+)浓度对偏钛酸的水解率影响不大,但增大Ti~(4+)浓度有利于偏钛酸晶核的成长;提高反应温度有利于偏钛酸的水解及其晶核的长大;随着水解时间的增加,偏钛酸的水解率逐渐增加,但对偏钛酸粒径的影响甚微。在H~+浓度1.2 g/L、Ti~(4+)浓度20 g/L、水解温度108℃、水解时间2.5 h的最佳条件下可以得到呈片状团聚体、粒径2~10λm的偏钛酸。     

偏钛酸煅烧过程中氢氧化钾作用研究

向偏钛酸中添加一定量的氢氧化钾,研究煅烧过程中钾盐对金红石转化率、平均粒径、样品形貌及晶体结构的影响,采用拉曼光谱仪、马尔文粒度仪和XRD对样品进行了表征。结果表明:偏钛酸中添加氢氧化钾的样品与空白样相比,金红石晶型转化率达到99%以上的温度由850℃提高至1 000℃,降低了锐钛晶型向金红石晶型转换的速度。氢氧化钾在偏钛酸煅烧过程中抑制了粒子的生长,较好地调整了晶粒结构避免了高温下颗粒烧结。添加氢氧化钾后金红石含量大于99%的样品晶胞参数a、b、c值与标准结构一样,氢氧化钾对晶胞参数无影响。     

熟化条件对水解偏钛酸粒径的影响

采用外加晶种水解工艺,考察熟化时间、熟化方式及搅拌时间对水解偏钛酸粒径大小及分布的影响。使用FBRM在线监测水解粒子的变化,通过激光粒度仪测试水解偏钛酸粒径大小及分布。结果表明:熟化时间延长,颗粒粒径增大,大粒子增多;熟化时期采用停止加热,不停止搅拌的方式,可获得粒子大小适当、分布均匀的水解偏钛酸;熟化期间搅拌时间增加,偏钛酸粒径先降低后增加。     

谈谈钛液的水解问题

分析了水解的晶种、温度、浓度、酸度、时间、稳定性与澄清度、Ｆ值、铁钛比、三价钛等因素对钛液水解和钛白粉产量、质量的影响。还叙述了加压水解和常压水解的品种制备及水解操作要求。     

工业钛液制备水解晶种粒径影响因素研究

以工业钛液为原料,采用目前硫酸法钛白企业常用的氢氧化钠溶液中和法制备水解晶种工艺,改变关键原料指标和工艺参数,考察晶种粒径和晶种稳定性的变化规律。然后将不同粒径的晶种用于水解,研究了晶种粒径对偏钛酸粒径及固定盐处理煅烧后所得金红石钛白初品粒径和消色力的影响。结果表明,随着钛液TiO₂浓度、F值、铁钛比以及碱液浓度的升高,相同稳定性下晶种粒径变大;随着晶种制备碱钛比、钛液预热温度、碱液预热温度的增加,相同稳定性下晶种粒径减小;随着熟化时间的延长,晶种稳定性降低,晶种粒径变大。随着晶种粒径的变大,水解所得偏钛酸D₅₀和径距逐渐变小,偏钛酸晶粒尺寸略增;对应金红石钛白初品的SEM平均粒径和标准差逐渐减小,同时其Tcs、Scx均增加。     

有机还原剂对偏钛酸中氧化铁的还原过程动力学

研究了一种有机还原剂对偏钛酸中氧化铁的还原过程动力学,以探讨过程机理,指导实际生产。结果表明,该还原反应有机还原剂的反应分级数为1,氧化铁的反应分级数为2。在有机还原剂过量的情况下,氧化铁的还原过程速率大小与反应温度、搅拌强度和体系酸度有关。还原速率随温度的增加而增加,表观反应活化能为51.73 kJ/mol。还原速率随搅拌强度的增加先增加而后变化不大,表明在一定的搅拌强度下,扩散步骤不是过程的控制环节。还原速率随酸度的增加先增加后减小,这与偏钛酸中氧化铁的溶解和有机还原剂的分解有关。推断在有机还原剂过量及一定的搅拌强度下,还原反应步骤是有机还原剂对偏钛酸中氧化铁的还原过程的控制环节。     

低浓度工业钛液制备高纯二氧化钛的水解条件研究

以低浓度工业钛液为原料,采用自生晶种热水解工艺制备高纯二氧化钛,并以XRD、粒度分析、BET、TiO_2含量测定等手段对偏钛酸和二氧化钛进行表征。水解条件对低浓度钛液的水解过程有着重要影响,适宜的诱导水量与水解时间有助于形成合适的水解晶种数量与质量,调控好水合二氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集,可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸,进而减少杂质吸附,制得纯度高的二氧化钛。水解条件存在着内在的影响规律,结果表明,当诱导水量为60%、水解时间为120 min时,可制得纯度在99.97%以上的高纯TiO_2。     

底水量对偏钛酸结构的影响

以低浓度工业钛液为水解原料,通过自生晶种热水解硫酸法工艺制备偏钛酸,考察了底水量对偏钛酸结构的影响,并采用颜料性能测试、粒度测试、XRD、TEM、HRTEM、Raman及IR对所制备的样品进行表征。结果表明:加入底水后,控制体系TiO_2浓度在160 g/L左右,晶核的生长速度与形成速度相平衡,最终得到的偏钛酸锐化程度高、质量好;底水量影响晶核的数量、结构和活性,改变SO_4~(2-)、-OH与Ti~(4+)的结合形式,导致晶胞参数c减小,偏钛酸粒子完整度降低,(101)晶面形成不连续的晶格条纹;底水量影响锐钛矿相TiO 2的成键方式、键的振动模式,偏钛酸Raman峰强度越大,晶体结构越完整。     

钛液指标对水解率的影响

以工业钛液为原料,采用外加晶种工艺进行水解,考察钛液关键指标:总钛浓度、F值、铁钛比、三价钛浓度对水解率的影响,然后通过水解平衡反应理论推导水解达到平衡时水解率与钛液指标的关系式。试验结果表明:随着总钛浓度的增加,水解率呈现降低趋势;随F值的增加,水解率急剧下降;随铁钛比的增加,水解率也呈下降趋势;随三价钛的增加,水解率呈下降趋势。理论推导的结果表明,在相同稀释比下,水解达到平衡时的水解率与总钛浓度和F值平方乘积成线性关系,其截距与三价钛含量有关。     

偏钛酸性质结构对颜料钛白的影响

硫酸法钛白短流程工艺中,水解偏钛酸的性质结构(晶体结构、粒度分布、杂质含量等)对金红石型钛白的结构与颜料性能有重要影响,并存在内在影响规律。为制备结构良好、颜料性能优异的金红石TiO_2,优化条件为:控制偏钛酸的晶粒尺寸小于8.9 nm并接近7.9 nm,能有效促进金红石的晶型转变和晶粒生长,获得良好晶体结构和晶型完整的金红石;偏钛酸适宜的粒度大小及分布对获得窄粒径分布的金红石钛白影响明显,钛白的粒径大小影响其散射力,宜控制在0.20μm附近;可控制水解条件以减小偏钛酸的比表面积,进而减少杂质铁吸附。     

加料速率对低浓度钛液水解的影响

对硫酸氧钛溶液的水解过程进行了试验研究,着重考察了钛液加料速率对低浓度钛液水解率、变灰点、水解物一次及二次颗粒尺寸等的影响。结果表明,随着加料速率的降低,钛液的水解率增加,这是因为慢的加料速率增大了初期钛液稀释度且其持续时间较长,形成晶种数量更多;随着加料速率降低,钛液变灰的时间缩短;加料速率影响了水解物一次颗粒尺寸,慢的加料速率有助于形成细小均匀的一次颗粒;低浓度水解物颗粒(二次颗粒)的平均粒径在1.69~1.78μm,随着加料速率降低,所得水解产物的粒度分布变窄,且水解物从无规则、较为密实的颗粒逐渐向球形、疏松颗粒变化。通过关于加料速率的研究,对钛液水解生产工艺改进起到进一步指导作用。     

以偏钛酸（硫酸钛,硫酸氧钛）为原料制备纳米二氧化钛

1前言纳米TiO2又称超微细TiO2或透明超微TiO2，是80年代后期TiO2领域的一个新产品，其粒径小于100nm，仅为普通TiO2的1／10左右．由于颗粒尺寸的细微化，导致纳米TiO2具有表面效应、体积效应和久保效应，使其在很多方面表现出独特的性能，成为一种高功能化的新型精细无机材料和     

有效利用洗涤滤液中偏钛酸的研究

针对颜料级钛白生产过程中， 偏钛酸洗涤滤液中偏钛酸的有效利用办法进行了实验探索，为进一步进行工业试验提供技术参数。     

硫酸钛液热水解机理及动力学研究

硫酸钛液热水解机理及动力学的试验结果表明,在水解粒子的表面存在着均匀分布的活性中心,反应物以=TI-O-Ti=的形式在活性中心上成键,使晶体不断长大而析出沉淀,同时产生新的活性中心;粒子表面上的化学反应是整个过程的控制步骤。     

硫掺杂偏钛酸粉体的制备

以硫酸钛为原料,采用水解法制备了硫掺杂偏钛酸粉体,采用场发射扫描电镜(FESEM)、激光粒度分析等技术对偏钛酸粉体的形貌及粒度进行了分析.系统研究了硫酸钛溶液浓度、水解温度、pH值对水解率、偏钛酸粉体粒径的影响,研究结果表明:硫酸钛溶液浓度、pH值及水解温度对偏钛酸颗粒粒径及原料水解率具有显著影响.最佳工艺条件为:硫酸钛溶液的质量浓度为65 g/L、水解温度60℃、pH值为7.