机械合金化Fe100—xCux体系的XAFS研究

本利用XAFS方法研究机械合金化方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比）合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物，当x≥40时，Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc，但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变；与之相反，当x≤20时，Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCux中Fe的无序因子σ（0．009A）比bcc结构的Fe100-xCux中的σ（0．081A）大得多；并且在同一机械合金化Fe100-xCux（x≥40）样品中Fe原子的σ（0．099A）比Cu原子的σ（0．089A）大。这表明机械合金化的Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体，而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。     

机械合金化Cu-Sn二元形状记忆非晶态合金的XAFS研究

利用X射线吸收精细结构(XAFS)方法研究了机械合金化(Mechanical alloying，MA)方法制备的Cu-Sn二元金属合金在球磨过程中的结构变化。研究结果定量地表明，随着球磨时间的增加，Cu-Cu的键长逐渐变大，Cu第一近邻Cu-Cu配位数减小；Cu-Sn配位数逐渐增大，Cu与Sn的合金化程度和均匀性也随之增加。球磨4h后，Cu-Cu的配位数由Cu粉的12降低为7．4，键长由2．55A增加到2．63A；球磨12h后，Cu-Cu的配位数降低到6．4，Cu-Sn的配位数由O变到5．1，键长约为2．8A左右；球磨72h的结果与球磨12h的结果相近，说明Cu与Sn的互扩散过程基本达到平衡，形成组成近似于Cu6Sn5的非晶合金。     

纳米复合永磁合金Nd9Fe85-xMnxB6的结构和磁性

利用X射线衍射(XRD)和X射线吸收精细结构(XAFS)技术对淬火速度为20m／s的退火和未退火Nd9Fe85-xMnxB6(x=0，0．5和1．0)样品分别进行了晶体结构和Fe原子局域环境的分析，并用振动样品磁强计分析了样品的磁性。结果表明：退火前，掺杂微量Mn原子对纳米复合Nd-Fe-B磁性材料的晶体结构和近邻配位无序度都有显著影响，随着Mn含量的增加，Nd2Fe14B硬磁相和α-Fe软磁相的结晶度明显增加；在温度为973K、5min退火后，Nd9Fe85-xMnxB6(x=0，0．5和1．0)磁体的主相结构基本相同，但矫顽力由339kA／m增加到398kA／m,我们认为这是由于掺杂的Mn原子影响Nd2Fe14B和α-Fe颗粒晶界的交换耦合作用所致。     

SR-XRD和EXAFS研究Mn掺杂ZnO薄膜的微观结构

用射频磁控溅射技术在蓝宝石衬底上制备了一组不同衬底温度的Mn掺杂ZnO薄膜。质子激发X射线荧光(PIXE)测量表明,薄膜中仅有含量为5 at.%的Mn,未见其它磁性杂质元素(如Fe、Co、Ni等)。同步辐射X射线衍射(SR-XRD)表明,这些Mn掺杂ZnO薄膜具有纤锌矿ZnO结构。SR-XRD和扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS)分析显示,薄膜中未发现Mn团簇或MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4等二次相,Mn原子是通过替代Zn原子而进入了ZnO晶格。     

双能量X射线荧光全息图重构算法消除孪生像的模拟研究

X射线荧光全息术以样品内部的发光原子作为相干光源进行全息成像,可以直接观测到晶体内部原子的三维排列结构.和传统的全息术一样,X射线荧光全息术也遇到了孪生像问题.本文以27个Fe原子成立方排列的结构为模型,采用双能量荧光全息图重构算法研究入射X射线能量的选取对消除孪生像效果的影响.结果表明:记录荧光全息图的两个X射线能量越接近(对于内探测器全息术而言,最小能量差取决于单色器和探测器的能量分辨率;对于内源全息术而言,最小的能量差取决于元素的两个紧邻荧光能量差和探测器的能量分辨率),消除孪生像的效果越好;而入射X射线的能量越高,则原子像的分辨率越高.     

金属镱低压吸氘研究

在真空系统中的氘压低于0.1 MPa条件下研究了金属镱的吸氘性能,并对不同原子比的氘化物的物相进行了分析.在常压、300 ℃下,金属镱吸氘不明显;400 ℃时,金属镱经较长时间活化后吸附一定量的氘;500 ℃时,镱升华.400 ℃时的吸氘实验结果表明:从活化至开始吸氘直至吸附平衡需很长时间;氘/镱原子比的高低与吸氘时间有关,饱和吸氘时的原子比最大为2.00;金属镱为面心立方(fcc)结构,a0=0.549 2 nm.具有不同原子比的氘化镱的X射线衍射(XRD)分析结果显示:氘化镱有2种结构,即面心立方结构(a0=0.524 nm)和正交结构(a0=0.588 nm、b0=0.358 nm、c0=0.678 nm);金属镱吸氘后,立方结构氘化镱晶格常数及晶胞体积均发生收缩现象,收缩率分别约为4%和11%.正交结构氘化镱晶胞体积收缩约14%.     

FeZrB（Cu）系纳米晶软磁合金原子近邻结构的EXAFS研究

本用EXAFS方法研究了Fe85Zr9B6和Fe84Zr9B6Cul合金退火过程中Fe和Zr原子近邻配位结构的变化。表明在823K以下整个退火过程中Zr原子始终存在于非晶相中，没有进入晶化相。晶化相为bccα－Fe。Cu的加入降低了晶化温度。     

金属镱低压吸氘研究

在真空系统中的氘压低于0．1MPa条件下研究了金属镱的吸氘性能，并对不同原子比的氘化物的物相进行了分析。在常压、300℃下，金属镱吸氘不明显；400℃时，金属镱经较长时间活化后吸附一定量的氘；500℃时，镱升华。400℃时的吸氘实验结果表明：从活化至开始吸氘直至吸附平衡需很长时间；氘／镱原子比的高低与吸氘时间有关，饱和吸时的原子比最大为2．00；金属镱为面心立方（fcc）结构，a0=0.5492nm。具有不同原子比的氘化镱的X射线衍射（XRD）分析结果显示：氘化镱有2种结构，即面心立方结构（a0=0.524nm）和正交结构（a0=0.588nm、b0=0.358nm、c0=0.678nm）；金属镱吸氘后，立方结构氘化镱晶格常数及晶胞体积均发生收缩现象，收缩率分别约为4％和11％。正交结构氘化镱晶本积收缩约14％。     

红绿彩瓷之釉上彩的XAFS研究

红绿彩瓷是一种低温釉上彩瓷,从结构层次探讨其釉上红彩、绿彩、黄彩的呈色机理一直是古陶瓷研究的空白。采用X射线吸收精细结构(X-rayabsorption fine structure,XAFS)方法,测试分析红绿彩瓷中的红彩、绿彩和黄彩。结果表明,红彩中致色元素Fe主要为+3价,其局域结构与Fe2O3相近,最近邻配位为扭曲的八面体结构。透射电子显微分析证实其物相为氧化铁晶体。黄彩中致色元素Fe主要存在+2价和+3价,绿彩中致色元素Cu主要为+2价,两者均处于无序度较高的局域环境中,最近邻配位为O原子。     

一种可测低能γ和X射线的高纯n型硅探测器

采用蒸发金、钯和离子注入硼作势垒接触,低温扩散锂制备欧姆接触的方法,制成性能良好的低能γ和X射线高纯硅探测器。介绍其制作方法和性能。探测器有效面积为14.5mm~2,厚度3.3mm。在液氮温度下对~(55)Fe 5.9kev X射线的最佳能量分辨率为162eV,对~(241)Am59.5keV低能γ射线的最佳能量分辨率为373eV。同时对三种不同制作方法所得的高纯硅探测器和Si(Li)X射线探测器进行了对比。     

Microstructures and mechanical properties of Fe-14Cr-3W-Ti-Y2O3 steel with 1 wt.% Cu addition fabricated by a new method

Effect of 1 wt.% copper addition on microstructures and mechanical properties of Fe-14Cr-3W-0.4Ti-0.4Y₂O₃ (wt.%) alloy has been investigated. Mechanically alloyed powders and pre-alloyed powders were blended and consolidated by hot extrusion. A bimodal grain structure with large grains (10-20 μm) and nanometer grains was formed. Through aging treatment, ε-Cu phase with face cubic centered lattice structure precipitated from the supersaturated solid solution. After aging for 6 h, the microhardness reached a peak value of HV326, which was attributed to precipitation of copper-rich phase. The alloy exhibited a high strength due to the strengthening of both copper-rich precipitates and Y-Ti-O nanoclusters, and an excellent ductility due to its bimodal structure.     

铈基镧系氧化物的制备与晶体结构变化

通过制备和表征镧系元素的氧化物来模拟研究次锕系元素的混合氧化物固溶体的晶体结构。采用草酸盐共沉淀法和程序煅烧,得到了阳离子分布均匀的以CeO_2为本底的混合氧化物Ce_(1-x)Ln_xO_(2-x/2)(其中x∈[0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1];Ln=Nd、Sm)。利用红外光谱、拉曼光谱、热重分析和X射线衍射,表征了草酸盐前驱体(Ce_(1-x)Ln_x)_2(C_2O_4)_3·10H_2O的结构和特殊官能团,并使用X射线衍射法研究了Ce_(1-x)Ln_xO_(2-x/2)系列混合氧化物的晶体结构。结果表明,当固体氧化物中镧系元素含量较低时(对于Nd,x≤0.4;对于Sm,x≤0.3),可观察到典型的Fm-3 m萤石结构;当x较高(对于Nd,x≥0.5;对于Sm,x≥0.4)时,可观察到Ia-3立方结构。通过Rietveld方法计算晶格常数,表明其与平均阳离子半径遵从一种二次关系,这种二次关系是逐渐增长的平均阳离子半径和由于氧空位造成的O-O斥力减少综合作用的结果。     

用同步辐射X射线荧光微探针技术研究硝酸镧对单个平滑肌细胞内重要元素分布的影响

应用同步辐射X射线荧光微探针技术（SRXRF），观察稀土元素化合物硝酸镧La(NO3)3(浓度为10^-8mol/L）对培养的单个大鼠平滑肌细胞内重要元素分布的影响，获得La(NO3)3作用4h,8h,24h时单个细胞内P，K，Ca,Fe,Cu,Zn,La等元素含量的相对计数。实验中观察到，10^-8mol/L La^3 持续作用后，细胞内K，Ca,Fe,Cu,Zn等元素含量分布发生改变。结果表明，La^3 可能富集在细胞内，影响细胞内某些重要元素含量的分布，可能是引起细胞生理生化变化的机制之一。     

中医虚证与长寿老人发中微量元素相关关系探索

对于中医虚证的本质,国内外已进行了多方面的研究,获得了若干生理功能和生化代谢方面的各种客观指标的数据。由于微量元素在人体生长、发育和衰老中起着重要作用,近年来我国亦有人从这一角度对虚证本质进行了探索。     

同步辐射X荧光研究肝细胞癌组织和癌旁组织微粒体内的金属蛋白分布

用差速离心法提取肝细胞癌组织和癌旁组织的微粒体组分,用等电聚焦(IEF)分离微粒体内的蛋白质,用同步辐射X荧光(SRXRF)测定各蛋白条带内微量元素的含量得到金属蛋白分布信息.结果在肝细胞癌组织以及癌旁组织的微粒体中共检出7个含锰条带、8个含铁条带、6个含铜条带和8个含锌条带.癌组织和癌旁组织微粒体的相应蛋白条带内的金属含量相近,但在癌组织的等电点(pI)为5.9的含铁条带中铁含量仅为癌旁组织相应条带的40%,在pI为93的条带中铜、锌的含量分别是癌旁组织的2倍和35倍.研究结果表明,癌组织和癌旁组织的金属蛋白分布模式明显不同,金属蛋白分布的区别可能与肝组织的癌变相关.     

Enhanced Work Function of Al-Doped Zinc-Oxide Thin Films by Oxygen Inductively Coupled Plasma Treatment

Al-doped zinc-oxide(AZO) thin films treated by oxygen and chlorine inductively coupled plasma(ICP) were compared. Kelvin probe(KP) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) were employed to characterize the e?ect of treatment. The results of KP measurement show that the surface work function of AZO thin films can increase up to 5.92 eV after oxygen ICP(O-ICP)'s treatment, which means that the work function was increased by at least 1.1 eV. However, after the treatment of chlorine ICP(Cl-ICP), the work function increased to 5.44 eV, and the increment was 0.6 eV. And 10 days later, the work function increment was still 0.4 eV after O-ICP's treatment, while the work function after Cl-ICP's treatment came back to the original value only after 48 hours. The XPS results suggested that the O-ICP treatment was more e?ective than Cl-ICP for enhancing the work function of AZO films, which is well consistent with KP results.     

基于纳米CT技术研究运行后Ni-YSZ阳极三维微结构变化

固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)阳极不仅提供了电化学反应的三相界面(Three-phase boundary,TPB)区域,而且在物质传输、扩散和燃料电池反应中不同物质之间的隔离起到积极作用。在运行期间,电极微结构发生变化。对SOFC阳极微结构演变的研究能够帮助我们理解长期运行的SOFC性能损失的原因。近年来不断发展的X射线纳米CT(Computed Tomography)技术使得可以无损地获得测试前后的阳极三维微结构。本文利用硬X射线纳米CT技术对Ni-YSZ复合阳极进行了三维重建,并采用自主开发的一些定量分析方法来获得阳极微结构的关键参数,如颗粒尺寸、每种相的体积分数和连通率等。发现在电池测试后,Ni颗粒尺寸增大,与之相对是由于Ni颗粒的聚集导致Ni相的连通性和三相界面长度明显下降。结果表明,在电池测试过程,Ni颗粒发生了团聚,电极微结构发生了改变,进而导致SOFC性能损失。阳极结构的数据表明,X射线纳米CT技术能够作为一个强力工具研究能源材料的微结构,为阳极结构优化提供重要参考数据。     

极低频磁场联合或不联合X射线对CHO细胞动粒阳性和阴性微核生成的影响

Extremely low frequency magnetic field (ELFMF) produced by power lines and household electric appliances has been associated with increased incidence of cancers, as was suggested by several epidemiological studies. To test the genotoxic effects of ELFMF, the induction of micronuclei by exposure to ELFMF and/or X-rays was investigated by cytokinesis-block method in cultured Chinese Hamster Ovary (CHO) cells.