硫酸铵法制备硫酸钾工艺优化

以氯化钾和硫酸铵为原料,以甲醇为添加溶剂制备硫酸钾.通过正交实验讨论了反应时间、反应温度、甲醇质量分数、硫酸铵初始质量分数、硫酸铵与氯化钾物质的量比(配料比)等工艺参数对产品质量和氧化钾转化率的影响.得出优化工艺条件:反应时间60 min,反应温度35℃,甲醇质量分数50%,硫酸铵初始质量分数32%.配料比0.56.在该条件下氧化钾转化率达90.94%,产品氧化钾质量分数达51.95%,硫酸钾产品达到GB 20406-2006国家标准农用优等品标准.甲醇溶剂工艺与水盐体系相比较,具有过程简单、氧化钾转化率高和产品质量好等优点.     

两种工艺条件下工业硫酸分解氯化钾制备硫酸氢钾的研究

硫酸分解氯化钾制备硫酸氢钾可在水相和无水相中反应进行。分别探讨了工业硫酸在两种工艺条件下,反应温度、原料物质的量比、反应时间以及硫酸浓度对产品硫酸氢钾的影响。通过单因素实验和正交实验,得到水相最优工艺条件:反应温度为90℃、硫酸与氯化钾物质的量比为1.2∶1、反应时间为60 min、硫酸浓度为80%(质量分数,下同),在此条件下转化率可达98.64%;无水相最优工艺条件:反应温度为80℃、硫酸与氯化钾物质的量比为1.1∶1、反应时间为60 min、硫酸浓度为70%,此时转化率可达92%。     

甲醇沉淀法净化湿法稀磷酸制磷酸氢二铵

介绍了甲醇沉淀法净化杂质含量较高的湿法稀磷酸(五氧化二磷质量分数25.71%)制备高品质磷酸氢二铵(DAP)的方法.详细研究了碳酸氢铵用量、甲醇用量、反应温度及反应时间对湿法稀磷酸中杂质去除率和五氧化二磷损失率的影响.得到了优化的工艺条件:碳酸氢铵用量,即氮、磷物质的量比为0.25～0.50;甲醇用量,即甲醇与磷酸质量比为4;反应温度65℃,反应时间1.25～1.50 h.用净化后的湿法稀磷酸制备出了18-46-0规格的DAP.新方法为利用中低品位磷矿制备高品质肥料磷酸氢二铵提供了一条可行的途径.     

磷石膏复分解法制备硫酸铵的研究

以磷石膏和碳酸铵为原料,采用复分解法制备硫酸铵。考察了原料物质的量比、反应温度、反应时间、液固比、搅拌器转速等因素对磷石膏制备硫酸铵的影响。通过实验,确定了最佳工艺条件:原料液中CO2-3与SO2-4物质的量比为1.5,反应温度50℃,反应时间90 min,液固比为5.0,搅拌器转速为200 r/min以上。在此条件下,磷石膏制备硫酸铵转化率大于90.0%,产品质量分数大于98.0%。     

利用卤水制备高活性氧化镁

以唐山南堡盐场的卤水为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制备了活性氧化镁。研究了沉淀反应条件如反应物浓度、反应温度、反应时间、陈化时间和煅烧温度等对产品性能的影响,并通过实验研究确定了制备活性氧化镁的最佳工艺条件：碳酸氢铵与氯化镁的物质的量比在2.0∶1.0～2.3∶1.0;反应物浓度在0.8～1.4 mol/L;反应温度在40～55℃;反应时间在45～75 min;煅烧温度在600～750℃。     

盐析法由卤水制备纯碱的新工艺

卤水与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠结晶和氯化铵溶液,碳酸氢钠的结晶率是70%～79%.为了提高碳酸氢钠的结晶率,研究了采用加入盐析剂的方法,通过盐析剂的盐析作用,使碳酸氢钠的溶解度降低,从而更多地结晶析出.实验确定选择高沸点的盐析剂D,使结晶率提高到90%以上.通过正交试验研究,得到盐析法的适宜工艺条件:盐析剂与氯化钠物质的量比为1.0∶ 1.0,反应温度35 ℃,碳酸氢铵与氯化钠的物质的量比为1.0∶1.0,反应时间120 min.     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯合成及在水煤浆分散剂中的应用

采用无溶剂法合成了标题化合物,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验。由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度为120℃、反应时间5 h,酯化率达95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1 550 m Pa·s,静置90 min后,粘度为2 100 m Pa·s。     

短链聚磷酸铵的制备与表征

以工业级磷酸二氢铵为原料、尿素为缩合剂制备了短链聚磷酸铵产品,通过单因素实验讨论了反应温度、反应时间和磷酸二氢铵与尿素物质的量比(投料比)对产品性能的影响,并对所制备的产品进行了XRD表征。确定最佳制备条件为:反应温度190℃、反应时间1.5 h、投料比1∶1.1,在此条件下制得的产品的P_2O_5质量分数为69.96%,N质量分数为15.31%,平均聚合度为8.3;XRD表征表明,产品的晶型完整,是较为纯净的聚磷酸铵。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件：醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃,反应时间为5 h,最佳酯化条件下酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1550mPa·s-1,静置90min后,粘度为2100mPa·s-1。     

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ

以明胶生产中副产的磷酸氢钙和工业级硫酸钾为原料,采用复分解法制取了磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、液固体积质量比及钾磷物质的量比等因素对制备磷酸二氢钾过程中的磷收率和钾收率的影响。实验结果表明较佳的工艺条件：反应时间为120 min,反应温度为60 ℃,液固体积质量比为4 mL/g,钾磷物质的量比为1.3。通过正交试验优化了工艺条件,实验结果表明最优的条件：反应时间为130 min,反应温度为50 ℃,液固体积质量比为4.5 mL/g,钾磷物质的量比为1.3,在此条件下磷的收率可达到81.15%,钾的收率可达到97.89%。