火焰-原子荧光光谱法测定微量金的研究

介绍了火焰-原子荧光光谱仪测定微量金的方法,研究了灯电流、光电倍增管负高压、燃气和辅助气流量、光源所激发原子化器上火焰位置与干扰的关系等对测定结果的影响,找出了测定微量金的最佳条件.该方法具有操作简便快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,其最低检出限为0.000 2μg/mL,测定结果令人满意.     

火焰-原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定化探样品和矿石中金的对比研究

分别采用了石墨炉原子吸收光谱法和火焰-原子荧光光谱法对同一化探样品和矿石中的金进行了检测,比较了两种仪器测定方法的检出限、线性范围、分析速度、测试成本。实验结果表明,火焰-原子荧光法的检出限与石墨炉原子吸收法基本一样,且线性范围、分析速度、测试成本都优于石墨炉原子吸收法。     

泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的金含量

利用某单位自主研制的蒸汽溶样箱溶解样品,建立了泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的痕量金的方法,探讨了熔矿、振荡、解析的最佳时长。结果表明:该方法对金的检出限为1. 02×10-10;相对标准偏差为0. 49%~2. 23%;与ICP-MS对比分析验证测定结果基本一致,符合质量评估要求。该方法测量结果可靠,仪器成本低廉,适合批量化探样品快速分析。     

氢醌容量法测金的小改进

氢醌容量法是目前国内测定高含量金的常用方法,但氢醌(即对苯二酚)工作液极不稳定,易氧化为对苯醌,因此每次测定时都需要重新标定,浪费药品及时间。针对此问题进行了一系列试验,结果表明加入乙醇对氢醌有良好的稳定作用,而且不干扰氢醌对金的还原滴定。     

实验室环境因素对原子荧光法测汞准确度影响的探讨

本文主要验证实验室温度、湿度和载气流量等仪器参数对检测工作曲线线性的影响,以此探讨在实际操作过程中获取更准确检测结果的方法。     

原子吸收法和碘量法测金的干扰与消除

本文研究了几种干扰元素对活性炭吸附原子吸收法和碘量法测金的影响，提出了改造传统工艺流程的较佳方案，消除了干扰，提高了分析结果的准确性。     

用《炉—火焰》原子雾化器原子吸收测金

用《炉-火焰》原子雾化器原子吸收测金的方法比管形炉的方法优越,直接从精矿固相中涮金,提高了分析速度,简化了手续。     

火焰原子吸收法测银最佳仪器条件探讨

利用正交实验法对日立Z - 5000型原子吸收分光光度计在测定银时所采用的最佳仪器工作条件进行分析,确定了最佳仪器工件条件为灯电流8mA,乙炔流量2. 0L /min,空气压力160KPa,狭缝宽度1. 3nm,燃烧器高度5mm、积分时间2s,得出燃烧器高度为影响仪器测定的主要因素,指导了生产实践。     

在线萃取——火焰原子吸收法测定金的研究

介绍了在线萃取－火焰原子吸收（ＡＡＳ）测定金的方法。主要试验研究了萃取酸度、载流速度，流量比，萃取时间等在萃取流路的操作参数，选定了萃取圈和相分离器的最佳规格。经矿样检测，误差均在允许范围之内，该方法相对标准偏差为２．７３％，检出限为１．０９μｇ／Ｌ。     

火焰原子吸收法测定金及含金岩样的分解

在金的湿法分析中,以泡沫塑料分离富集,硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定最为快速、简便、准确。本文在文献[1]基础上以0.2g聚氨酯泡沫塑料吸附,1％硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定,试验表明对高含量金的回收率在99～101％之间。将吸附金的泡塑灰化,以王水溶解灰化物并定容成2.0～3.0ml喷雾,记录仪记录峰高值,可检测ppb级痕量金,结果良好。 另外样品的焙烧和分解,是测定金之关     

原子荧光法测定自然金中的汞

原子荧光法测定自然金中的汞吴长君（冶金工业部长春黄金研究院）自然金含有汞。为配合《金银合金锭》国家标准的实施，对自然金中汞的测定进行了探讨。样品经灼烧，汞从自然金中逸出。加王水溶解汞，用原子荧光测定。对于含汞０．３０３％的自然金１０次测定结果，０．０...     

泡沫塑料吸附解析法测金影响因素的探究

针对泡沫塑料吸附解析法应用情况进行讨论,以测定金含量为例,进行了简单的条件分析试验,对泡沫塑料吸附解析法测金的实验过程及关键步骤跟踪分析,并对影响泡沫塑料吸附解析法测金影响因素进行了探究,由实验结果表明在水浴时间40min,硫脲解析液浓度20g/L,解析液盐酸浓度为1%时,解析液对金的解析效果较好,并有效的提高了测金分析的稳定性。     

活性炭富集火焰法测定常量金

试样经650℃灼烧,水-盐酸-硝酸(4+3+1)分解,动物胶凝聚硅酸后,用活性炭动态吸附金,再经灰化,提取,制成盐酸(1+11)溶液,将试液吸入空气-乙炔火焰中,用原子吸收分光光度计测定金的吸光度,从而读出浓度.在已知金含量的基础上,加入不同的金标准品后,作回收试验,根据所得算得金的回收率在97.0％～100.5％之间.本方法适用于岩石、矿物中ω(Au)/10-6=0.05-100的测定.     

原子荧光光谱法测定痕量金的实验研究与理论探讨

研究发现,同时在样品溶液中加入0.04%DDTC、还原剂溶液中加入0.2%DDTC将极大地增强金挥发物的发生效率。将一个带调节阀的转子流量计串联在屏蔽气或载气气路中间,流量计量程为0～1 200 mL/min,进行手动调节,解决了计算机自动调节范围不满足屏蔽气和载气实验条件的问题。结果表明,载气流量为100 mL/min,屏蔽气流量为700 mL/min时可获得最佳的信号强度和信噪比。通过对仪器工作参数和反应体系参数进行优化,使标准溶液检测信号较原子吸收法提高10倍以上。方法用于地质样品中金的检测,结果与火焰原子吸收法相吻合。同时,通过比较DDTC、聚醚型软质聚氨酯泡沫和硫脲分子结构,推测其反应机理指导寻找新的金增敏剂。     

GFAAS和ICP-MS测定化探样品中的痕量金

化探样品经650℃高温灼烧、王水(1+1)分解后,在铁盐作用下,用经过酸处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附样品溶液中痕量金,以硫脲溶液解脱,待样品溶液冷却后分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行测定。两种方法的检出限、准确度、精密度无显著差异,相对于石墨炉原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱法的校准曲线线性范围宽、重现性好、测试速度快,缩短了化探样品测试周期,值得推广。     

活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金

采用国家标准火试金重量法测定金精矿中的金,存在操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等问题,且不适合批量测定。实验建立了活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中金的方法。考察了称样量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量对金测定的影响。该方法测定范围为10. 00～150. 00 g/t,检出限为0. 019μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0. 93%～2. 56%,加入标准物质回收率为96. 5%～103. 1%。本方法与国家标准方法测定结果吻合良好,具有精密度好、准确度高、成本低等优点,适合金精矿中金的批量测定。     

应用自主研发的XD-A型自动解脱仪在ICP-MS法中测定土壤中的金

试验研究了王水(1∶1)溶解样品,用自主研发的XD-A型自动解脱仪,在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法中测定土壤中金的质量分数。采用国家一级标准物质GBW07243a、GBW07244a[1],作为标准物质对仪器分析测试条件及方法的准确度、精密度作了相应的讨论,试验表明方法准确可靠、方便快捷,结果令人满意。