直流溅射沉积CrAlN和CrN薄膜微观结构与摩擦性能分析研究

采用直流反应溅射在304不锈钢表面沉积CrAlN和CrN薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,X射线光电子能谱仪（XPS）,原子力显微镜（AFM）等表征Al元素的加入对CrN薄膜成分与组织结构的影响。采用摩擦磨损试验机和3 mm的Si3N4作为对偶球测试其在不同环境下的摩擦性能,并利用Nanomap 500LS三维轮廓仪表征磨痕轮廓。研究结果表明,CrN薄膜主要物相是CrN和Cr2N相,CrAlN薄膜主要物相是CrAlN和Cr2N相。CrN薄膜的（200）晶面的CrN相呈择优取向,而CrAlN薄膜的（200）晶面的CrAlN相也呈择优取向。在CrAlN沉积的过程中,部分的Cr原子被Al原子替代形成有利于细化晶粒和提高薄膜的综合性能。因此,在所有的实验环境中,CrAlN薄膜都比CrN薄膜具有更好的抗磨损性能和低的磨损率。     

GNiCr40Al3Ti合金表面Cr-DLC、CrAlN和CrN薄膜在去离子水环境中的摩擦磨损性能

目的 在去离子水环境中,研究GNiCr40Al3Ti合金表面制备的铬掺杂类金刚石(Cr-DLC)、氮化铬铝(CrAlN)和氮化铬(CrN)等薄膜的摩擦磨损性能。方法 在GNiCr40Al3Ti合金表面采用离子源辅助非平衡磁控溅射制备Cr-DLC薄膜,采用多弧离子镀技术制备CrAlN薄膜和CrN薄膜。利用冷场发射扫描电镜、拉曼光谱仪和X射线衍射仪,对薄膜的微观结构和形貌进行分析。利用显微硬度计、摩擦磨损试验机、白光干涉扫描轮廓仪等,对薄膜的硬度、摩擦磨损性能、磨痕二维轮廓等进行研究。结果 在10 h连续的去离子水环境摩擦过程中,CrN薄膜的平均摩擦系数最低,仅为0.17,比GNiCr40Al3Ti合金的摩擦系数降低了54%。与GNiCr40Al3Ti合金相比,其表面制备的Cr-DLC、CrAlN和CrN薄膜在去离子水环境摩擦条件下都减小了磨损体积,其中,CrN薄膜表现出最好的耐磨性,磨损体积为0.017 mm³,仅为GNiCr40Al3Ti合金磨损体积的0.18%。Cr-DLC薄膜与CrAlN薄膜的耐磨性不及CrN薄膜,主要是由薄膜的微观结构造成的,Cr-DLC薄膜的柱状疏松结构造成薄膜过早的被磨穿,CrAlN薄膜中存在的Cr相引起薄膜硬度降低,从而降低了抗剪切的能力。结论 在去离子水环境中,CrN薄膜具有最低的摩擦系数和最佳的耐磨性。     

CrN和CrAlN薄膜的微观结构及在不同介质中的摩擦学性能

采用中频非平衡反应磁控溅射技术在单晶硅P(111)和不锈钢(1Cr18Mn8Ni5N)基材上制备了CrN和CrAlN薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和纳米压痕仪对薄膜的相结构、化学组成、表面形貌、断面结构和力学性能进行了测试分析.利用球-盘式摩擦磨损试验机(CSM)考察了两种薄膜在不同介质(空气、自来水、oil-1 (TAO-40)及oil-2 (150BS))中和Al2O3球对磨的摩擦学性能.结果表明:CrN薄膜中Al元素的掺杂并未改变薄膜晶体结构,但却降低了薄膜的表面粗糙度、增强了薄膜的致密性、提高了薄膜的力学性能、改善了水润滑和油润滑条件下薄膜的摩擦学性能.由于CrN和CrAlN薄膜的摩擦磨损性能显著依赖于测试介质,因此重点讨论了它们在不同介质中的摩擦磨损机理.     

氮气流量对中频非平衡反应磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

采用中频非平衡反应磁控溅射技术制备CrAlN薄膜,研究了氮气分压对CrAlN薄膜的沉积速率、薄膜成分、微观结构、机械性能和耐腐蚀性能的影响,并与CrN薄膜的性能进行了比较。研究表明,相比较CrN薄膜而言,CrAlN薄膜的硬度高,结构致密,耐腐蚀性好。随着氮气流量的升高,CrAlN薄膜沉积速率降低,Cr/Al比率升高;薄膜中CrN(200)衍射峰强度逐渐增强,六方结构的AlN相逐渐消失;薄膜的粗糙度由39 nm降低至10 nm,并且腐蚀电位升高,耐腐性增强。当氮气流量为53 mL/min时,CrAlN薄膜具有最佳的硬度和优良的耐腐蚀性能。     

氦气流量对中频非平衡反应磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

采用中频非平衡反应磁控溅射技术制备CrAlN薄膜,研究了氮气分压对CrAlN薄膜的沉积速率、薄膜成分、微观结构、机械性能和耐腐蚀性能的影响,并与CrN薄膜的性能进行了比较.研究表明,相比较CrN薄膜而言,CrAlN薄膜的硬度高,结构致密,耐腐蚀性好.随着氮气流量的升高,CrAlN薄膜沉积速率降低,Cr/Al比率升高;薄膜中CrN(200)衍射峰强度逐渐增强,六方结构的AlN相逐渐消失;薄膜的粗糙度由39 nm降低至10 nm,并且腐蚀电位升高,耐腐性增强.当氮气流量为53 mL/min时,CrAlN薄膜具有最佳的硬度和优良的耐腐蚀性能.     

活塞环表面CrAlN涂层的微观组织与抗高温氧化性能

采用多弧离子镀在65Mn钢基体上制备了不同Al含量的CrAlN复合涂层,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、纳米硬度仪和高温氧化炉,系统分析了CrAlN复合涂层的成分、相结构、表面形貌、纳米硬度和抗高温氧化性能。研究结果表明:添加Al后,CrN涂层的择优取向由(111)转变为(200),随着Al含量的增大,衍射峰向右偏移,晶格常数逐渐减小,涂层的表面粗糙度增大,纳米硬度值增加。与CrN涂层相比,CrAlN复合涂层具有较好的抗高温氧化性能,且随Al含量的增加,抗高温氧化性能增强,其原因是涂层表面形成了铬铝氧化物,减小了高温条件下氧向涂层内部的扩散能力。     

直流溅射沉积CrN薄膜组织结构与摩擦性能分析（英文）

采用直流反应溅射在304不锈钢表面沉积CrN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),原子力显微镜(AFM),显微硬度计,磨损试验机与三维轮廓仪等表征氮气流量对CrN薄膜组织结构与摩擦性能的影响。结果表明,随着氮气流量的增加,CrN(200)晶面呈择优取向,薄膜的沉积速率随着氮气流量的增加逐渐降低。另外,薄膜的表面粗糙度随着氮气流量的增加呈先降低后增加的趋势。随着氮气流量从15 cm~3/min增加至30 cm~3/min时,薄膜的显微硬度HV先从5273 MPa增加至10422 MPa,当氮气流量再增加至35 cm~3/min时,薄膜的显微硬度却降低至9180 MPa。磨损试验表明,当氮气流量为30 cm~3/min时薄膜具有最小的摩擦系数0.93和磨损率2.02×10-15 m~3·(N·m)~(-1),显示最佳的磨损性能。     

直流和高功率磁控溅射制备氮化铬薄膜及其结构性能比较

目的 比较直流磁控溅射（DCMS）和高功率磁控溅射（HiPIMS）两种沉积技术制备的氮化铬（CrN）薄膜的结构和性能。方法 采用DCMS和HiPIMS沉积技术,在金属镍（Ni）基底上沉积CrN薄膜,采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和显微硬度计等仪器,分析CrN薄膜的晶相结构、表面以及截面形貌、基底与薄膜复合硬度、摩擦性能等。结果 XRD晶体测量显示DCMS制备的CrN薄膜在(111)晶面择优生长,内应力大;而HiPIMS制备的CrN薄膜为(200)晶面择优生长,内应力小。SEM显示两种方法制备的CrN薄膜都呈柱状晶体结构生长,但HiPIMS沉积的CrN薄膜颗粒尺寸较小,柱状晶体结构和晶粒更致密。硬度测量得到HiPIMS制备的CrN薄膜显微硬度为855.9HV,而DCMS制备的CrN薄膜显微硬度为501.5HV。此外,DCMS制备的CrN薄膜平均摩擦系数为0.640,而HiPIMS制备的CrN薄膜摩擦系数为0.545,耐磨性也好。HiPIMS制备的CrN薄膜的腐蚀电流比DCMS制备的CrN薄膜低1个数量级。结论 HiPIMS沉积技术制备的CrN薄膜颗粒尺寸小,结构更致密,且缺陷少、硬度高、防腐蚀性好,薄膜各项指标都优于DCMS沉积的CrN薄膜。     

65Mn钢表面溅射TiAlN和CrAlN复合膜制备及性能研究

采用磁控溅射在65Mn钢基体表面分別制备了不同Al含量(≤40at%)的TiAlN和CrAlN复合膜,研究了Al含量对TiAlN和CrAlN复合膜性能的影响,并对溅射前后摩擦磨损性能进行了对比。采用X射线衍射、扫描电镜、能谱仪(EDS)、纳米硬度仪和高温摩擦磨损试验机,系统分析了Al含量对TiAlN和CrAlN复合膜微结构、力学性能和高温摩擦磨损性能的影响。结果表明,复合膜均为面心立方结构,且呈(111)择优取向生长。随Al含量增加,晶格常数逐渐减小,而硬度逐渐增大。室温下材料的摩擦因数为0.6~0.7,300℃条件下摩擦因数为0.6~0.8,600℃条件下摩擦因数为0.4~0.9;表面溅射Ti_(0.6)Al_(0.4)N和Cr_(0.62)Al_(0.38)N后,其室温耐磨性分別是65Mn钢的1.7倍和2.0倍,300℃下耐磨性分別为65Mn钢的2.7倍和3.0倍,600℃下耐磨性分別为65Mn钢的3.5倍和4.0倍。     

基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

为了防止氢扩散导致金属材料的失效,通常在其表面制备一层 CrN 阻氢薄膜。但是 CrN 涂层的热稳定性较差,抗氧化温度低于 600 ℃。采用高功率脉冲磁控溅射技术,利用 Cr 和 Al 双靶共沉积 CrAlN 薄膜来提高其高温抗氧化性能。试验变量为基体负偏压的大小,分别为-100 V、-200 V、-300 V 和-400 V。结果表明,四组 CrAlN 薄膜均为柱状晶结构,随着基体偏压提高,膜层的致密度提高,但同时薄膜沉积速率下降;CrAlN 薄膜的择优生长方向为 Cr(200)晶面法线方向。四组 CrAlN 薄膜的氢抑制率均超过 70%,氢原子扩散系数最低比 316L 不锈钢基体低 3 个数量级。当基体偏压为-300 V 时,可以同时获得最优的氢抑制率(87.4%)和最低的氢原子扩散系数(6.188×10^?10 cm² / s)。600 ℃、氧气气氛下保温 60 min,CrAlN 膜基结合面处氧含量仅为表面处的 30%左右。相比于 CrN 薄膜,在相同基体偏压下,CrAlN 薄膜的氢原子扩散系数更小;高偏压下制备的 CrAlN 薄膜氧增重量仅为 316L 不锈钢基体的 10%,抗氧化性能更好。     

磁控溅射工艺对CrN薄膜及其腐蚀行为的影响

通过磁控溅射技术制备了CrN薄膜,使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法研究了N2分压、溅射功率以及夹杂物数量对CrN薄膜结构、成分、耐蚀性能的影响。结果表明,提高N2分压能增加CrN相的含量,且CrN基体有明显的(111)和(200)面取向;降低溅射功率有利于使更多的Cr参与反应,生成更多的CrN。此外,夹杂物数量对薄膜质量有重大影响,夹杂物处不易镀上膜导致其耐蚀性明显下降。     

不锈钢双极板电弧离子镀Cr1-xNx薄膜改性研究

用电弧离子镀方法在质子交换膜燃料电池(PEMFC)不锈钢双极板表面沉积一系列Cr_(1-x)N_x(x=0.28—0.50)改性薄膜,对薄膜的成分、相组成以及改性双极板的导电、耐蚀等性能进行了分析测试.结果表明,双极板的导电与耐蚀性能因沉积Cr_(1-x)N_x薄膜而显著提高,并且与薄膜的成分和相组成密切相关:当x值从0.28增加到0.50,薄膜由Cr+Cr_2N转变为Cr_2N,再转变为Cr_2N+CrN,最终变为CrN;当薄膜由单相组成时,双极板既导电又耐蚀、综合性能最好,与原始不锈钢相比,导电性能提高2个数量级以上,而耐蚀性能提高近3个数量级.     

用于发动机活塞环表面涂层的CrN薄膜

设计了一套电子源辅助中频孪生非平衡磁控溅射装置,在单晶硅、高速钢、硬质合金衬底上制备了CrN,研究了气体流量、衬底偏压、溅射功率对薄膜结构和性能的影响.X射线衍射表明,在N2/(N2+Ar)比例低于60 %时,CrN薄膜呈明显的 (200) 结构,当N2/(N2+Ar)高于60 %时,出现含Cr2N的多晶结构.沉积速率在8.5～12.5 mm/h之间,显微硬度为10～18 GPa.衬底偏压对沉积速率、薄膜结构和显微硬度都有重要影响.在较低偏压下得到的薄膜以CrN(200)为主;在较高偏压下出现(200)和(111)相.AFM和SEM测试表明,在较低偏压下沉积的样品呈纤维状微结构,在Vb>25 V时,样品呈现柱状结构.CrN涂层的沉积速率和力学性能基本达到了发动机活塞环表面涂层的要求.     

调制比对Cr/CrN/Cr/CrAlN多层膜结构及性能的影响

目的 探究Cr/CrN/Cr/CrAlN多层膜的最佳调制比.方法 利用电弧离子镀技术,在TC4钛合金上制备了不同调制比的Cr/CrN/Cr/CrAlN多层膜.利用扫描电子显微镜观察膜层表面和截面形貌;用Image-Pro分析软件对表面的大颗粒进行定量分析;利用X射线衍射法表征膜层的晶体结构;采用维氏硬度计测量膜层的显微硬度;采用划痕试验仪测量膜层与基体之间的结合力(临界载荷);通过基片弯曲法测量并计算得到膜层的残余应力;利用根据ASTM G76-05标准特制的AS600-喷砂试验机进行了抗冲蚀性能测试;采用三维表面轮廓仪测量冲蚀坑深度.结果 膜层表面质量和生长取向与LCr/CrN:LCr/CrAlN调制比密切相关,随着Cr/CrN比例的增加,膜层表面质量越来越好,择优取向由(111)晶面转为(200)晶面.多层膜的硬度随Cr/CrN比例的增加,呈下降趋势,结合力、残余应力和韧性则随之呈先升后降的趋势,并在LCr/CrN:LCr/CrAlN为1:2时,达到最佳.多层膜的抗砂粒冲蚀性能变化与力学性能变化一致,在LCr/CrN:LCr/CrAlN为1:2时达到最佳,其抗冲蚀能力是TC4基材的3倍以上,多层膜呈典型的脆性断裂失效形式.结论 在调制比LCr/CrN:LCr/CrAlN=1:2时,膜层获得最佳的抗冲蚀性能.     

CrAlN纳米梯度涂层的组织结构与性能研究

目的 研究Al靶功率对CrAlN纳米梯度涂层组织结构和力学性能的影响.方法 采用磁控溅射与电弧离子镀复合技术,通过保持Cr靶电流不变、Al靶功率线性增加(0.6～2.2、0.6～2.4、0.6～2.6 kW)的方法,制备了三种不同表面Al含量的CrAlN纳米梯度涂层.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、纳米压痕仪、划痕仪和高温马弗炉,表征CrAlN纳米梯度涂层的组织结构、成分、力学性能和抗高温氧化性能.结果 当Al靶线性末端功率小于2.4 kW时,涂层的主要相结构为fcc-(Cr,Al)N,择优取向为(111)晶面,而Al靶线性末端功率增大为2.6 kW时,涂层中出现hcp-AlN相.随着Al靶线性末端功率的增加,涂层的硬度和结合力先减小、后增大.Al靶线性末端功率为2.4 kW条件下制备的CrAlN涂层在800℃氧化1 h后,晶粒发生轻微粗化,表面发生微小的氧化,并出现了裂纹,但涂层主要相结构依然为fcc-(Cr,Al)N.结论 当Al靶线性末端功率为2.4 kW时,CrAlN纳米梯度涂层具有最高的硬度(31.3 GPa)和最好的膜基结合力(88 N),表现出较好的抗高温氧化性能.     

沉积压力对磁控溅射WS2薄膜摩擦学性能的影响

目的研究不同沉积压力对磁控溅射WS2薄膜微观结构、力学性能和摩擦学性能的影响。方法采用射频磁控溅射法制备WS2薄膜。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对薄膜微观形貌、成分和晶相结构进行表征。用纳米压痕仪、摩擦磨损试验机和白光干涉三维形貌仪测试薄膜的力学性能和摩擦磨损性能。结果随着沉积压力增大,WS2薄膜疏松多孔结构明显降低,粗大柱状晶显著细化,薄膜致密度得到有效改善。沉积压力大于0.8Pa时,WS2薄膜表现出明显的(101)晶面择优取向。WS2薄膜硬度变化与薄膜中S/W原子比变化趋势相反,弹性模量逐渐减小。沉积压力0.4 Pa时,由于WS2薄膜大部分易滑移(002)晶面平行于基体表面,摩擦系数最低,为0.092,但其耐磨性能最差。沉积压为1.6 Pa时,WS2薄膜的磨损率最低,为2.34×10^-7 mm^3/(N·m),表现出良好的耐磨性能。结论改变沉积压力可以显著提高WS2薄膜致密度,改善薄膜的力学性能,提升WS2薄膜的摩擦磨损性能。     

电弧离子镀制备透明(002)AlN薄膜

在电弧离子镀弧靶上加挡板,分别在挡板屏蔽区内、外用Si(100)和玻璃片作基片沉积出AlN薄膜。用扫描电镜(SEM),X射线衍射仪(XRD),X射线光电子能谱分析仪(XPS)和紫外可见光分光计对AlN薄膜的性能进行了研究。结果表明,在挡板屏蔽区内沉积出的AlN薄膜呈(002)择优取向,无大颗粒污染,在300～1000nm波长范围内透明;在挡板屏蔽区外的AlN薄膜呈(100)择优取向,含有Al污染颗粒,不透明。用电弧离子镀法沉积AlN,样品不需要额外加热就能获得晶态AlN薄膜,样品的温度升高来源于粒子对基底的轰击。     

Cr对多弧离子镀TiN及其复合膜(Ti,Cr)N性能的影响

通过改变Cr靶电流强度,在国产AIP 01型多弧离子镀膜机上制备不同Cr含量的(Ti,Cr)N复合薄膜。研究Cr的添加对薄膜硬度、薄膜相结构及晶格常数等性能的影响,探讨薄膜的硬化机理。结果表明:Cr的加入可显著提高复合薄膜的硬度,显微硬度可高达HV2665;复合薄膜是以TiN为基的(Ti,Cr)N薄膜,薄膜中没有独立的CrN和Cr2N相,同时由于Cr的加入,薄膜的择优取向从(111)晶面逐渐过渡到(200)晶面,随Cr靶电流的增大,所得(Ti,Cr)N复合膜中出现单质Cr。     

Al/Cr原子比对AlCrTiSiN多元复合刀具涂层微观结构及切削性能的影响

AlCrTiSiN多元复合涂层能显著改善刀具的表面特性,可大幅提高刀具的切削性能,延长刀具使用寿命。在高速钢样品和铣刀表面通过多弧离子镀制备AlCrTiSiN多元复合涂层,并研究了Al/Cr原子比对AlCrTiSiN多元复合涂层微观结构及切削性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、纳米压痕仪、划痕仪和球盘摩擦磨损试验对涂层的微观结构和力学性能进行研究,并通过切削试验对涂层刀具的寿命进行测试。研究结果表明:当Al/Cr比为0.4时,AlCrTiSiN涂层物相由fcc-AlCrN,fcc-Al Ti N,hcp-Al N和非晶态Si_3N_4相组成,涂层呈现(200)AlCrN择优取向;随Al/Cr比由0.4降低至0.2时,涂层物相由fcc-AlCrN,fcc-Al Ti N,hcp-Cr2N和非晶态Si_3N_4相组成,(200)AlCrN择优取向消失。随Al/Cr比由0.4降低至0.2时,AlCrTiSiN涂层硬度和结合力增加,摩擦因数和磨损率降低,与另两组相比,AlCrTiSiN-3涂层具有较好的抗摩擦磨损性能,其涂层刀具具有相对较高的切削寿命。     

静态阴极电弧蒸发制备的CrN涂层的结构和性能（英文）

采用静态阴极电弧蒸发法,在基体面向等离子体源的正表面和其背面沉积CrN涂层。研究氮气压力对涂层的结构、相组成、力学性能和摩擦学性能的影响。分别用扫描电镜、接触轮廓仪和X射线衍射仪对涂层的形貌和结构进行表征,采用纳米压痕法对其力学性能进行研究,并采用球盘式摩擦计对涂层的摩擦磨损性能进行研究。结果表明,涂层沉积过程中氮气压力的增加将导致相变的发生,其顺序为Cr_2N→Cr_2N+CrN→CrN。与沉积在基体背面的涂层相比,沉积在基体正面的涂层的粗糙度更高,这主要是正面涂层中大颗粒的数量较多造成的。基体正面涂层的硬度和弹性模量也较高。研究还发现,涂层的附着力与磨损率呈反比关系。