低合金钢中镍的溶样方法改进

采用微波消解技术消解低合金钢样品,考察了微波消解时酸的种类以及微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。利用萃取法分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰,用分光光度法测定低合金钢中镍含量。常规溶样方法测定结果的相对误差小于5.0%,相对标准偏差小于4.7%;而微波消解方法的相对误差小于3.1%,相对标准偏差小于4.0%。实验结果表明,该法准确、省时、样品损失少、污染少,是目前较为理想的样品处理方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅

采用微波消解技术对磷矿石样品进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解压力、时间等关键因素,建立了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅的方法。实验结果表明,在盐酸、硝酸、硫酸、王水等四种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,其适宜用量为每克样品5 mL。采用3步的微波消解程序,消解压力/消解时间依次为:0.3 MPa/60 s,0.5 MPa/360s,1.0 MPa/180 s。与传统酸溶法相比,微波消解的溶样时间短,试样溶解完全。方法的检出限为0.036μg/mL。对磷矿石样品进行分析,相对标准偏差(RSD)在4.1%~6.6%之间,加标回收率为94%~108%。     

矿石样品湿式消解法

正对于矿石样品的分析检测来讲,样品前处理技术主要涉及样品的消解,是将样品与酸、氧化剂、催化剂等一起放在敞开式容器或密闭容器中,加热分解并破坏有机物的一种方法。常见的样品消解方法有湿式消解法、干法灰化法以及熔融法,近几年随着科学技术的发展,也诞生了一些新的消解方法,比如燃烧法、粉末压片法和高温熔片法以及微波消解法等。其中湿式消解法是分     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。     

微波消化技术在铁矿石分析中的应用研究

通过微波高压密封法对沉积物样品的消解,采用正交试验设计法系统地研究了微波消解中如试剂种类、压力控制和消解程序等影响因素,确定了最佳消解条件。用微波高压密封法对不同矿源和形态的铁矿石样品进行消解,方法快速、简单,测定结果准确度高,相对标准偏差小于0.15%。本法亦可用于其他矿石样品和环境样品的消解。     

微波消解和电热板消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞的研究

为比较微波消解和电热板消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响,采用微波消解和电热板消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了土壤标准物质(GBW07408(GSS-8))的精密度和准确度。微波消解法和电热板消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤的检测要求。电热板消解法操作简单,易于推广,需要的仪器设备易得。     

微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定增碳剂中5种元素的方法研究

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼含量的方法.使用硝酸和少量氢氟酸并采用微波消解进行样品溶解,采用高纯物质进行基体匹配,对增碳剂中的微量元素进行测定.对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用配制标准溶液系列建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、...     

增氮剂样品中氮的微波消解研究

对炼钢用增氮剂中氮的微波溶样方法进行了研究.采用不同的酸、压力、时间进行微波消解试验,确立了微波消解条件,并通过验证,样品中被测成分溶解完全.应用于增氮剂中氮化硅的溶解,效果较好.建立的增氮剂中氮的微波溶样方法简便、快速.     

ICP-AES测定矿物中硫的前处理方法的对比

应用ICP-AES法对矿物中的硫元素进行测定,对封闭的微波消解和敞开的逆王水消解两种前处理方法进行对比。两种方法的准确性都很好,微波消解法相对标准偏差(n=10)在0.90%～2.66%之间,逆王水消解法相对标准偏差(n=10)在1.33%～3.54%之间。将两种前处理方法的消解时间、仪器设备、环境污染等因素进行对比分析和总结,微波消解法适于小批量、精确度要求较高的研究工作,逆王水消解法适用于需要大批量处理样品的生产单位。     

探讨稀土元素检测中预处理的研究进展

针对在人们生产生活中越来越常用的稀土元素,在介绍其预处理重要作用的基础上,对不同领域稀土元素检测预处理的研究进展进行深入分析,最后得出目前的预处理方法以微波消解法为主,其消解液体系合理选择至关重要,而地质土壤调查的稀土元素检测预处理因为样品量太大,大部分采用混酸湿法坩埚消解的结论。     

Effect of the Sonophotocatalytic Pretreatment on the Volume Reduction of Sewage Sludge and Enhanced Recovery of Methane and Phosphorus

In this study, the sonophotocatalytic process, i.e., combination of ultrasonic irradiation (US) and photocatalytic reaction, was proposed as a pretreatment process for the anaerobic digestion of organic sludge in order to drastically reduce the amount of sludge and promote the recovery of methane and phosphorus. Several series of experiments employing different techniques, i.e., sonophotocatalysis (SPC), US, photocatalysis (PC), and thermal treatment, were conducted by using a batch type apparatus. The results of the SPC treatment showed a decrease in sludge volume by about 50% and the synergetic effects of US and PC treatments which were clearly observed as increases in dissolved chemical oxygen demand of sludge filtrate and in phosphorus compounds dissolution from sludge particles. In the SPC process of sewage sludge, the photocatalytic reaction was enhanced by the sufficient disintegration of sludge flocks due to the US treatment. Any pretreatments applied promoted the anaerobic digestion process, however, there was little synergetic effect and the long time SPC treatment resulted in a decrease in the reaction rate.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明:在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法(XRF)测定值一致,相对标准偏差 (RSD, n=10) 除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。     

Effect of Microaerophilic Conditions on Autothermal Thermophilic Aerobic Digestion Process

A pilot-scale, first-stage, autothermal thermophilic aerobic digestion reactor was used to study the effect of microaerophilic conditions on sludge solids destruction, volatile fatty acids (VFA) production, and phosphorus release. For the aeration rates of 0–100 mL∕min and the reactor sludge volume of 72 L, with a primary to secondary sludge ratio of 35:65, the solids destruction efficiency ranged between 19.5 and 23.8%, as measured by total suspended solids (TSS). The maximum increase in VFA concentration (483 mg∕L as acetic acid) occurred at the low airflow rate of 25 mL∕min. The unit VFA production ranged from 0.009 to 0.183 mg of VFA generated∕mg of TSS destroyed, with the dominance of acetic acid. The milligrams of phosphorus released per milligrams of TSS destroyed was from 0.018 to 0.0312, with the maximum measured when no air (nitrogen) was supplied; but the maximum ratio of VFA to PO4 (equal to 8.2) was measured when the air supply was at 25 mL∕min.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硅和磷

硅和磷是铁矿石品质的关键指标,准确、快速地测定硅和磷含量,有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系并使用微波消解法消解试样,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅和磷。试验了不同消解体系的消解效果,结果表明盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系消解效果最佳,以5％混酸作为试液介质,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中硅和磷的检出限分别为0.076%和0.000 94%。按照实验方法测定GSB03-2854-2012等铁矿石标准物质中硅和磷,结果的相对标准偏差(RSD, n =6)为0.15%~1.9%,测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法测定能力验证铁矿石样品NIL PT-1798-2,获得满意结果。     

VFA Production in Thermophilic Aerobic Digestion of Municipal Sludges

Volatile fatty acids (VFA) are a principal carbon substrate used in biological nutrient removal processes, and an increase in their concentration can enhance process performance. In the autothermal thermophilic aerobic digestion (ATAD) of primary sludge, a reduction in both aeration and retention time had been reported to enhance VFA production. However, smaller wastewater treatment plants, which are suitable for ATAD, often combine sludge in a single digestion process for convenience. Consequently, research was undertaken to determine if a mixture of primary and secondary sludge would increase VFA production, compared to primary sludge alone, in the first stage of ATAD. Secondary sludge was predicted to further enhance VFA production by providing the required substrate “prepackaged” in the correct ratios. The results illustrated that the incorporation of secondary sludge into the primary sludge feed resulted in increased production and accumulation of VFA. The greatest production and accumulation were produced with the digestion of 100% secondary sludge. In addition, analysis of nutrient species confirmed that the mixing of primary and secondary sludge, as well as the ATAD of mixed and secondary sludge, results in the release of stored phosphorus and an increase in ammonia nitrogen.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

Simple Rule-Based Algorithm for Optimizing Volatile Fatty Acids Production in Primary Sludge Fermentation Schemes

In this paper, a model-based algorithm for optimizing the primary sludge fermentation process design and operation is described and evaluated. This is a recently used method to obtain the volatile fatty acid (VFA), needed for the enhanced biological phosphorus removal process, directly from raw wastewater. The proposed algorithm consists of a heuristic reasoning algorithm based on the expert knowledge of the process. Only effluent VFA and the sludge blanket height have to be set as design criteria, and the optimization algorithm obtains the minimum return sludge and waste sludge flow rates which fulfill those design criteria. It has been evaluated by simulating different temperature and sludge volume index (SVI) influent conditions in order to evaluate the algorithm performance under different conditions, as well as its sensitivity with respect to temperature and SVI, which are the most important parameters in these systems. The same tendencies observed by simulation were observed afterward in pilot plant experiments.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁锌硅铝

将2g黄磷经硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯(TBP)萃取分离高纯黄磷消解液中的磷酸,从而降低磷酸与铁、锌、硅和铝的络合作用,同时降低待测消解液的黏度,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铁、锌、硅和铝,从而建立了磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁、锌、硅和铝的方法。方法以样品溶液和TBP的体积比为1∶1、振荡时间为1min、静置时间30min为萃取条件。各元素质量浓度为0.50~50μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线相关系数r均大于0.9995,方法中各元素检出限均低于0.093μg/g。按照实验方法测定黄磷样品中铁、锌、硅和铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于0.80%,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铁、锌、铝,重量法测定硅的结果相吻合。