聚合物添加剂质谱分析

<正> 商品橡胶和塑料生产配方除了含有相应的聚合物外,常包括许多赋予聚合物材料特殊的物理和/或化学性能的配合材料(添加剂)。这些添加剂包括增塑剂、增量油、炭黑、无机填料、抗氧剂、抗臭氧剂、抗疲劳剂、热和光稳定剂、(增)粘性树脂、操作助剂、交联剂、促进剂、阻滞剂(迟延剂)、粘合剂、颜料和阻燃剂等。本文主要叙述有机添加剂的质谱分析。质谱是聚合物中有机添加剂鉴定的一个非常有用的工具。1)需要样品量小,对于直接分析,通常1μg样品已足够。2)从质谱中往往可直接得到相对分子质量,由高分辨质谱精确测定质量可确定分子式。3)从质谱碎裂方式可阐明分子结构。质谱数据足以满足未知化合物的鉴定,或者至少是其他方法(如红外和核磁共振)数据的补充。4)可分析混合物。在线联用技术(GGMS、LC-MS、MS-MS)可进行混合物非直接分析,而其他一些新的解吸电离方     

波谱解析方法

波谱分析主要指紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱分析。波谱分析是测定有机化合物结构的重要手段。近二十年来各种波谱仪迅速发展,尤其紫外、红外、核磁、质谱已普遍应用。如今一个未知物的发现或者合成,反应进行的程度,甚至对已知物的验证等,都少不了利用波谱     

有机结构分析的进展(三)——质谱学的进展和应用

<正> 质谱学在最近一二十年的发展特别迅速,有机质谱学已经发展成为一门独立的科学,有几种专门的国际性质谱学期刊。质谱与核磁共振、红外光谱、紫外光谱已被认为是有机结构分析的四大工具。其中有机质谱占有特别重要的地位,与其它仪器分析方法相比,质谱分析具有敏灵度高,分析速度快等特点。通常只需要微克级的样品便可得到一张可供结构分析用的质谱图,所用样品量比红外光谱及核磁共振方法低几个数量级。质谱分析的另一个特点是分析速度快,几秒钟内就可完成一次分析。它可以方便地与最有力的分离手段——色谱——联用,成为有机化合物分离和鉴定的有效工具。     

应用四谱确定未知物结构实例

本文扼要地介绍了采用光谱解析法对某进口产品的水解产物及某进口高聚物中所用的一种助剂结构的确定。我们确定水解产物结构时,首先通过元素分析和质谱推断出分子式。不饱和度。结合由红外光谱给出的信息及有关产品的资料确认哌啶环的存在。由H_1核磁谱给出的化学位移值,积分曲线。偶合常数确定了各含氢官能团的排布,推出结构。通过对质谱碎片峰的解释,进一步证实该结构的合理性。在确定某助剂结构时,我们主要利用质谱同位素峰解释,推出结构。以上两种未知物,按剖折结果进行合成,其产物经各种手段测定证明了所推断的未知物结构是正确的。长期以来,有机化合物结构测定是应用化学法即利用官能团的特征反应,来判断官能团是否存在,应用合成或降解方法把未知物转化为已知物去鉴定。此法至今虽仍被沿用,但很大程度上已被物理法所代替。物理法主要是指红外光谱法,紫外光谱法、核磁共振谱、质谱等。它们工作原理不同,各有其特定功能,从不同角度说明分子结构,相互配合确定结构。其特点是:快速,样品用量少,一般几微克到20毫克,除质谱外样品大多能收回。对互变异物研究也有效。确定未知物结构前应将它纯化,并尽力了解它的来源,用途,物理常数。这些均有助于问题解决。本文以我们工作中的实例来说明这些手段在确定未知物结构中的应用。     

聚氨酯材料结构的现代分析技术联用解析

以未知结构的聚氨酯预聚体为研究对象,介绍了裂解气相色谱-质谱（Py—GC／MS）、凝胶渗透色谱（GPC）、核磁共振碳谱（^13C-NMR）和红外光谱（FT-IR）等现代分析技术联用在聚氨酯材料结构分析中的应用。     

核磁共振在有机、高分子中应用的基本知识

<正> 一、前言特别在付里叶变换核磁共振仪在七十年代问世以来,核磁共振(简称 NMR)在有机、高分子的结构分析应用已日益成为不可缺少的手段了。它能够用来确证和解释新的化合物的结构、特别是新的未知化合物而又无法找到已知标准的红外光谱、紫外光谱和质谱的图谱进行对照时,它却能发挥异乎寻常的作用。另方面核磁共振在组分的定量工作中,尤其是共混共聚物的组分定量中无需标准品都能快速、方便地进行定量分析。其次在研究聚合反应的机理、聚合物的序列分布和分子运动的情况都是一个十分有力的工具。     

含噁二唑-三苯胺基的双光子化合物合成及光谱研究

为了开发高强度的有机电致发光材料,合成了一种含空穴传输基团三苯胺、电子传输基团1,3,4-噁二唑,所含的三苯胺和1,3,4-噁二唑基用吡啶基链接,相互之间存在共轭,可形成分子内的偶极,有利于提高载流子传输的性能。用红外光谱、质谱、核磁共振谱和元素分析对合成化合物进行了结构表征,用荧光光谱仪对它们的荧光性能进行了测试,所合成化合物的荧光性能较好,荧光发射波长为446 nm,并且荧光量子产率最高能达到0.42。     

新型的DIAR黄成色剂的合成

本文合成了两个新的DIAR成色剂，它们都以黄成色剂为母体，一个抑制基团是2-巯基苯骈噻唑，另一个是甲酸苯酯基苯骈三氮唑，并通过核磁、红外和质谱对结构进行了表征。     

有机质谱学基础(三)

四、有机质谱的应用 (一) 质谱在有机结构分析上的应用 1.分子量的测定实验室常用的测定分子量的方法是沸点升高、冰点下降、恒温蒸馏等。但前两种方法准确度不高,后一种方法特别费时间。利用质谱法测定分子量则时间短、准确性高、所需样品量少。即使低分辨质谱也能准确到1个质量单位,高分辨质谱则可准确到小数点后几位。一般冰点下降法做一个样品,需要0.1～0.3克,而质谱法则只需几微克样品即可。这对于样品来源稀缺的情况来讲,是很有意义的。 2.分子式的确定 (1) 根据质谱测出的准确分子量和元素分析数据,很易计算出分子式。这种方法已有专门的数据表格,查表即可得出,不必计算,可参见Günter Ege《Elementary Analysis Ta-     

不对称卟啉及其钴配合物的合成及光谱和电化学性质研究

合成了两个新型的含有一个硝基或胺基的不对称无金属卟啉以及一个含有金属钴离子的硝基卟啉。利用紫外-可见、红外以及核磁共振和质谱对它们进行了表征,同时研究了它们在非水溶剂中的电化学性质。结果表明,硝基和胺基对卟啉的氧化还原电位具有较大的影响。     

苏联新发现的针叶树树脂成份——报道1:几种具有新型碳骨架的倍半萜烯醇

多年以来,苏联科学院西伯利亚分院新西伯利亚有机化学研究所从事针叶树树脂组份的分析研究工作。他们应用核磁共振、质子磁共振、红外和紫外光谱以及 X—光衍射结构分析等先进分析手段,发现和鉴定了一系列过去未知的树脂酸和萜类成份,并加以命名。其中近年内发现的有:     

同位素峰与分子式的关系

分子式是有机结构分析的基础。在质谱中分子离子同位素峰的丰度是与原化合物中各元素原子数及其自然丰度有关,它们的贡献有加合性,服从于二项式展开式,可通过 M+1峰、M+2峰的丰度比,计算元素原子数目,进而确定分子式。     

手性硅宁—卟啉配体的合成与表征

首次合成了３种新的手性硅宁－卟啉配体。它们的结构分别用紫外可见光谱、核磁共振谱、红外光谱和质谱进行了表征。     

三种新手性亚胺的合成与表征

报道了３种新手性亚胺的合成。用红外光谱，核磁共振氢谱和碳谱，质谱和元素分析对３种化合物的结构进行了表征，并测定了它们的比旋光度。     

钴冶炼过程中腐植酸的分析

在使用南非钴精矿进行冶炼过程中,水相和有机相中间有层难以分相的乳化层,通过红外光谱和气相色谱一质谱联用技术对其结构进行定性分析,发现其主要结构与腐植酸结构相似。     

电镀液添加剂的定性分析

对未知成分的电镀液中的添加剂进行了定性分析。结合红外谱图分析以及液相色谱—质谱联用仪对镀液中添加剂进行定性分析,分析得出了添加剂中的可能组成物质分别为光亮剂主要成分为1,4—丁炔二醇、环氧乙烷、噻吩—2—磺酸,稳定剂中的可能组成物质为苯并三氮唑、硫脲。准确的证明了糖精结构的存在。实验结果满意,对实际电镀液添加剂分析有一定的借鉴意义。     

新型DIAR成色剂的合成和应用研究

以黄成色剂为DIAR成色剂的母体,以取代的苯酚和取代的硫酚分别作为定时基团,取代的四氮 唑、噻二唑和苯骈三氮唑为抑制基团合成了5个新的DIAR成色剂,并通过红外、核磁、质谱和元素分析对它们 的结构进行了表征。在应用实验中,它们都有一定的效果。     

关于有机保温材料的热解研究

本文的主要内容是通过红外测试仪联用仪、热失重分析仪和氧指数测定仪等仪器对我国目前常用的几种有机保温材料进行相关的热解研究。其主要的研究对象为聚乙烯、橡塑和苯酚等。通过相应的实验,对这几种材料的热解特性进行测试,并对受热过程中逸出的气体、形态体积变化和氧指数进行分析。然后对实验数据进行整理,并且对它们之间的规律进行分析和比较,方便以后相应的工作人员在使用有机保温材料时,可以有一个准确的数据进行参考。     

化学反应在红外光谱中的应用

红外光谱是包括0.72—200μ波长范围,通常用的是2.5—16μ范围。红外光谱是研究有机、无机、高分子化合物分子结构的有力工具之一,所以被广泛用于化学各领域、医药、卫生、石油化学等。与质谱,核磁共振,紫外光谱等并用,可互相取长补     

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行综合分析,确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯以及少量双丙酮醇与苯酚,并对杂质来源进行了分析,有助于高纯硅溶胶生产工艺控制与产品质量提升。