氯化丁基吡啶／AlCl3离子液本催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3组成的离子液体催化体系中，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，生成富马酸二甲酯。采用单纯型优化方法对催化剂用量，反应时间、反应原料摩尔比进行了优化。实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用。在优化条件下m（催化剂）∶ m（顺丁烯二酸酐）＝0.07∶1;n（甲醇）∶n（顺丁烯二酸酐）＝1.1∶1，反应时间3h，反应温度65℃，富马酸二甲酯的收率达到92％。     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

杂多酸盐TiSiW12O40—Al4（SiW12O40）3／TiO2—Al2O3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化酯化合成α-萘乙酸甲酯,产品酯含量≥99.0%,收率95.2%,发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α-萘乙酸甲酯具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点,适宜的反应条件为：醇酸摩尔比为10：1,催化剂用量为8%（以α-萘乙酸重量计）,反应温度为64.5-68.5℃,反应时间3.5h。     

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

药用中间体1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑相转移合成工艺研究

在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔百分数).在此催化条件下优化工艺条件为:异硫氰酸甲酯与叠氮钠的摩尔比为1.4∶1.0;滴加完异硫氰酸甲酯后的反应时间为2h;反应温度为75℃.产物收率为76.93%.     

相转移催化合成1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯

利用相转移催化法,以对苯二胺和咪唑为原料,经两步反应合成了一种双咪唑化合物1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯,通过元素分析、1 H NMR及13 C NMR对化合物进行了表征。考察了催化剂种类、催化剂用量及反应时间等因素对反应收率的影响。得到最佳反应条件:n(咪唑)∶n(氢氧化钠)∶n(1,4-二(氯甲基甲酰氨基)苯)=2.2∶2.2∶1.0,反应温度60℃,反应时间3h,三乙基苄基溴化铵为催化剂,摩尔分数为1%。在最佳反应条件下,1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯的收率可达97%。     

相转移催化合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷

研究了2,2-二甲基-3-氯丙醇在相转移催化作用下进行环氧化反应合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的影响因素和反应动力学,并提出在十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)作用下的相转移催化环氧化反应机理。通过考察不同相转移催化剂、氢氧化钠用量及其浓度等因素对环氧化反应的影响,得出的较佳反应条件为:相转移催化剂十二烷基三甲基氯化铵用量为2,2-二甲基-3-氯丙醇质量的3%,氢氧化钠与2,2-二甲基-3-氯丙醇的物质的量的比为1.4:1,氢氧化钠质量分数为45%,在此条件下环氧化反应产物收率为91%以上。研究表明相转移催化下的环氧化反应动力学为拟一级反应,活化能为1 603.41J.mol-1,指前因子为14.39×10-2 min-1。     

间接法合成2,2-二甲氧基丙烷

简述了2，2-二甲氧基丙烷(DMP)的合成方法．着重介绍了以乙二醇和丙酮为原料经2，2-二甲基．1，3-二氧环戊烷(DMD)合成DMP的工艺条件．选用二氯甲烷为带水剂，无水硫酸铁为催化剂。经单因素实验合成DMD后，再与甲醇交换，选用AlCl3为催化剂经正交实验合成DMP．两步反应的总收率达到60％．     

1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐催化合成酯的研究

研究采用1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐[prmim][HSO4]离子液体作为催化剂合成了异丁酸异戊酯、异丁酸丁酯,考察醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响,分析催化剂的重复使用效果。结果表明：当醇酸摩尔量比为1.4∶1,催化剂用量为2.0 m L,反应时间为3.5 h时,异丁酸异戊酯和异丁酸丁酯的酯化率分别达到93.07%和92.96%。生成的羧酸酯不溶于催化体系,采用分液漏斗能够实现催化剂的分离过程。离子液体循环使用6次,催化效果无明显降低。     

3-（甲氧基羰基甲基）替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，环己烷为溶剂及带水剂，合成氯乙酸甲酯，收率达到85．1％．以氯乙酸甲酯和替加氟为原料，甲醇钠为缚酸剂，甲醇为溶剂，合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟产品，得出了最佳的合成反应条件，收率为78．0％，产品结构经IR，^1H NMR，GC—MS表征．     

GdAl3(BO3)4:Eu3+红色荧光粉的结构和荧光特性

用溶胶凝胶法合成GdAl3(BO3)4:Eu3 红色荧光粉.晶化温度为960℃,晶化时间为2 h;用X射线衍射进行结构表征,并用Jade5程序对GdAl3(BO3)4:Eu3 粉末样品的X射线衍射数据进行了指标化.结果表明:GdAl3(BO3)4:Eu3 为六方晶系,晶胞参数a=9.299 2 nm,c=7.257 7 nm;荧光性能测试结果为:室温613 nm监测,其激发光谱峰为:270,391,400,472,542,728,766和791nm.在270 nm激发下,最大发射峰为613 nm.     

稀土La^3＋和Dy^3＋掺杂BaTiO3纳米粉体的结构及介电性能研究

采用sol-gel法制备了掺杂不同浓度的稀土La3+、Dy3+离子的纳米BaTiO3粉体样品.通过XRD表征分析了样品的粒度和晶体结构,并通过电容法研究了样品的介电常数及介电损耗因子.研究结果表明,在900℃焙烧2h制备的稀土掺杂纳米BaTiO3:RE3+(RE=La,Dy),粉体的平均粒径在20～40nm之间,比在相同工艺条件下制备的纯纳米BaTiO3粉体的平均粒径明显变小,室温介电常数明显增高.随着稀土离子浓度的增加,纳米BaTiO3:RE3+粉体粒径减小,晶体结构由四方相向立方相转变,其介电常数也随之提高.     

掺Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米材料的发光特性

采用共沉淀法合成了一系列掺杂Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米发光材料，X射线衍射测定其物相为单斜晶系的Zn3(BO3)2，平均粒径为15～25?nm左右,同时研究了Eu3+，Dy3+掺杂样品的发光特性.在Eu3+和Dy3+共同掺杂的体系中，可以观察到由于Eu3+，Dy3+之间的能量传递使Eu3+强烈敏化Dy3+的发光现象.     

日立SH3单片机在MP3解码中的应用

研究了如何在日立SH3单片机上用C语言实现MP3音频解码和播放过程,并在SH3系列的HD6417708S单片机开发板上实现了MP3音频解码和播放。     

Dielectric Properties of B_2O_3 Doped MgTiO_3-CaTiO_3 System Ceramics

1　IntroductionMgTiO3 basedceramicsarewellknownasmicrowavedielectricwithhighQvalueandlowτfvalue .Since1990s ,FerreiraetalReportedthemicrowavedielectricpropertiesofMgTiO3 CaTiO3ceramicsdopedwithLa2 O3,Cr2 O3[1 3] .Mostoftheresearcheswereconcernedwithimpro…     

YF3：Eu^3＋发光纳米束的制备与性能研究

在CTAB辅助的水热条件下制备出YF3Eu3+纳米柬材料.XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3.TEM照片表明:所得样品直径为250nm,长度约为1000nm的YF3:Eu3+纳米束,且纳米束是由直径为20nm,长度为100nm的纳米晶自组装而成.SEAD显示所得样品为单晶结构.光谱测试表明样品的最强发射峰位于591 nm处,为Eu3+的特征橙红光发射.对应Eu3+的5D0→F1的磁偶极跃迁.     

三维地质模型可视化中直接三维交互的实现

人机交互是可视化系统中不可缺少的组成部分，三维交互的技术关键是建立屏幕二维坐标与三维空间坐标的对应关系．基于改进三棱柱3D地质模型，在其可视化过程中采用几何变换方法，并借鉴OpenGL的选择、反馈等技术，实现了矿床地质模型的直接三维交互操作，提高了3D地质建模软件的易用性与灵活性．     

Upeonversion Luminescence of Er3＋, Tin3＋ and Yb3＋ Co-doped Gd3Ga5O12 Nanocrystals

A series of Er3+,Tm3+ and Yb3+ doped Gd3Ga5O12 nanocrystals were prepared by a combustion method.The X-ray diffraction(XRD),field emission scanning electron microscope(FESEM)and upconversion(UC)emission spectra were used to characterize the samples.The results of XRD indicate that Gd3Ga5O12:Er3+,Tm3+,Yb3+ nanocrystals with cubic phase can be obtained.Under the excitation of a 980 nm laser,the different rare earth ions doped Gd3Ga5O12 nanocrystals show upconversion luminescence involving the green emission attributed to the 2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2 transitions of Er3+ ions,respectively,the red emissions assigned to the 4F9/2→4I15/2 transitions of Er3+ ions and the 1G4→3F4 as well as 3F2,3→3H6 transitions of Tm3+ ions,respectively,the blue emission attributed to 1G4→3H6 transitions of Tm3+ions,and the near-infrared assigned to the 3H4→3H6 transitions of Tm3+ ions.The CIE coordinates for the samples are calculated.The dependence of their upconversion luminescence properties on Yb3+ ion concentration is investigated.     

基于Unity 3D的三维地形建模

Unity 3D是跨平台的虚拟现实创作工具,具有直观的虚拟现实编辑功能,是一个全面整合的专业3D引擎。本文探讨了采用Unity 3D的Terrain工具制作三维地形的详细过程,为三维场景建模提供了快速智能的生成方案。